强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。     

碳／四氧化三铁纳米复合材料合成研究

为提高四氧化三铁纳米粒子的催化活性和稳定性,采用均匀沉淀方法制备了活性炭/四氧化三铁(AC/ Fe3O4)粒子和碳纳米管/四氧化三铁(CNTs/Fe3O4)粒子两种复合材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)以及热重分析(TGA)对复合粒子进行了表征,并测定了它们的电化学性能.研究结果表明:采用该方法制备的四氧化三铁粒子纯度高、大小均匀,粒径在40～100 nm;CNTs/Fe3O4中的四氧化三铁粒子粒径较AC/Fe3O4中的更小;经过超声波作用后CNTs/Fe3O4的稳定性较好,而AC/Fe3O4的稳定性很差;两种复合材料均能改善镧镁镍合金的放电比容量和稳定性.     

棕色尖晶石色料的微波合成与呈色性能研究

以Fe2O3、MnO2、Cr2O3等为原料,采用微波加热法合成了棕色尖晶石色料.讨论了合成温度及保温时间对合成产物物相组成、显微结构和呈色性能的影响.研究结果表明微波合成过程中,1100℃下保温10 min就可得到晶粒尺寸较小、形貌规整、分布均匀且呈色性能较好的棕色色料,其主晶相为Mn1.5Cr1.5O4、MnFe2O4和Mn3O4;合成温度的升高和保温时间的延长,可使色料的红度值a*增加、明度值降低,但保温时间过长又会影响色料的呈色质量.本文的实验表明,1100℃,保温10 min的条件所制备的色料呈色性能最佳.     

共沉淀法磁性纳米Fe_3O_4粒子的制备及性能研究

采用共沉淀法,用Na OH沉淀Fe3+/和Fe2+混合溶液合成磁性纳米Fe3O4粒子,考察了n(Fe2+)/n(Fe3+)的比例、反应温度对Fe3O4纳米粒子磁性能的影响。采用红外光谱分析、X射线衍射、扫描电镜及振动磁强计对样品进行表征。研究结果表明,n(Fe2+)/n(Fe3+)为1:2,反应温度为60℃条件下得到磁性能最佳的Fe3O4纳米粒子。所制得的磁性Fe3O4纳米粒子纯度较高,形貌为规则球形,平均粒径为57 nm,其饱和磁强度为65.86emu/g。     

MFe2O4铁氧体燃烧合成及其热处理过程中亚稳相的Mossbauer谱研究

采用燃烧合成法制备了ZnFe2O4，Ni—ZnFe2O4和MnFe2O4尖晶石型软磁铁氧体粉体。通过：Moessbauer谱对燃烧合成产物及其热处理后的物相组成进行分析。研究结果表明，燃烧合成MFe2O4(Mo为Mg^2 ，Mn^2 ，Ni^2 ，Zn^2 等)是在非平衡状态下进行的，其特点是燃烧温度高，降温速率快，因而使产物中存在部分亚稳相和中间相。燃烧合成的MnFe2O4在1100℃热处理2h后，产物中的：Fe2O3与Mn的氧化物几乎未发生反应生成尖晶石相；1200℃热处理2h的产物经空气和水中淬火后，均可得到结构较为完整的单相MnFe2O4铁氧体，但与传统固相反应法的本质区别是阳离子趋向反型分布，说明MnFe2O4的形成与周围气氛及温度有着十分重要的关系。     

含硫油品储罐腐蚀产物自然氧化实验

为深入研究含硫油品储罐硫腐蚀产物FeS自然氧化倾向性,自建实验台模拟储罐FeS的生成及其自然氧化倾向性,同步热分析仪对FeS进行了热质量实验,通过TG曲线和DSC曲线分析了FeS粒径对其氧化性质的影响.结果表明,Fe3O4、Fe2O3、Fe（OH）3及其混合物经硫化所得FeS具有很强的自然氧化活性,Fe3O4硫化物的氧化速度最快,Fe2O3次之,混合物和Fe（OH）3较慢,温升速率分别达到0.64、0.45、0.34和0.11℃/s;TG曲线经历了质量增加和质量迅速损失的过程,DSC曲线上有明显的放热峰;粒径对FeS氧化性有明显影响,粒径越小,TG曲线向低温方向移动,氧化起始温度和氧化终止温度越低,DSC曲线上放热峰峰值温度越低.     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

柠檬酸凝胶法制备Mn-Ni-Fe基负温度系数热敏陶瓷

采用柠檬酸凝胶法制备锰-镍-铁基前驱体,在300℃煅烧干燥的前驱体得到纳米粒度粉末,压制成圆片坯体后在1100～1300℃烧结得到负温度系数(negative temperature coefficient,NTC)热敏陶瓷样品。研究了粉体和烧结样品的相结构、微观形貌、电性能和热敏特性。结果表明:合成粉体的纳米颗粒为单相Mn1/3Ni2/3Fe2O4尖晶石,粉体具有高化学均匀性。烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4陶瓷样品具有均匀的微观结构,陶瓷样品的烧结密度和材料敏感指数β随着烧结温度的增加而增加。测量温度为50～150℃范围时,1300℃烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4样品,其β可高达4300K。     

