Preparation of λ-MnO2 catalyst from spent LiMn2O4-based lithium-ion battery

以废旧锰酸锂（LiMn₂O₄）电池的正极活性材料为原料,通过酸浸脱锂原位转化获得锰氧化物,X射线衍射（XRD）分析表明所得样品为立方晶系的λ-MnO₂ 。实验考察了所制备的λ-MnO₂ 对乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯的酯化反应的催化活性,并探讨了酸浸过程的酸浓度和反应时间对λ-MnO₂ 催化性能的影响。在室温条件下,当硫酸浓度为0.5 mol·L^-1,反应时间为3 h时,所得λ-MnO₂ 催化乙酸异戊酯酯化反应的酯化率高达94.62%。分别采用红外光谱和气相色谱对酯化产物进行了鉴定。结果表明,λ-MnO₂ 催化剂对合成乙酸异戊酯反应具有很好的选择性。     

SO2-4/Sb2O3/SiO2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO2-4/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯.考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响.结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇) ∶n(乙酸)=1.4 ∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108～112 ℃,在此条件下酯化率可达95.7%.并用IR手段对产品进行了确证.     

SO_4~(2-)/Sb_2O_3/SiO_2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO24-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响。结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇)∶n(乙酸)=1.4∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108~112℃,在此条件下酯化率可达95.7%。并用IR手段对产品进行了确证。     

复合无机盐CuSO4/Fe2(SO4)3催化合成乙酸异戊酯

乙酸异戊酯通常在浓硫酸催化下由乙酸和异戊醇酯化制得,由于浓硫酸的氧化和脱水作用存在产品纯度低和色泽深等缺点,开发性能更加优良的酯化催化剂以代替硫酸成为研究热点。为考察复合无机盐催化剂CuSO₄/Fe₂(SO₄)₃合成乙酸异戊酯的催化性能,研究乙酸和异戊醇为原料在复合无机盐CuSO₄/Fe₂(SO₄)₃催化下的酯化反应,并考察催化剂用量、反应时间和乙酸与异戊醇物质的量比对乙酸酯化率的影响。结果表明,在乙酸用量0.1 mol、异戊醇用量0.2 mol、催化剂用量0.8 g、反应时间2.0 h和带水剂环己烷用量10 mL条件下,酯化率高于93%。催化剂具有催化活性高、操作简单和不污染环境等优点。     

固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO催化合成乙酸异戊酯

制备固体超强酸催化剂S2O^2-8/Fe2O3-CoO,并用于乙酸异戊酯合成反应.用该催化剂通过正交试验合成乙酸异戊酯的最佳条件为：醇酸物质的量比为1.5,催化剂用量为 0.8 g（以0.2 mol乙酸为准）,带水剂用量为 10 mL,反应时间为 2.5 h,其酯化率可达98%以上.     

i(SO4)2/SiO2催化合成苯甲酸异戊酯的研究

以Ti(SO₄)₂/SiO₂为催化剂，苯甲酸和异戊醇为原料，合成了苯甲酸异戊酯。对影响酯化反应的因素进行了研究。优化的工艺条件：负载硫酸钛质量分数为10%，催化剂用量为2.5 g·(0.05 mol-苯甲酸)^-1，醇酸物质的量比为4∶1，反应时间为90 min，苯甲酸的酯化率可达96.6%。     

固体超强酸Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm-SO^2-₄/TiO₂,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO^2-₄/TiO₂等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明, Tm-SO^2-₄/TiO₂的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94.4%,柠檬酸三丁酯选择性为99.2%,产率达93.6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93.1%。Tm-SO^2-₄/TiO₂催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1.5%。     

稀土固体超强酸Gd3+-SO42-/ZrO2催化合成乙酸异戊酯

以乙酸、异戊醇为原料,固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2为催化剂,催化合成乙酸异戊酯。确定了固体超强酸的最佳焙烧温度,进行了固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2和SO2-4/ZrO2催化活性对比实验,以及考察了原料酸醇比、反应时间、催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:反应温度110~115℃,催化剂用量2 g,n(异戊醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0,反应时间2 h,酯化率可达88.4%,催化剂重复使用效果明显,加Gd3+的固体超强酸的催化活性明显增强。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3—CoO催化合成乙酸异戊酯

制备固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3—CoO,并用于乙酸异戊酯合成反应。用该催化剂通过正交试验合成乙酸异戊酯的最佳条件为:醇酸物质的量比为1.5,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂用量为10 mL,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上。     

固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／ZnO／ZrO2的制备及其催化合成乙酸异戊酯

以复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／ZnO／ZrO2为催化剂,进行异戊醇和冰乙酸的酯化反应,合成乙酸异戊酯,考察醇酸摩尔配比、反应温度、反应时间、不同焙烧温度催化剂以及催化剂用量等条件对酯化率的影响。结果表明,合成乙酸异戊酯适宜的反应条件是：原料异戊醇与冰乙酸的摩尔配比为2：1,催化剂用量为冰乙酸质量的7％,焙烧温度650℃,120℃反应50min。     

功能化酸性离子液体催化合成丙酸异戊酯

研究了功能化酸性离子液体催化合成丙酸异戊酯的反应,考察了不同离子液体、反应温度、反应时间、离子液体与反应物物质的量比及催化剂重复使用次数等因素的影响。以功能化酸性离子液体［(CH₂)₄SO₃HMIm］HSO₄为催化剂,在60 ℃、n（丙酸）∶n（异戊醇）∶n（离子液体）=5∶5∶1和反应时间2 h的条件下,异戊醇转化率99.43%,丙酸异戊酯选择性100%。催化剂循环使用5次,催化活性基本不变。     

