高氮含量金刚石的高温高压合成与表征

利用自制的高氮含量合金触媒,在国产六面顶压机上合成出了深绿色磨料级工业金刚石.对所合成的晶体做了光学显微(OM)观察和红外光谱(FTIR)测试.结果表明,所合成的晶体中除常见的六-八面体外,还出现了较多的长条晶体,且长条晶体多是由六-八面体的(100)或(111)面不均匀生长而成的;晶体的含氮量随合金体系中氮含量的增加而提高,最高含氮值达24×10-3.     

铁基触媒合成金刚石单晶的表观活化能计算

采用粉末冶金方法制成铁基片状触媒,以及在铁基触媒中添加碳化硼粉,通过高温高压方法制得常规金刚石单晶和含硼金刚石单晶.根据测定的DTA实验数据,利用Kissinger和Ozawa动力学模型分别计算了两种金刚石单晶剧烈氧化时的表观活化能.结果表明,含硼金刚石单晶的表观活化能明显高于常规金刚石单晶,因而具有更高的热稳定性.而两种动力学模型的计算结果相近,证明计算的表观活化能数值基本可信.     

铁基触媒合成工业金刚石中包裹体研究

借助穆斯堡尔谱的测试方法,对不同铁基粉末触媒合成的工业金刚石中的包裹体进行了检测,结果表明,纯Fe触媒合成的金刚石晶体中的包裹体为α-Fe和Fe3C;Fe90Nil10和Fe80Ni20合成的金刚石晶体中的包裹体主要以FeNi合金和Fe3C形式存在,同时随着触媒中的Fe含量的降低,包裹体Fe3C的相对含量随之降低.另外,对包裹体的形成机制进行了分析.通过对包裹体的成分和形成机制的研究,提出了有效减少金刚石中包裹体的方法.     

铁基触媒合成金刚石形成的金属包膜的组织结构

利用SEM，TEM和Raman光谱检测手段，研究了铁基触媒合成金刚石形成的金属包膜的组织结构。结果表明：包膜与合成后触媒的组织形貌不完全相同，包膜内无金刚石，在靠近金刚石的包膜内层没有石墨和无定型碳。据此并结合包膜所起的溶碳和催化作用分析，在高温高压下，金刚石成核和生长的碳来源于靠近金刚石的包膜层(Fe，Ni)3C的分解产物，分解后的(Fe，Ni)3C转变为γ—(Fe，Ni)，这时的γ—(Fe，Ni)与末分解的(Fe，Ni)3C保持晶面平行关系。     

人造金刚石合成片内的分带现象

观察到用Ｎｉ７０Ｍｎ２５Ｃｏ５（质量百分数）做催化剂，高温高压条件下生长金刚石后，合成片内的分带现象以及再结晶石墨中的菱方结构特征。     

铁基触媒合成金刚石形成的金属包膜成分的研究

利用电子探针(EPMA)和X射线光电子能谱(XPS)研究了包围金刚石单晶的铁基金属包膜和触媒的成分分布。结果表明,在金刚石生长过程中,接近金刚石单晶的包膜内层中的碳含量是变化的,但均高于接近金刚石的触媒层。然而,与包围金刚石单晶的触媒表面相比,包膜表面碳含量低、铁含量高。分析认为,高温高压下,金刚石生长的碳源主要来自于包膜,但碳并非均匀地在包膜熔体内层向金刚石扩散。结合前期研究发现的“包膜内层无石墨和无定形碳结构”的事实分析,金刚石生长所需的碳极有可能来源于包膜内层铁碳化物的瞬间分解,结果导致包膜表面瞬间碳含量低、铁含量高。     

纳米聚晶金刚石的高压高温合成

利用自行研制的二级大腔体静高压装置,通过高温超高压下石墨向金刚石的直接转变,合成出了纳米聚晶金刚石块体材料.合成压力约为17GPa,温度约为2300℃.微区X射线衍射分析表明,石墨转变成了立方相的金刚石,扫描电子显微镜及X射线全谱拟合分析显示,合成出来的金刚石晶粒尺寸约16nm.压痕法测得的样品维氏硬度为100GPa以上.     

合成时间对粉末冶金铁基触媒合成金刚石的影响

通过对不同合成时间下合成出的金刚石各项性能指标的检测,讨论合成时间对粉末冶金铁基触媒合成金刚石效果的影响.试验发现,随着合成时间的延长,金刚石的各项性能指标均有不同程度的提高,而且,平均单产、粒度分布和晶体形态还出现了一种V型的变化趋势.     

粉末触媒、石墨配比对合成金刚石质量的影响

将不同配比的Fe70Ni30粉末触媒与石墨混合压制成粉末触媒合成棒,在国产六面顶压机上进行金刚石高温高压合成实验,并对合成的金刚石单产、粒度分布、晶形、抗压强度值、TI、TTI值进行了对比测试与观察分析.结果表明,对Fe70Ni30粉末触媒合成棒而言,当合成棒中Fe70Ni30粉末触媒含量为30%时合成金刚石的单产达到最大值,金刚石的TI、TTI值较高且TI/TTI差值最小,热冲击韧性最好.     