油相稳定分散Fe3O4纳米粒子的制备研究

分别采用热分解法及共沉淀油酸同步修饰法制备了2种可以在油相稳定分散的Fe3O4纳米粒子,并对热分解法制备Fe3O4纳米粒子的反应条件进行了优化,考察了热分解温度、熟化时间对颗粒粒径、形貌及磁性能的影响。通过TEM、VSM和FTIR等表征手段对2种方法制备的Fe3O4纳米粒子的油相分散稳定性、颗粒形貌及粒径、比饱和磁化强度及表面性质进行了比较。结果表明:热分解法制备的Fe3O4纳米粒子表现出更好的油相分散稳定性,共沉淀油酸同步修饰法制备的Fe3O4纳米粒子则表现出更好的磁响应性。     

共沉淀法合成小粒径单分散Fe3O4纳米颗粒

研究以FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O为原料,NH3·H2O作为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,利用IR（红外光谱）、XRD（X射线衍射）等表征手段对割得的纳米颗粒进行了表征。结果表明：制备的纳米Fe3O4粒子粒径较细,且粒径分布较窄。据此找出制备纳米Fe3O4粒子的最佳实验条件为：铁盐溶液浓度为0．5mol／L,沉淀剂溶液浓度为0．2mol／L,Fe^2＋：Fe^3＋：OH^-=1．00：1．00：6．00,反应温度为30℃。制备纳米Fe3O4粒子粒径在10-20mm,且分散性较好;通过XRD谱图可以得出产物为具有立方晶系的纳米Fe3O4粒子。     

复合锌镍铁氧体纳米粉体材料的制备实验

以硫酸盐为原料，添加NaOH溶液和NaHCO3粉末，先制备碱式碳酸盐前驱体，350℃空气中焙烧1 h后，制备出复合锌镍铁氧体纳米晶体. 经XRD和TEM分析，粒径约为30 nm，粒度较均匀. 通过改变原料中锌盐与镍盐的配比，制备出Zn0.9Ni0.1Fe2O4, Zn0.8Ni0.2Fe2O4, Zn0.7Ni0.3Fe2O4, Zn0.6Ni0.4Fe2O4和Zn0.5Ni0.5Fe2O4 五种纳米粉.     

纳米MnFe2O4的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能（英文）

Nano-MnFe2O4 particles were synthesized by co-precipitation phase inversion method and low-temperature combustion method respectively, using MnCl2, FeCl3, Mn(NO3)2, Fe(NO3)3, NaOH and C6H8O7. X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravim-etry-differential thermal analysis (TG-DTA) and differential scanning calorimetry (DSC) were used to characterize the structure, morphology, thermal stability of MnFe2O4 and its catalytic performance to ammonium perchlorate. Results showed that single-phased and uniform spinel MnFe2O4 was obtained. The average particle size was about 30 and 20 nm. The infrared absorption peaks appeared at about 420 and 574 cm-1, and the particles were stable below 524 ℃. Using the two prepared catalysts, the higher thermal decomposition temperature of ammonium perchlorate was decreased by 77.3 and 84.9 ℃ respectively, while the apparent decomposition heat was increased by 482.5 and 574.3 J?g?1. The catalytic mechanism could be explained by the favorable electron transfer space provided by outer d orbit of transition metal ions and the high specific surface absorption effect of MnFe2O4 particles.     

尖晶石纳米催化剂应用于烯丙醇多相氧化制烯丙醛或烯丙酮

使用共沉淀法通过Ru对MeFe2O4的同晶取供制备了纳米级MnFe1.95Ru0.05O4催化剂。在通过过渡金属进一步改性该催化剂的过程中，发现MnFe1.95Ru0.05O4的催化剂性能优异于文献报道的其他多相醇氧化催化剂，XRD测试表明该催化剂仍保持尖晶石结构。该纳米催化剂能有效地将不同烯丙醇类氧化成烯丙醛类或烯丙酮类，与文献报道的其他多相氧化催化体系相比，该催化剂具有更高的活性转换数。借助于EXAFS等表征结果和1－辛醇与4－辛醇的竞争反应，判断出单核的Ru类反应的活性中心，EXAFS的表征同时表明由于Cu的添加而产生的Ru=0能加快反应速率。作者在此基础上提出反应机理，认为Ru在反应过程中形成醇化物，再经过β消除反应生成相应的醛或酮。     

溶胶-凝胶法制备镍锌铁氧体及其电磁损耗性能

以Zn(NO3)2×6H2O, Ni(NO3)2×6H2O, Fe(NO3)3×9H2O及柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,在1200℃下对其煅烧3 h,合成了NixZn1-xFe2O4(x=0, 0.3, 0.5, 0.7)铁氧体. 产品表征结果表明,所有NixZn1-xFe2O4均属立方晶系尖晶石结构,结晶完整,在580 cm-1附近均具有铁氧体的红外吸收特征峰,晶粒大小均在100 nm左右. 在0.2~1.8 GHz测试频率范围内,Ni0.7Zn0.3Fe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体对电磁波的吸收损耗性能相对较好,Ni0.7Zn0.3Fe2O4的电磁损耗角正切值tgd为0.67~1.59, Ni0.5Zn0.5Fe2O4为0.37~1.51,随Ni含量增加,其电磁损耗逐渐增强.     

