卷烟主流烟气中苯并[a]芘分离纯化条件的研究

在JDumont方法的基础上,将其正相NH2Sep-Pak柱替换成商品化的固相萃取小柱,优化了超声提取时间,系统讨论了卷烟总粒相物提取液的酸碱洗涤,固相萃取洗脱流速,以及乙腈反萃取等操作对卷烟主流烟气中苯并[a]芘的分离纯化效果的影响。并利用改进的实验条件,测定了卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量。实验结果表明,苯并[a]芘的分离效果明显改善,测定值与国内报道一致。     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法研究

确立了一种简单、快速且精密度和准确度都较高的分析卷烟主流烟气苯并[a]芘的方法,并应用于不同牌号的市售卷烟样品的检测.该方法是用甲醇溶液提取主流烟气中的苯并[a]芘,提取液用SPE C18固相萃取小柱净化后,以环己烷洗脱后浓缩,在高效液相色谱上用Inertsil ODS-PC18柱分离,荧光检测器检测.     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘的HPLC测定

先用乙醇 +乙醚混合溶剂萃取卷烟烟气总粒相物 (TPM) ,再用中性氧化铝柱层析 ,然后 ,利用配有ODS -C18色谱柱的高效液相色谱仪 ,在以 90 %甲醇 + 10 %水为流动相 ,流速为 1mL min ,激发波长 2 86nm和发射波长 4 30nm的条件下测定了TPM中的苯并 [a]芘含量。苯并 [a]芘的回收率≥ 91.2 % ,方法的RSD <5 %。并采用该方法测定了 10种不同焦油量卷烟主流烟气中的苯并 [a]芘含量。结果表明 ,就所测定的卷烟而言 ,①在焦油量相近的情况下 ,混合型卷烟烟气中的苯并 [a]芘含量较烤烟型卷烟的低 8.2 9%～ 19.5 9% ;②无论是烤烟型还是混合型卷烟 ,随着卷烟焦油量的降低 ,虽然焦油中的苯并[a]芘总量明显降低 ,但单位量焦油中的苯并 [a]芘含量却明显增大。     

抽吸条件对卷烟主流烟气苯并[a]芘释放量影响的研究

在吸烟机上,研究了不同抽吸条件下,卷烟主流烟气中苯并[a]芘以及TPM、烟碱和CO释放量的差异。研究表明减少烟蒂长度、提高抽吸频率、增加抽吸容量均能引起主流烟气苯并[a]芘以及其他有害物质释放量的增加,但并不呈线性。某一抽吸参数的变化,对主流烟气苯并[a]芘释放量的影响最小,对烟碱的影响最大。但相对于标准抽吸条件,如果减少烟蒂长度、高频率、高容量这其中的任何2种或3种吸烟方式同时采用,主流烟气中苯并[a]芘释放量的增加幅度却大于烟碱。      

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

为了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘,考察了萃取条件、弗罗里硅土净化条件和色谱分离条件,建立了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的高效液相色谱-荧光检测法,并采用该方法和国标法测定了肯塔基参考卷烟3R4F和国内参比烤烟以及国内50个牌号卷烟样品烟气中的苯并[a]芘。结果表明:①用环己烷超声萃取40 min效果较好;②用Agilent ZORBAX Eclipse PAH作色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速2.0 mL/min,30 min内苯并[a]芘色谱峰可以和杂质峰有效分开;③该法的平均回收率在98.13%～101.36%之间,RSD在1.29%～4.32%之间;④该方法的测定结果与国标法较为一致,二者不存在显著性差异。该方法适合卷烟主流烟气中苯并[a]芘的检测。     

卷烟烟气中苯并[a]芘测定方法研究

为准确测定卷烟烟气中的苯并[a]芘(BaP),建立了2种测定卷烟烟气中BaP的方法———高效液相色谱法和气质联用法。优化了2种方法的前处理过程、仪器分析条件,并测定了其重复性、回收率和检测限。通过2种分析方法的比较,确定了环己烷萃取、硅胶柱固相萃取纯化和气相色谱-质谱法定量检测BaP含量的标准分析方法。该法BaP的检测限为1.44ng/mL,回收率为99.45%～102.40%,CV为2.77%。采用该法测定了国内外81种卷烟烟气中的BaP含量,并对这些卷烟烟气中BaP含量分布进行了探讨。     

