墨水用C.I.活性橙13的新合成工艺

本文介绍了一种C.I.活性橙13的合成新工艺。分析了工艺中各步反应条件的关键点和影响因素对染料纯度、色光、强度、溶解度及其它各项应用性能的影响。合成的染料纯度达90%以上,合成工艺绿色环保,染料强度、固色率、提升力、溶解度等性能较原C.I.活性橙13均有所提高。     

C.I.活性蓝224中间体加氢还原工艺研究

通过雷尼镍加氢还原得到C.I.活性蓝224中间体2-(β-羟乙基砜基)-4-氨基苯基-2'-乙醇胺,并通过高效液相色谱对所得产品进行了分析,通过化学滴定法确定了产品的含量。结果优化后的工艺显示:产品收率大于98.1%,纯度大于96.3%;用于合成C.I.活性蓝224可以得到合格产品。     

C.I.活性蓝19及其对位异构体性能的研究二、染色性能的研究

研究了C.I.活性蓝19及其对位异构体的上色性能及固色性能,并计算出它们的直接性S、竭染率E、固色率F、反应性R值,通过比较,分析了其结构与染色性能的关系。结果发现:C.I.活性蓝19反应活性较高,固色性能较好;而C.I.活性蓝19对位异构体对纤维的亲和力较大,上色性能较好。两只染料的最终固色率接近。     

响应面法优化C.I.分散蓝367合成工艺

以重氮化反应温度、初始氢离子浓度、偶合反应pH值及温度为单因素条件,以C.I.分散蓝367产品纯度为指标,筛选出影响较大的三因素,采用Box-Behnken的方法优化C.I.分散蓝367合成纯度实验条件。结果表明,在重氮化反应初始氢离子浓度3.2 mol/L、反应温度3℃,偶合反应初始pH 2.3、温度0℃下,产品纯度最高,为94.08%。     

C．I．活性蓝198商品化研究

本文以东港工贸集团公司提供的C.I.活性蓝198原染料,添加不同助剂,进行C.I.活性蓝198商品化研究.旨在解决染料缔合,提高染料固色率,改善染料应用性能.     

电解法处理C.I. Reactive Red 241、C.I. Disperse Blue 56模拟染料废水的研究

以C.I.Reactive Red 241、C.I.Disperse Blue 56模拟染料废水为对象,研究了电解法处理该类染料废水的优化条件。考察了起始电压、电解时间、溶液初始p H对处理效果的影响。结果表明,在p H=7,U=14V、I=3.2A、t=30min的条件下,C.I.Reactive Red241模拟染料废水的脱色率可达到86%以上;在p H=7,U=14V、I=3.2A、t=25min的条件下,C.I.Disperse Blue 56模拟染料废水的脱色率可达到79以上%。     

C.I.酸性棕28的合成研究

本文介绍了C.I.酸性棕28的合成工艺.酰化反应使用焦亚硫酸钠作为稳定剂,反应温度控制在80℃左右,反应收率达到95%;用正丁醇作为偶合反应的溶剂,产物的收率明显提高;络合反应控制pH在8～8.5,反应时间短,产品收率高,色光艳.     

C.I.活性黄95中间体的合成研究

本文介绍了用氰基乙酸乙酯、乙胺、乙酰乙酸乙酯为原料,经过缩合、闭环、水解、磺甲基化合成C.I.活性黄95偶合组分的合成工艺,讨论了各步反应影响收率因素,产物纯度99%,总收率81%。     

C.I.活性黄95的合成研究

本文研究了C.I.活性黄95的合成工艺,并确定每步反应的最佳条件。该优化工艺条件可节约生产成本。     

纳米双核催化剂在溴氨蓝合成反应中的催化性能研究

目前工业上采用氯化亚铜催化溴氨酸与3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸(M酸)制备活性染料中间体-溴氨蓝(C. I.活性蓝49色基),但氯化亚铜催化效率低,反应时间长。本文采用一种纳米双核催化剂LH用于催化溴氨蓝的合成反应,并分别与氯化亚铜以及碘化亚铜作对比。研究了温度、体系p H值、水量等对反应条件的影响。结果表明,纳米催化剂LH催化效率高,在温度为80℃、p H值8. 5～9. 0的温和条件下,反应4 h,溴氨酸的转化率达到99. 56%。经过酸化精制得到纯化的溴氨蓝,纯度可以达到96. 58%。     

C.I.酸性黄23的合成工艺

本文介绍了用对氨基苯磺酸重氮盐与乙酰丁二酸二甲酯(DMAS)经偶合、脱羧、闭环、再偶合、水解制得C.I.酸性黄23的方法.染料纯度达99%,含量达到90%以上,溶解度可以达到200 g/L,各方面应用性能好;采用纳滤膜分离技术和喷雾干燥工艺,减少了"三废"排放.     

光刻胶用环化聚异戊二烯的研制

研究了顺１，４聚异戊二烯在二甲苯溶剂中在酸性复合催化剂ＳｎＣｌ４／ＰＴＳＡ存在下的环化反应。发现复合催化剂可在较低的温度下引发聚异戊二烯的环化反应，且可抑制聚合物的降解反应，找到了复合催化剂的最佳组成。制得了适用于光刻胶制造的环化聚异戊二烯。     

3,4-二(吡嗪-2′-基)氧化呋咱的合成与表征

以2-氰基吡嗪为原料,经肟化、重氮化、脱氮、环化四步反应合成出-3,4-二(吡嗪-2′-基)氧化呋咱(DPF),总收率为51.0%,纯度99.3%;利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段对中间体与目标化合物的结构进行表征;探讨了氧化呋咱成环反应机理以及肟化、重氮化/脱氮及氧化呋咱成环的影响因素.氧化呋咱成环的最佳反应条件:Na_2CO_3摩尔量为理论值的1.10～1.25倍,反应温度2～10℃,反应时间4 h,收率75.6%,纯度不小于99.0%(HPLC).     

