二步法制备高强度聚甲醛纤维的工艺及性能研究

首先采用熔融纺丝工艺制备聚甲醛(POM)初生纤维,然后采用二级热箱对初生纤维进行热拉伸及热定型,制备高强度POM纤维;根据POM初生纤维的熔融结晶曲线和等温结晶性能,确定了初生纤维的热拉伸温度;研究了拉伸倍数对纤维力学性能、结晶度和取向度的影响。结果表明:POM初生纤维的热拉伸温度即第一级热箱温度为155℃,热定型温度即第二级热箱温度为120℃;POM纤维的拉伸强度和结晶度随拉伸倍数的增大先增加后降低,初生纤维经9倍拉伸时均达到最大;POM纤维取向度随拉伸倍数的增加而增加,初生纤维经9倍拉伸后趋于稳定;POM初生纤维经9倍拉伸时,所得POM纤维的拉伸强度达到最大值为1.23 GPa,断裂伸长率为21.07%。     

拉伸热定型对PET-PA/PA6共混纤维结构与性能的影响

以聚酯-聚酰胺共聚物/聚酰胺6(PET-PA/PA6)共混物为原料,采用熔融纺丝法制备了PET-PA/PA6共混纤维,讨论了拉伸热定型工艺对PET-PA/PA6共混纤维结构与性能的影响。结果表明:随拉伸倍数的增大,PET-PA/PA6共混纤维的断裂强度、取向度、结晶度以及沸水收缩率均明显增大;拉伸温度和热定型温度对PET-PA/PA6共混纤维的断裂强度和取向度的影响相对较小;随拉伸温度的升高,PET-PA/PA6共混纤维的断裂强度、取向度和结晶度呈现先增大后减小的趋势,并在拉伸温度为85℃时出现最大值;随热定型温度的升高,PET-PA/PA6共混纤维的结晶度增大、沸水收缩率减小;较佳的工艺条件为拉伸倍数1.6,拉伸温度85℃,热定型温度150℃。     

拉伸方式对聚醚醚酮纤维结构和性能的影响

采用进口聚醚醚酮(PEEK)树脂为原料,熔融纺丝制备了PEEK初生纤维,研究了一次拉伸和二次拉伸对PEEK纤维结构和力学性能的影响。结果表明:在150～270℃内,随着拉伸温度的提高,PEEK初生纤维的最大拉伸倍数增大,纤维的取向因子和力学性能提高;一次拉伸和二次拉伸时纤维的最大拉伸倍数相同,纤维的取向度、结晶度和力学性能基本相当,但二次拉伸纤维干热收缩率较低。二次拉伸时,总拉伸倍数相同,随着一段拉伸倍数的增大,纤维取向因子增大,力学性能提高;随着二段拉伸温度的提高,纤维结晶度增大,干热收缩率减小,取向因子基本相同,力学性能更优。     

三角形PAN纤维湿法纺丝工艺研究

采用三角形喷丝板,以二甲基亚砜为溶剂,进行聚丙烯腈(PAN)湿法纺丝。探讨凝固成形条件及后拉伸对三角形PAN纤维截面形状、声速和力学性能的影响。结果表明:随着凝固浴浓度的升高,PAN初生纤维的异形度降低,声速和力学性能均先升高后降低;随着凝固浴温度的升高,PAN初生纤维的异形度增大,声速和力学性能均降低;随着喷丝头拉伸比的增加,PAN初生纤维的异形度增加,声速和力学性能也都呈上升趋势,随着后拉伸的进行,三角形PAN纤维的异形度基本保持不变,其力学性能和声速均逐渐升高。     

真空介质条件对木材干燥速率及缺陷程度的影响

以尺寸规格为200mm×100mm×20mm的落叶松为试材,在干燥温度分别为60℃、80℃,绝对压力分别为0．02MPa,0．04MPa,0．06MPa和0．08MPa的真空条件下,通过对试件干燥速率及干燥缺陷的测量及对比分析,得到如下结论：同一绝对压力下,干燥温度为80℃时试材的干燥速率为60℃时的1．77～3．85倍,而且随着绝对压力的减小,倍数增大;干燥温度升高,木材纤维饱和点（FSP）以上的干燥速率增加率小于FSP以下的,且随绝对压力的减小而增大;干燥温度为60℃时,试材干燥速率及其增加率受绝对压力的影响均较小;随绝对压力的降低、温度的升高,木材缺陷的程度增大。     

