L-天门冬氨酸螯合铜的合成研究及表征

以L-天门冬氨酸为原料,合成了L-广天门冬氨酸螯合铜,运用正交设计实验对影响L-天门冬氨酸螯合铜反应的条件进行研究,获得最佳反应条件：n(L-广天门冬氨酸)：n(氢氧化铜)=2．2：1,反应温度80℃,pH=6．0,反应时间2h,产率可达91．3％。采用有机溶剂沉淀法制备高纯度的L-天门冬氨酸螯合铜,用化学分析和红外光谱分析对其进行研究确认。     

L-天门冬氨酸-β-苄酯的制备研究

以L-天门冬氨酸和苯甲醇为原料,对L-天门冬氨酸-β-苄酯的合成进行了研究。结果表明,较佳实验条件是:以浓硫酸为催化剂,n(L-天门冬氨酸)∶n(苯甲醇)=1∶10,100℃回流反应3 h,室温放置24 h,在该条件下,产率约60%。     

L-天冬氨酸的生产与应用进展

本文介绍了L-天门冬氨酸主要生产技术,以及大规模生产L-天门冬氨酸的主流技术;介绍了针对现有工艺清洁化方面研究工作和关于发酵反应设备的有特色的研究工作。重点介绍了固定化酶及游离整体细胞法等新的生产方法。     

固定化L-天门冬酰胺酶的性质及其填充床反应器的研究

利用海藻酸钙包埋、戊二醛交联的方法对L-天门冬酰胺酶进行固定化。研究了固定化L-天门冬酰胺酶的最适pH、最适温度、米氏常数、半衰期等酶学性质,并考察了影响固定化酶柱式填充床反应器转化率的因素。结果表明:固定化酶最适pH值为8.5,最适温度为67°C,固定化酶的米氏常数Km增大,固定化酶半衰期随着温度的增加而逐渐减小;温度、反应柱内径、底物溶液浓度、流速等因素对填充床反应器转化率均有显著影响。     

α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯的制备进展

α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯可由L-天门冬氨酸和L-苯丙氨酸及其衍生物合成.评述了化学法和生物法合成α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯的最新进展.内酐法工艺成熟,收率高,在工业上已得到广泛应用.     

L-脯氨醇的合成

用NaBH4／I2还原体系将L-脯氨酸(L-proline)直接还原得到L-脯氨醇。通过对其还原和水解工艺的优化,获得规模制备的最优条件是：n(NaBH4)：n(I2)：n(L-proline)：2．5：1．75：1,室温下滴加碘,回流反应20h,然后在ω(NaOH)=20％的水溶液中90℃水解3h。产品L-脯氨醇的收率为88．4％,光学纯度大于99％。     

重组天门冬酰胺酶Ⅱ纯化过程的毛细管电泳监测法

目的建立重组天门冬酰胺酶Ⅱ纯化过程质量监控的方法。方法用高效毛细管区带电泳法监 测 Ｌ－天门冬酰胺酶的纯化过程。经优化的电泳条件为：４５ｃｍｘ５０ｕｍ ｉ．ｄ．石英毛细管（有效长度为 ３７．５ｃｍ）,检测波 长 ２１４ｎｍ,分离电压 １２ｋＶ,压差迸样 １０ｓ,恒温 １３℃,分离介质为 ｐＨ７．０的 ８０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸钠缓冲液。实测了 ６批样品 的纯度,用于各纯化步骤的质量监控。结果该方法简单、快速,尤其适合于重组蛋白的质量控制。结论毛细管 区带电泳法（ＣＺＥ）,可以用于对Ｌ－天门冬酰胺酶的纯化过程的质量监控,还可用于半成品和成品的质量控制。     

三维电极方法处理多组分氨基酸废水研究

为了研究三维电极降解多组分氨基酸废水中各组分的规律和效果。采用三维电极处理多种氨基酸混合的模拟废水,结果表明,电解电流、电解时间、氨基酸混合比例和种类对混合废水中各组分降解及COD去除有显著影响;各组分降解由难到易依次是：L-亮氨酸〉L-酪氮酸〉L-精氨酸〉L-组氨酸〉L-半胱氨酸。三维电极对二组分、三组分、四组分及五组分氨基酸混合废水总降解率分别为59．01％、55．4％、50．6％及46．5％。COD去除率分别为90．8％、89．5％、88．1％及85．9％。说明三维电极对混合氨基酸废水有很好的处理效果。     

水苏碱的合成

以L-脯氨酸和硫酸二甲酯为原料合成水苏碱。考察了氢氧化钠用量、原料配比、反应时间、反应温度四个主要因素对反应产率的影响,优选出最佳合成工艺。结果最佳合成工艺为：在碱性条件下,n(L-脯氨酸)：n(硫酸二甲酯)=1：25(摩尔比)、反应时间3h、反应温度45～50℃。水苏碱收率达98．36％。     