2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化合成2,3,5,6-四氯吡啶的研究

以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料,与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶(简称四氯吡啶)。当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1,反应温度为140℃,反应时间为4 h,四氯吡啶的收率最高,可达93%。用气相色谱/质谱联用仪、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等对反应产物进行了分析表征。同时探讨了2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化反应合成2,3,5,6-四氯吡啶的机理。     

2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成优化

以亚胺基二乙腈为起始原料,经过亚硝化、环化两步反应得到2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO),总产率为66.6%。采用1 H NMR、IR、MS对其结构进行了表征。研究了环化反应的催化剂、氢氧化钠用量、反应起始温度等因素对DAPO总收率的影响。将传统合成方法中的催化剂三乙胺用氢氧化钠代替,确定了环化反应制备DAPO的最佳工艺条件为:N-亚硝基亚氨基二乙腈、盐酸羟胺、氢氧化钠质量比为1.0∶0.6∶1.0,初始温度5~10℃,反应时间30min,随后反应温度20℃,反应时间2h。结果表明,与传统三乙胺作催化剂的合成方法相比,以氢氧化钠作环化反应催化剂合成DAPO的收率由57.0%提高至78.7%。结合DAPO的合成过程,提出了2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)的成环机理为:羟胺亲核加成N-亚硝基亚氨基二乙腈的氰基,生成N-亚硝基亚氨基二乙腈单缩合产物,在碱作用下与羟胺缩合成环,得到最终产物DAPO。     

N-甲基-4-哌啶酮的合成

以丙烯酸甲酯和甲胺气为原料,经过 Michael 加成、Dieckmann 环合、脱羧反应合成 N-甲基-4-哌啶酮.加成反应温度为30~35℃,气体流速为3.0~3.5 g/h,环合反应温度为105℃,脱羧反应温度为100~105℃,N-甲基-4-哌啶酮的总收率为59%.     

蒜头果油中长链脂肪酸选择性合成大环内酯

研究了蒜头果油脂中长链不饱和脂肪酸的臭氧氧化以及ω-羟基脂肪酸的催化关环合成大环内酯,考察了臭氧氧化切断双键选择性和大环内酯化选择性。结果表明,不饱和脂肪酸的碳链越长,越有利于臭氧氧化反应和生成大环内酯。蒜头果油脂合成大环内酯的产率为:环十五内酯36.9%,环十三内酯为22.4%,环十一内酯1.0%,并探讨了蒜头果油脂中油酸的反应特性。     

甘油合成2-甲基吡嗪的催化剂及工艺研究

采用沉淀法制备了经Al、Cr、Cu和Zn等掺杂的Ni/SiO2催化剂,用于甘油与乙二胺固定床气相催化缩环制2-甲基吡嗪(2-MP),并详细考察了催化剂焙烧温度、反应温度、载气空速和原料液水含量对缩环反应的影响。结果表明,ZnO物种可使Ni/SiO2催化剂同时具有适量的酸位与碱位,有助于甘油与乙二胺分子的活化,从而使2-MP的收率得以提高;焙烧温度对Ni-Zn/SiO2催化性能的影响较为重要,500 oC最佳;Ni-Zn/SiO2催化甘油与乙二胺缩环反应的最佳工艺条件为：反应温度为380 oC、载气N2空速150 h-1、原料液中水质量分数为70%,此时甘油与乙二胺的转化率均为100%,2-MP收率为66.4%。     

3-甲基吲哚的合成工艺研究

3-甲基吲哚是一种重要的精细化工原料,可用于日用香精及食用香精的调配,作为定香剂使用.作者以丙醛和苯肼为原料,经缩合反应脱水生成丙醛苯腙,丙醛苯腙在高温下发生环化反应,最终得到产品3-甲基吲哚,分别考察了缩合过程中反应物投料比、环化反应过程中投料比及催化剂用量等条件对反应的影响.实验结果表明,当缩合反应n(丙醛):n(...     

2,5-双去氢枞基-1,3,4-噻二唑和2,5-双去氢枞基-1,3,4-(噁)二唑的合成

以去氢枞酸为原料,经PCl3或SOCl2酰化得到去氢枞酰氯,与水合肼进行酰肼化反应得到N,N-二去氢枞酰基肼,再分别经过闭环和缩合反应得到目标化合物。研究了各化合物的反应条件;其中N,N-二去氢枞酰基肼的合成可在室温下完成,收率86.2%;合成2,5-双去氢枞基-1,3,4-噻二唑的最佳闭环剂是POCl3,在POCl3既做闭环剂又做溶剂的条件下,收率83.2%;2,5-双去氢枞基-1,3,4-噁二唑的合成中,在P2S5的作用下,以吡啶作为溶剂,收率可达到85.5%;整个合成路线中各步反应的收率都在80%以上,高收率得到目标化合物;其结构经IR、1HNMR和元素分析进行表征和确证。