凝固条件对PAN初生纤维微结构的影响

通过湿法纺丝工艺制备聚丙烯腈(PAN)初生纤维,借助于X射线衍射仪、声速仪、扫描电子显微镜、小角X光散射仪等,研究了凝固浴温度、凝固浴浓度、喷丝头拉伸等凝固条件对初生纤维晶态结构、取向结构、形态结构的影响。结果表明:PAN纤维的凝聚态结构和形态结构在初生纤维形成时已基本形成;PAN初生纤维的结晶度达40%以上,其结晶度和结晶尺寸受凝固浴温度和浓度的影响;PAN初生纤维和原丝的晶区取向和全取向随着喷丝头拉伸的增大而增大;PAN初生纤维具有沿纤维轴向高度取向的沟槽,通过改变成形条件,可以获得沟槽浅且规整性完美的纤维表面;提高凝固浴浓度,可以形成结构均质、致密的PAN初生纤维,避免皮芯结构及芯部出现较多孔洞。     

次氯酸钠处理多孔PAN纤维的结构与吸附性能研究

以聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮/二甲基亚砜(PAN/PVP/DMSO)三元体系为纺丝液,以DMSO/H_2O为凝固浴,在凝固浴温度为60℃下,通过湿法纺丝制备了具有介孔结构的多孔PAN/PVP纤维;用次氯酸钠(NaClO)对多孔PAN/PVP纤维进行处理,制得了NaClO@PAN/PVP纤维,采用场发射扫描电镜、元素分析仪和氮气气体吸附仪对处理前后纤维的表面形貌、元素组成、比表面积和孔径进行了表征,研究了凝固浴浓度和温度对PAN/PVP纤维和NaClO@PAN/PVP纤维的PVP含量及比表面积和孔径的影响。结果表明:经NaClO处理后,NaClO@PAN/PVP纤维中氧含量减少,氮含量增多,PVP含量减少,纤维表面变得光滑,平均孔径减小,孔数增多,比表面积增大;随着凝固浴DMSO浓度增大或温度升高,PAN/PVP纤维,NaClO@PAN/PVP纤维中的PVP含量降低,但其比表面积随凝固浴浓度的增大而减小,随凝固浴温度的升高而先升高后减小;在凝固浴DMSO质量分数为0,温度为60℃的条件下制得的PAN纤维、PAN/PVP纤维、NaClO@PAN/PVP纤维的比表面积分别为38,96,108 m~2/g,平均孔径分别为22.7,20.4,19.0 nm;PAN/PVP纤维、NaClO@PAN/PVP纤维的最可几孔径分布在40 nm左右,属于介孔结构。     

超大长径比双螺杆挤出机制备聚丙烯腈初生纤维

采用自主研发的超大长径比(136)双螺杆挤出机实现了PAN初生纤维的纺丝制备,研究了PAN粉料质量分数(16％、20％、24％)、双螺杆挤出机机筒温度(50、60、70 ℃)、循环挤出次数(0、1、2)对PAN初生纤维力学性能及表面形貌的影响.结果表明,PAN初生纤维的拉伸强度随质量分数、机筒温度和循环挤出次数的增加而...     

拉伸对异形聚丙烯腈原丝截面形状的影响

研究了湿法和于湿法纺制异形聚丙烯腈(PAN)纤维过程中拉伸对纤维截面形状的影响。结果表明:喷丝头拉伸对湿法纺制的PAN初生纤维截面影响明显,随着喷丝头拉伸倍数的增大,纤维异形度逐渐增大;喷丝头拉伸对于湿法纺制的纤维截面形状和异形度影响较小;沸水拉伸对二者的纤维截面形状和异形度几乎无影响。     

聚丙烯腈纤维热物理收缩行为的研究

利用动态力学分析、热机械分析以及X射线衍射分析等方法对聚丙烯腈(PAN)纤维在不同拉伸条件下的热物理收缩行为进行了研究。结果表明:拉伸有利于PAN纤维非晶区的取向,在热环境条件下,随着分子链运动活性的提高而生产解取向;拉伸倍数越大,PAN纤维解取向越容易发生,物理收缩量越大;沸水处理后,PAN纤维的物理收缩量随拉伸倍数的增加而减小,纤维晶态结构完善,非晶区相对含量减少。     

干-喷湿纺聚丙烯腈纤维拉伸工艺研究

研究了干 -喷湿纺聚丙烯腈 (PAN)初生纤维的喷丝头拉伸比和三级拉伸 (空气拉伸、DMF浴拉伸、热水和沸水拉伸、干热拉伸 )工艺中各拉伸比对纤维性能的影响。结果表明 :提高喷丝头拉伸比可明显地降低初生纤维的线密度 ,提高强度 ;三级拉伸工艺中各拉伸比的提高均有利于PAN纤维线密度的减小及其强度、声速取向度和抗张模量的提高 ;合理调配三级拉伸中各拉伸比可制得强度超过 7.0cN/dtex的PAN纤维     

凝固条件对PAN初生纤维微孔结构形态的影响

采用一维多取向小角X射线散射研究了聚丙烯腈细流在凝固过程中,凝固浴温度、浓度以及喷丝头拉伸比对初生纤维中微孔结构形态的影响。结果表明,凝固温度由30％提高到60℃时,微孔沿纤维轴取向增强,微孔尺寸减小,但微孔数量增加;凝固浴质量分数由67．5％升高到76．0％,微孔数量减少,但微孔尺寸变大,微孔沿纤维轴取向减弱;喷丝头拉伸比为-36．7％-10％时,微孔尺寸和取向角都增大。在凝固浴温度为52-55℃,凝固浴质量分数为70％,选择负拉伸能得到性能优异的初生纤维。     