Static magnetic field-assisted synthesis of Fe_3O_4 nanoparticles and their adsorption of Mn(Ⅱ) in aqueous solution

A facile method for synthesis of the magnetic Fe_3O_4 nanoparticles was introduced.Magnetic nanoparticles were prepared via co-precipitation method with(PMF) and without(AMF) 0.15 T static magnetic field.The effects of magnetic field on the properties of magnetic nanoparticles were studied by XRD,TEM,SEM,VSM and BET.The results showed that the magnetic field in the co-precipitation reaction process did not result in the phase change of the Fe_3O_4 nanoparticles but improved the crystallinity.The morphology of Fe_3O_4 nanoparticles was varied from random spherical particles to rod-like cluster structure.The VSM results indicated that the saturation magnetization value of the Fe_3O_4 nanoparticles was significantly improved by the magnetic field.The BET of Fe_3O_4nanoparticles prepared with the magnetic field was larger than the control by 23.5%.The batch adsorption experiments of Mn(Ⅱ) on the PMF and AMF Fe_3O_4 nanoparticles showed that the Mn(II) equilibrium capacity was increased with the pH value increased.At pH 8,the Mn(Ⅱ) adsorption capacity for the PMF and AMF Fe_3O_4 was reached at 36.81 and 28.36 mg·g~(-1),respectively.The pseudo-second-order model fitted better the kinetic models and the Freundlich model fitted isotherm model well for both PMF and AMF Fe_3O_4.The results suggested that magnetic nanoparticles prepared by the magnetic field presented a fairly good potential as an adsorbent for an efficient removal of Mn(Ⅱ) from aqueous solution.     

Fe_3O_4/PANI抗氧化水基磁流体的制备与表征

在无氮气保护条件下,用化学共沉淀法制备了四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒,并通过表面原位合成法将颗粒用聚苯胺(PANI)包裹,由此获得兼具磁性和导电性能的纳米四氧化三铁/聚苯胺(Fe3O4/PANI)材料。作者称其为Fe3O4/PANI抗氧化水基磁流体。透射电子显微镜(TEM)分析表明,该法制备的Fe3O4/PANI复合粒子的粒径在30~50 nm,其分散性能比包裹前的Fe3O4粒子明显改善。红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)测试结果发现,Fe3O4粒子及Fe3O4/PANI复合粒子具有不同的物态和晶相结构。对纳米复合粒子的抗氧化性能和磁性能的检测证实,原位合成的Fe3O4/PANI复合粒子不仅能有效防止在空气中被氧化,还可在磁场环境中实现快速富集、定位,为Fe3O4/PANI纳米复合粒子在生物医学领域的应用提供了可能。     

新型复合材料MnFe_2O_4@SiO_2-NH_2的制备及其固定青霉素G酰化酶

通过溶剂热法制备出高磁性的聚合物微球MnFe_2O_4,经正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTS)对微球表面进行改性修饰,制备出新型复合材料MnFe_2O_4@SiO_2-NH_2,并将其用于固定青霉素G酰化酶。在Si/Fe比为7 mmol/g、n(TEOS)∶n(APTS)=1∶1时,固定化酶PGA/MnFe_2O_4@SiO_2-NH_2在37℃下水解青霉素G钾合成6-氨基青霉烷酸,表观酶活为1 660 IU/g、载酶量为107.1 mg/g、比酶活为15.5 IU/mg、活性回收率为46.9%。经过6次重复使用,保留初始酶活的81.3%,在使用中固定化酶在磁场的作用下能够快速沉降与产物分离。     

锂二次电池正极材料用四氧化三锰的制备研究

在75℃,pH值为6.5下,以一水硫酸锰为原料,采用空气直接氧化法,当控制Mn2+浓度为60～70 g/L,调节适当的空气流量和搅拌速度,反应12 h,即可制备得到符合锂二次电池正极材料用的四氧化三锰,产物为类球形貌,晶形完整,该Mn3O4振实密度大于1.85 g/m3,Mn含量高于70.5%,S含量低于0.15%,主要金属杂质含量均在30×10-6以下,中位粒径在6～14μm范围内。     

尖晶石型锰锌铁氧体的电子结构和磁性的计算与实验研究(英文)

采用基于密度泛函理论的第一性原理平面波超软赝势法,计算了尖晶石型Zn1-xMnxFe2O4(x=0,0.5,1)铁氧体的电子结构和磁性,计算结果表明:ZnFe2O4铁氧体为绝缘体,MnFe2O4和Zn0.5Mn0.5Fe2O4铁氧体为半金属,ZnFe2O4铁氧体的能隙为0.89eV,小于实验值。此外,计算研究了Zn1-xMnxFe2O4(x=0,0.5,1)铁氧体中Zn的含量对其磁性的影响。结果表明,随着Zn含量的增加Zn1-xMnxFe2O4(x=0,0.5,1)铁氧体的磁矩先增大后减小,这与实验结果一致。