碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅

研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅。讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定。试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。从富集电位正向扫描至0V,铅在-0.544V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。富集1h后,检出限为可达1.0×10-8     

聚L-苏氨酸修饰电极方波溶出伏安法测定铅

在pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,用循环伏安法制备聚L-苏氨酸修饰玻碳电极,探讨了Pb²⁺在修饰电极上的方波阳极溶出伏安特性,建立了方波阳极溶出伏安法测定Pb²⁺的方法。在最佳实验条件下,铅离子浓度在5.00×10^-8～7.50×10^-6 mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10^-9 mol/L。测定2.50×10^-6 mol/L Pb²⁺,当相对误差在±5%时,至少1 000倍K⁺、Na⁺、SO₄^2-、PO₄^3-、NO₃^-、Cl^-、Ca²⁺、Ba²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Zn²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Co²⁺、Cd²⁺,200倍Cu²⁺不干扰Pb²⁺的测定。按照实验方法测定2个污水样中痕量铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和2.4%,加标回收率分别为99%和103%。     

碳纳米管修饰碳黑微电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为;在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,提出了一种测定痕量铜的新方法。实验发现,在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲液(pH 4.2)中,铜离子于-400 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-400 mV以100 mV/s的速率正向扫描至400 mV,铜在约-22 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在8.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N     

基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的阳极溶出伏安法测定水样中铅

利用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2+在乙炔黑/壳聚糖膜修饰玻碳电极上的电化学行为,并对各种实验条件如支持电解质、溶液pH值、富集电位、富集时间等进行了优化。相对于裸玻碳电极,Pb2+离子在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应,Pb2+在pH 5.6的BR缓冲溶液中,在峰电位－0.51 V处出现一尖锐的阳极溶出峰。当富集电位为-1.20 V,富集时间为300 s时,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2×10-9～2×10-7 mol/L间和1×10-6～5×10-5 mol/L间呈良好的线性关系,检出限可达1×10-10 mol/L（S/N=3）。该修饰电极对铅离子的阳极溶出伏安检测还有一定的抗干扰能力,将用该修饰电极应用于实际水样中Pb2+的加标测定,结果与原子吸收光谱法测得结果相一致。     

阳极溶出伏安法测定生铁中微量铅

生铁中微量的铅,在通常的化学成份分析中,大多不列为测定的项目。鉴于当前在铸造上使用生铁时,对所使用的生铁中含铅量提出新的要求。因此,生铁中微量铅的测定又被提到日程上来。微量铅的测定过去多采用双硫踪比色法,此法虽曾长时期地被沿用于铁矿石分析,但操作繁琐冗长,并需用氰化物毒品,既费时而又容易污染环境。我们采用75—4B型快速极谱仪,选择适当条件,以阳极溶出伏安法较满意地解决了生铁中微量铅的测定,建立了生铁中痕量铅的快速极谱测定方法。     

多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银

利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,－0.10 V电位下富集5 min后,于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系,Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L,在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定,平均回收率在96% ~ 103%之间。     

石墨烯/纳米氧化铝修饰电极方波阳极溶出伏安法测定土壤中锑

锑是一种有毒且应用广泛的工业添加剂,但锑是可疑致癌物,对人体及环境生物具有毒性作用,因此锑含量的测定是环境评价的必然要求。实验制备了一种石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰电极,探讨了Sb(Ⅲ)在该修饰电极上的伏安溶出特性,建立了方波溶出伏安法测定Sb(Ⅲ)的方法。该复合膜呈疏松多孔结构,具有较大的比表面积和良好的导电性,对Sb(Ⅲ)具有灵敏的电化学响应。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Sb(Ⅲ)浓度在1.0×10^-7～1.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10^-7 mol/L。对某工厂周边土壤样品微波消解处理后,采用方波阳极溶出伏安法测定了锑含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～3.9%;土壤样品中锑的含量在0.901～1.290mg/kg;与原子吸收光谱法的测量结果进行对比,一致性较好。     

阳极溶出伏安法测定氯化锌-氯化铵电解制锌体系中铅和镉

采用阳极溶出伏安法,建立了在ZnCl₂-NH₄Cl体系中,使用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和磺基水杨酸消除Cu²⁺对Pb²⁺测定的影响,不经预分离同时测定溶液中Pb²⁺和Cd²⁺的方法。在扫描电位为-0.80～-0.30 V、富集电位为-0.85 V、富集时间为100 s、扫描速率为0.015 V/s的优化试验条件下,Pb²⁺和Cd²⁺分别在-0.48 V和-0.68 V处有灵敏的溶出峰。溶液中可能存在的常见离子不干扰测定。Pb²⁺、Cd²⁺浓度分别在9.7×10^-9～2.4×10^-4、1.8×10^-8～8.9×10^-5 mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995和0.998。方法中Pb²⁺、Cd²⁺的检出限分别为3.9×10^-9、1.9×10^-9 mol/L。采用实验方法测定了ZnSO₄电解液和ZnCl₂-NH₄Cl电解液中的Pb²⁺和Cd²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.83%～2.1%、0.56%～0.75%,回收率分别为89%～108%、92%～104%。     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