PAN原丝沸水收缩率影响因素的探讨

采用溶液聚合和湿法纺丝制备碳纤维用聚丙烯腈(PAN)原丝,探讨了共聚组成、凝固浴温度、凝固浴浓度、拉伸介质和热定型温度对PAN纤维沸水收缩率的影响。结果表明,采用二元共聚物丙烯腈/甲叉丁二酸的质量比为99/1,凝固浴温度为30℃、凝固剂中二甲基亚砜质量分数为70%,热定型温度为160℃,拉伸介质为加压饱和蒸汽时,制备的PAN原丝沸水收缩率最低。     

高分子量聚丙烯腈纤维的干湿法成形工艺及纤维性能研究

采用正交试验设计法研究了高分子量PAN纤维的干湿法纺丝工艺,开考察了凝固浴温度和浓度及预热和热水拉伸对纤维性能的影响.结果表明,采用干湿法纺制高分子量PAN纤维,在一定的喷出速度下进行喷出正拉伸并给予纤维一定的预热拉伸和高倍热水拉伸,可制得强度较高的纤维.纤维经过热拉伸并热定型后,其强度可达到7.5cN/dtex.     

PAN原丝生产中的断头原因分析

简介了PAN原丝的工艺流程及主要控制参数,并结合研发和生产实际,从原料、工艺和操作3个方面分析了影响PAN原丝产生断头的原因。研究表明：选用特性粘度1.85 Pa.s,残单≤0.1%的聚合液,严格控制凝固浴的温度和浓度,同时控制各牵伸工序温度及牵伸倍数与牵伸梯度,可明显降低PAN原丝的断头率。     

凝固与拉伸条件对PAN纤维结构形态的影响

应用X射线衍射仪、声速仪、密度梯度管及扫描电子显微镜研究了在不同凝固条件下拉伸对聚丙烯腈(PAN)纤维结构及表面形态的影响规律。结果表明,拉伸对纤维结构形态的影响受凝固条件不同而不同。在凝固速度较慢时,随着拉伸倍数的增加,纤维的结晶度和晶粒尺寸减小,纤维的取向增加先快后慢;在凝固速度较快时,随着拉伸倍数的增加,纤维结晶度先增加后减小,晶粒尺寸一直减小,取向增加呈S型。拉伸倍数的增大使得纤维的直径变细、表面粗糙度增加、密度增加。     

Force field in coagulation bath at low temperature induced microfibril evolution within PAN nascent fiber and precursor fiber

The coagulation process was vital for the microfibril evolution and mechanical properties of polyacrylonitrile (PAN) fibers. The PAN nascent fibers and precursor fibers were prepared by controlling drawing ratio of coagulation bath at low temperature during the dry-jet wet spinning process. The microfibril morphological changes induced by force fields in coagulation bath were investigated by scanning electron microscopy and high-resolution transmission electron microscopy. During the coagulation process, the spinning solution evolved into an interconnected network composed of random microfibrils and tie joints as a building block of the network. At low drawing ratio, the random interconnected network existed in nascent fibers. Increasing drawing ratio, the fiber filaments underwent shrinkage and the network was transformed into the transverse lamellae. Furthermore, the lamellar thickness also decreased. After the treatment of post-spinning, similar transverse lamellae were formed in all of precursor fibers, and random microfibrillar network was stretched and oriented to develop into the aligned microfibrils in precursor fibers. The transverse fold-chain crystal layers were densely stacked in the microfibrils. Increasing drawing ratio, the lamellae and microfibrils in precursor fibers were packed more densely and orderly. Consequently, the order and homogeneity of microfibrils in nascent fibers and precursor fibers were improved by increasing drawing ratio, which were benefit to increase fiber tensile strength and modulus.     

沸水再拉伸速率对聚丙烯腈纤维结构与性能的影响

以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂溶解聚丙烯腈(PAN)制成PAN纺丝原液,采用干喷湿法纺丝,经过凝固、预拉伸、沸水拉伸制得PAN纤维,对所得PAN纤维进行沸水再拉伸处理,研究了沸水再拉伸速率对PAN纤维结构和性能的影响。结果表明:PAN纤维中残留质量分数为4.38%的离子液体,为沸水再拉伸起到了增塑作用;随着沸水再拉伸速率的增大,PAN纤维的力学性能提高,断裂强度由2.69cN/dtex提高到4.33 cN/dtex,而断裂伸长率由26%减小到20%,纤维的玻璃化转变温度、晶区取向度、双折射率、结晶度、晶粒尺寸均增大。