触媒在合成宝石级金刚石中的作用及影响

对触媒在合成宝石级金刚石工艺中的作用机理进行了探讨,分析了触媒对合成宝石级金刚石晶体性质和晶体质量的影响,并提出了通过控制触媒获得高质量宝石级金刚石晶体的几点建议.     

Fe-C-H2O体系中金刚石成核特性

用国产SPD6×1200型六面顶压机,在Fe粉末触媒和石墨(Fe-C)体系中添加不同比例的H2O,高温高压条件下合成出了金刚石单晶。通过扫描电子显微镜和Mossbauer谱研究了合成样品中金刚石的成核状态和Fe-C-H2O体系中H2O对金刚石成核的影响。结果表明:在5.7GPa,1600℃条件下,当H2O的质量含量少于5%时,Fe-C-H2O体系可合成出金刚石;随着Fe-C-H2O体系中H2O含量的增加,样品中金刚石成核量逐渐减少;当H2O含量达到5%时,金刚石将不能成核生长。在合成过程中,Fe-C-H2O体系中的Fe与H2O首先发生氧化还原反应,生成FeO和FeHx。与Fe-C体系相比,H2O对金刚石成核具有明显的抑制作用,而且随着H2O含量的增加,抑制作用越明显。讨论了H2O对金刚石成核和生长抑制的机理。     

高温高压下石墨-Ni70Mn25Co5体系中石墨的层状生长现象与合成金刚石的质量

为了研究石墨-Ni70Mn25Co5体系在高压高温下石墨的变化和金刚石的生长现象,用六面顶压机对交替组装的圆片状石墨和Ni70Mn25Co5触媒进行高温高压处理及金刚百合成实验。扫描电镜观察结果表明：在触媒中再结晶石墨以片状为主,而类球状石墨由片状石墨的堆积长大形成的;覆盖在金刚石的金属包膜中有大约1μm厚的片状石墨。借助于多功能光学显微镜,观察到金刚石的晶体形态和缺陷特征随合成温度、压力的不同有规律地变化。实验证实了高温高压下石墨-Ni70Mn25Co5体系中石墨和金刚石的层状生长现象,进而提出了预防金刚石宏观缺陷、合成优质金刚石的技术措施。     

EFFECTS OF CATALYST AND CORE MATERIALS ON THE MORPHOLOGY AND PARTICLE SIZE OF MICROCAPSULES

In this article, an interfacial polymerization method was employed for micro encapsulation. The wall material was polyurea and the core materials were diethyl (o-) phthalate, dibutyl (o-) phthalate and dioctyl (o-) phthalate. Poly (vinyl alcohol) (PVA) was used as protective colloid and GPE2040 was used as emulsifier. The effects of catalyst in different phases and core materials with different hydrophobicities on the morphology and particle size were studied. It was found that the surface of microcapsules form catalyst in aqueous phase were smoother and the average size was smaller than that with the catalyst in the organic phase and higher hydrophobicity gave smoother morphology.     

合成氨回收单元出口氨含量超标原因分析及处理措施

分析合成氨回收单元出口氨含量超标的原因,认为再生塔底部温度低是造成氨回收单元出口氨含量升高的主要症结.通过有效解决再生塔底部温度低的问题,达到降低氨回收单元出口氨含量的目的.     

金刚石薄膜的表面成分和形貌对表面能的影响

采用微波等离子体化学气相沉积法制备了(111)面和(100)面金刚石薄膜。测量了金刚石薄膜与液体的接触角、金刚石薄膜表面粗糙度和电阻率。通过扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱研究了金刚石薄膜的表面纯度和形貌等对表面能的影响。结果表明:金刚石纯度越高、表面粗糙度越大、晶粒尺寸越小,其表面能越大。经过空气等离子体后处理的金刚石薄膜的纯度和亲水性明显提高。随着在空气中放置时间的增加,亲水性逐渐减弱。在空气中放置相同时间,O2等离子体后处理的金刚石薄膜比H2等离子体后处理的金刚石薄膜亲水性好。     

金刚石镀Ti对金刚石锯片性能的影响研究

研制了一套简单易行的镀膜工艺,并将镀膜金刚石应用于胎体配方中制得金刚石锯片,并与相同胎体配方含未镀金刚石的锯片作比较,考察其对锯片性能的影响,并从金刚石和胎体间的界面反应对界面粘结强度的影响及金刚石的损伤程度上对其机理进行了微观分析。     

Fe3C型碳化物与人造金刚石晶面价电子结构分析

基于高温高压合成金刚石过程中铁基触媒及其金属包膜中存在大量Fe3C型碳化物的实验结果,利用余氏理论(empirical electron theory of solid and molecule,EET)分析了Fe3C型碳化物内C-C键组成晶面和与之对应的金刚石晶面的共价电子密度,发现它们在一级近似下存在连续性,满足程氏理论(improved Thomas-Fermi-Dirac theory advanced by Cheng,TFDC)提出的原子界面边界条件.分析结果表明:高温高压下的金刚石单晶生长与Fe3C型碳化物的分解有关.在4种Fe3C型碳化物中,(Fe,Ni)3C内的C-C键组成晶面和与之对应的金刚石晶面的共价电子密度连续的组数最多.因而认为:合成金刚石过程中使用含镍的铁基触媒,在高温高压下形成的(Fe,Ni)3C作为碳源,最容易转变为金刚石.