阳极溶出伏安法测定氧化镉中痕量铊

镉中痕量铊的测定,一般都用分光光度法,所用试剂如孔雀绿、结晶紫、罗丹明B等[1,2]．方法灵敏度低,分析手续繁琐．阳极溶出伏安祛测定铊（I）,灵敏度可达3．5×10－10mol/L。此法已用于天然水、岩石矿物中痕量铊（I）的测定（31本文研究了以汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铝电极为辅助电极的三电极系统,在0．olmowNaOH一0．06mel几乙二胺底液中,不需预先分离富集,直接用阳极溶出伏安法测定氧化用中钻（I）在0—6．OX10’’gho范围内,峰电流与被测离子浓度呈良好的线性关系,其一元线性回归方程：I。一0．9925＋…     

电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅

本文介绍了在０．２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３－０．５ｍｇＦｅ（３＋）－０．１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中用电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅的新方法。方法检出限０．１５μｇ／ｇ，线性范围２～７００ｎｇ／ｍｌ，Ｐｂ的含量水平分别为１１．３和５８．５μｇ／ｇ时的精密度（ＲＳＤ）分别为３．４２％和３．０８％，回收率９５．００％～９８．８％。文中对所选测定体系的增敏机理做了研究，考察了４０种干扰离子对测定Ｐｂ的影响。用本法分析了２６个国家一级标准物质中微量Ｐｂ，结果与标准值一致。     

组合电极-改换介质-阳极溶出伏安法分离重叠峰的研究

采用自制的挂汞电极进行了阳极溶出伏安法改换溶出介质的可行性研究。在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋２ｍｏｌ／Ｌ乙二胺溶液中溶出得到再现性较好的Ｐｂ２＋,Ｔｌ＋离子的溶出峰。表明改换介质可分离重叠峰,消除共存离子干扰和提高分析灵敏度。以ＨＣｌ为电解底液,乙二胺溶液为溶出介质时,Ｐｂ２＋浓度在７.２×１０－８～２．９×１０－６ｍｏｌ／Ｌ之间与溶出峰高呈线性关系。此方法用于黄铁矿中Ｐｂ２＋的测定,结果满意     

痕量镓的阴极溶出伏安法

当pH=5时镓与桑色素形成配合物吸附在悬汞电极上,产生一个敏锐的还原波。本文探索了最佳条件和共存离子的干扰,其峰电流与镓的浓度成比例,线性范围在1~120ppb,检测下限为0.3ppb。实验方法应用在攀枝花钢厂的钢、铁、矿石和炉渣中镓的测定,结果良好。     

荧光焠灭法测定痕量铅

研究了腺嘌呤与铅的荧光体系,确定了此体系的最佳条件。腺嘌呤的激发与发射波长λem/λex为308nm／441．6nm,铅质量浓度的线性范围为1．0～60．0μg／mL,检出限为0．02μg／mL。据此建立了测定痕量铅的高灵敏方法,此方法应用于普通饮料中铅的测定,结果满意。     

电解金属锰中微量铅的示波极谱法测定

样品经硝酸分解,用高氯酸冒烟氧化分离锰后,铅在盐酸底液中,在峰电－０．６Ｖ处产生一良好的还原波,能直接测定电解金属锰中微量铅,且方法简便,快速、准确,回收率在９８．４０％－１００．６０％,相对标准偏差３．３１％－４．１０％,能应用于工业控制分析。     

ICP-AES法测定纯铅中七种杂质元素

本文以PbCl_2沉淀分离铅后,用ICP-AES法测定Pb-1号纯铅中的Sn、Zn、Fe、Mg、Cu、Ag和Ca等杂质的含量。方法对基体的分离效率在98％以上。杂质元素加料回收率为92％～120％,各元素测定的相对标准偏差分别为5.1％～12.5％。本法具有干扰小,准确度高,快速简便等优点。     

导数极谱法测定硫酸锰中的微量铅

在硫酸锰样品中，直接加入盐酸-氯化钠混合底液，铅产生一个良好的还原波，峰电位在-0．6V，在示波极谱仪上可直接用导数极谱法测定，该法简便、快速，回收率95．35％～100．50％，相对标准偏差2．09％～4．07％。     

硫氰酸钾-硫酸体系吸附阴极溶出伏安法测定钢铁中铜

在０.０８％硫氰酸钾＋０.１２ｍｏｌ／Ｌ硫酸＋０.８％盐酸羟胺的体系中,硫氰酸根离子与Ｃｕ（Ⅱ）形成络合物吸附在卧汞电极上。在－０．２ Ｖ呈现灵敏的阴极溶出峰。在０～０. ５１ｎｇ／ｍＬ范围内,铜（Ⅱ）的溶出峰与铜的浓度呈线性关系。当富集时间为２ｍｉｎ时检出限达０.０１２ｎｇ／ｍＬ。本法用于测定钢铁中铜得到满意的结果。