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺的研究

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺研究。以吡啶为溶剂,邻苯二甲酸酐和L-谷氨酸为原料酰化合成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸,讨论了影响酰化反应的各个因素。总收率可达91％。最优化工艺条件为溶剂用量吡啶（mL）：谷氨酸（g）=4：1;反应物配比n（邻苯二甲酸酐）：n（谷氨酸）=1．0：1．1;回流反应时间5．0h;脱水剂无水硫酸钠。     

天冬氨酸酶基因工程菌固定化细胞制备L-天冬氨酸合成条件优化

以反丁烯二酸和氨水为原料,采用天冬氨酸酶基因工程菌固定化细胞生物催化法合成L-天冬氨酸。通过响应面法考察反丁烯二酸浓度、温度、p H对合成L-天冬氨酸的影响。结果表明,固定化天冬氨酸酶基因工程菌合成L-天冬氨酸最佳条件为:底物反丁烯二酸的质量浓度为300 g/L,反应温度为37℃,底物p H为7.5,L-天冬氨酸的产率为96.7%。固定化细胞可连续使用10批次。通过电镜观察发现天冬氨酸酶基因工程菌均匀分布于载体,天冬氨酸酶基因工程菌固定化细胞具有良好的稳定性。     

N-叔丁氧羰基-L-天冬氨酸-β-苄酯的合成

从L-天冬氨酸出发,分两步反应,得到目标产物N-叔丁氧羰基-L-天冬氨酸-β-苄酯,总收率可达到58%,结构经ESI-MS、IR、1HNMR、13CNMR等表征。     

聚天冬氨酸的合成与表征

以L-天冬氨酸为原料,热缩合成聚天冬氨酸酐,水解得到聚天冬氨酸。采用凝胶色谱法(GPC)测定了聚天冬氨酸的分子量,并用核磁共振(NMR)对其进行了表征。     

酶法合成L－天冬氨酸的动力学初探

进行了由富马酸转氨生成Ｌ－天冬氨酸的酶反应动力学的初步研究，考察了酶活性的稳定性、底物浓度和酶浓度对酶反应速率的影响．针对高浓度底物对酶反应的抑制作用，提出了一个动力学模型方程：ｒ＝２１．４４ｅ０／（１＋０．０１０４４／Ｓ＋Ｓ／２．６３）－８９．７（Ｓ—０．０６４）２该模型方程在ｓ＝０．０２～０．１２ｋｇ／Ｌ范围内能较好地拟合实验数据。     

酶法分离制备γ-氨基丁酸和L-天冬氨酸

以L-谷氨酸(L-G lu)和L-天冬氨酸(L-Asp)两种混合酸性氨基酸〔m(L-G lu)∶m(L-Asp)=1∶1〕为原料,利用大肠杆菌菌体内脱羧酶对L-谷氨酸的专一脱羧作用,酶法分离制备了γ-氨基丁酸和L-天冬氨酸。考察了转化体系温度、pH等影响L-谷氨酸脱羧酶活力的主要因素,实验表明,最佳工艺条件为:温度35℃,转化体系pH=5.0,ρ(菌体)=6 g/L,ρ(Tween80)=0.15 g/L,菌龄16 h,ρ(底物)=60 g/L。L-谷氨酸脱羧酶在最适转化条件下比酶活高达15 036 U。1 g湿菌体可重复使用3次共转化L-谷氨酸和L-天冬氨酸混合物30 g,其中L-谷氨酸完全转化为γ-氨基丁酸。γ-氨基丁酸及L-天冬氨酸的总收率可分别达到理论收率的88%和90%。     

(S)-1-叔丁基-2-叔丁氧羰基氨基-天冬氨酸盐半醛的合成

以L-天冬氨酸为原料,经5步反应合成了标题化合物,其结构经比旋光度、1HNMR和13CNMR表征,总收率25%。     

聚L-天冬氨酸修饰玻碳电极的最优化制备

扫速为100 mV/s时,在不同的条件下于一定浓度的天冬氨酸聚合底液中制作玻碳修饰电极,分别利用肾上腺素（EP）、去甲肾上腺素（NE）和多巴胺（DA）作为探针进行伏安测定,探讨了聚L-天冬氨酸修饰玻碳电极（PL-ASP/GCE）的最佳制备条件,实验表明,在最佳制备条件下PL-ASP/GCE的稳定性和重现性良好。     

硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化

通过探讨分光光度法测定水中常量二氧化硅的方法,在盐酸浓度为0.12 mol/L的酸度条件下,水样中活性硅与钼酸铵生成为硅钼黄,酒石酸掩蔽磷酸根等干扰物质,用抗坏血酸还原生成硅钼蓝,生成硅钼蓝络合物的颜色深度与水样中硅浓度成正比,符合郞伯比尔定律。本方法适用于SiO_2含量较高的水样中SiO_2的测定,如原水、循环冷却水和炉水等。此方法操作简单,准确度高,具有推广价值。