H3PW12O40/Y-β催化氯乙酸异戊酯的绿色合成

采用Y-β复合分子筛负载H₃PW₁₂O₄₀为催化剂,对氯乙酸与异戊醇酯化反应合成氯乙酸异戊酯进行研究,考察催化剂用量、异戊醇与氯乙酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯收率的影响。结果表明,H₃PW₁₂O₄₀/Y-β催化剂具有催化性能高、易回收及较好的重复使用性能等优点。在氯乙酸0.1 mol、异戊醇与氯乙酸物质的量比1.2、催化剂用量0.8 g和反应时间45 min最佳反应条件下,氯乙酸异戊酯收率为93.5％     

直接酯化合成苯甲酸异戊酯工艺的改进

以苯甲酸和异戊醇为原料,在催化剂作用下直接酯化合成苯甲酸异戊酯。通过对催化剂品种、原料配比、催化剂用量等影响因素的考察,摸索出芳基磺酸催化合成苯甲酸异戊酯的合适反应条件：原料n(醇）：n(酸）=2.0,催化剂用量3%（以酸质量为准）,反应温度为120-160℃,反应时间2h,最高酯化率大于98%,纯度大于98%。该工艺较硫酸作催化剂时产品质量好、酯化率高。     

复合型铁钾盐催化合成乙酸异戊酯的研究

以复合型铁钾盐为催化剂催化合成乙酸异戊酯,确定了冰乙酸与异戊醇的酯化合成条件,实验结果表明：n（酸）：n（醇）=2．5：1（异戊醇0．08mol）,催化剂用量为0．76g,反应时间为2h,带水剂环己烷为5mL,酯化率可达92．8％。     

固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸苯酯

以沉淀法制备了SO^2-₄/TiO₂和SO^2-₄/ZrO₂固体超强酸,采用Hammett指示剂对催化剂进行了表征。比较了不同催化剂对乙酸酐与苯酚直接酯化合成乙酸苯酯的催化活性,并考察了固体超强酸催化剂的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响。实验结果表明,SO^2-₄/TiO₂₂固体超强酸具有较高的催化活性,最佳合成条件：SO^2-₄/TiO₂于600 ℃焙烧4 h,固体超强酸SO^2-₄/TiO₂用量为原料总质量的3%,原料乙酸酐与苯酚物质的量比为1.05∶1.00,反应温度（140~150） ℃,反应时间1.5 h,乙酸苯酯收率为98.0%。     

SO2-4/ZrO2/USY催化合成氯乙酸正丙酯的研究

采用沉淀法制备SO^2-₄/ZrO₂/USY催化剂,以氯乙酸和正丙醇为原料,催化合成氯乙酸正丙酯,考察反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸物质的量比及催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,环己烷为氯乙酸正丙酯合成反应较适宜的带水剂,SO^2-₄/ZrO₂/USY在酯化反应中具有良好的催化活性。在氯乙酸0.25 mol、n(醇)∶n(酸)=1.5、反应时间3.0 h、带水剂环己烷7.5 mL和催化剂用量1.0 g条件下,酯化率达95.72%。催化剂重复使用6次,酯化率仍可达94.91%,催化活性基本不变,具有良好的重复使用性能。SO^2-₄/ZrO₂/USY具有反应条件温和、催化活性高、重复使用性能好和环境污染小等优点,具有较高的开发价值。     

不同酸催化剂催化合成乙酸异戊酯的工艺研究

采用不同催化剂(浓硫酸和对甲苯磺酸)催化异戊醇与冰醋酸合成乙酸异戊酯。主要考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量对乙酸异戊酯产率的影响,确定制备乙酸异戊酯的最佳反应条件,并对比研究了浓硫酸和对甲苯磺酸的催化效果。实验结果表明,对甲苯磺酸作催化剂性能明显高于浓硫酸,而且工艺简单、酯化产率高、条件温和、副反应少。其最佳反应条件为:异戊醇与冰醋酸的物质的量比为1.5:1、反应时间30 min、对甲苯磺酸用量0.5 g,在此最佳条件下乙酸异戊酯的产率可达到93.4%。     

磺化硅胶催化合成乙酸系列酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂.文章以合成乙酸异戊酯为探针反应,考察磺化硅胶用量、原料配比、回流时间以及催化剂的重复使用次数对反应酯化率的影响,并将磺化硅胶用于催化合成乙酸系列酯.实验得到乙酸异戊酯的最佳合成条件为∶催化剂用量为反应物总质量的1.5％,n（乙酸）∶n（异戊醇）=1∶1.5,回流时间为60 min,反应的酯化率可达97.1％,催化剂重复使用8次后的酯化率仍达80.0％.根据参考文献的最佳条件合成了乙酸系列酯的结果表明：磺化硅胶对乙酸系列酯的合成具有良好的催化活性.     

纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

采用溶胶—凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3 PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较.结果表明,在冰乙酸用量为0.05 mol、酸醇摩尔比为...     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO^2-₄/Fe₂O₃为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯。较适宜的反应条件为：尼泊金酸25 mmol,n（尼泊金酸）∶n（正丁醇）=1∶4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度（122～124） ℃,反应4 h,酯化率达92.4%。