黄连生物碱降低卷烟主流烟气中苯并[α]芘的研究

为研究植物生物碱对卷烟主流烟气中苯并[α]芘含量的降低作用,从含有大量异喹啉结构季铵碱的黄连根茎中提取出黄连总生物碱及其单体,采用苯并[α]芘荧光淬灭实验研究黄连生物碱对苯并[α]芘的清除作用,通过不同添加方式将黄连生物碱添加在卷烟滤嘴中,研究其对卷烟烟气中苯并[α]芘的降低作用。结果表明,黄连生物碱对苯并[α]芘的结合常数为(2.0～9.0)×103,相关系数为0.987～0.998,黄连生物碱对苯并[α]芘的清除能力大小依次为巴马汀>黄连总生物碱>小檗碱>黄连碱;随着滤嘴中黄连生物碱添加量的增加,烟气中苯并[α]芘的含量降低,活性炭纤维载体可提高黄连生物碱对卷烟烟气中苯并[α]芘的降低率。卷烟滤嘴中添加负载120mg/g巴马汀的ACF15mg/cig制成黄连生物碱复合滤嘴,与空白对照卷烟比,烟气中苯并[α]芘的降低率可达25.16%。      

酸溶壳聚糖对卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯酚释放量的影响

为寻找更好的选择性降焦减害手段,本文将卷烟滤嘴浸入壳聚糖酸溶液中,考察其对有害物质的去除效果。首先考察了四种有机酸对壳聚糖的溶解能力,然后结合酸对卷烟吃味的影响,选择乳酸作为溶解酸,考察壳聚糖脱乙酰度、添加量及酸浓度的变化对主流烟气中苯酚和苯并[a]芘的去除效果。结果表明:实验考察范围内,酸种类、壳聚糖脱乙酰度、壳聚糖添加量以及乳酸对苯并[a]芘和苯酚的释放均有明显影响。      

酸溶壳聚糖对卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯酚释放量的影响

为寻找更好的选择性降焦减害手段,本文将卷烟滤嘴浸入壳聚糖酸溶液中,考察其对有害物质的去除效果。首先考察了四种有机酸对壳聚糖的溶解能力,然后结合酸对卷烟吃味的影响,选择乳酸作为溶解酸,考察壳聚糖脱乙酰度、添加量及酸浓度的变化对主流烟气中苯酚和苯并[a]芘的去除效果。结果表明:实验考察范围内,酸种类、壳聚糖脱乙酰度、壳聚糖添加量以及乳酸对苯并[a]芘和苯酚的释放均有明显影响。     

气相色谱—串联质谱法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘及其同分异构体含量

应用气相色谱—串联质谱技术(GC-MS/MS)建立一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘及其同分异构体苯并[b]荧蒽(B[b]F)、苯并[k]荧蒽(B[k]F)、苯并[j]荧蒽(B[j]F)、苯并[j]醋蒽烯(B[j]A)、苯并[e]醋蒽烯(B[e]A)、苯并[e]芘(B[e]P)、苝(PER)含量的方法,并以内标法定量。结果表明,目标物的检出限、定量限分别为0.056 6~0.181 7,0.188 6~0.605 5 ng/支,线性相关系数达0.998以上;日内重复性和日间重现性分别为1.91%~3.97%,2.54%~4.46%;3种不同添加浓度下,加标回收率为92.60%~107.60%。表明试验方法操作简便、重复性好、受环境和人为因素干扰较小,可作为一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘及其同分异构体含量的快速检测方法加以推广。     

荧光光度法测定卷烟烟气中3,4-苯并[α]芘

改进了荧光光度法测定卷烟烟气中3，4－苯并[α]芘（B[α]P）的方法。烟气焦油中稠环芳烃用石油醚－二氯甲烷（95＋5）混合液振荡提取，用咖啡因分离出稠环芳烃，纸层析分离3，4－苯并[α]芘，于激发波长383nm，发射波长405nm条件下，在发射波长400－410nm，测得400、405和410nm处苯并[α]芘的相对荧光强度。通过标准曲线计算出苯并[α]芘的含量。平均回收率为92．5％，RSD为7．20％。运用本法对几种不同透气度盘纸卷制的卷烟气中的苯并[α]芘含量进行测定，获得理想结果。     

气质联用法测定卷烟侧流烟气中苯并[a]芘

建立了采用气相色谱/质谱联用法分析卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的分析方法.该方法使用配有鱼尾罩的侧流吸烟机抽吸卷烟,鱼尾罩附着的苯并[a]芘采用甲醇洗脱,洗脱液中的甲醇在N2保护下加热至80℃挥发完,然后加入捕集了侧流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片,采用环己烷超声萃取苯并[a]芘,萃取液苯并[a]芘浓度采用气相色谱/质谱联用...     

碱炼对菜籽油苯并芘脱除及脱色效果的研究

苯并α芘(BaP)是致癌性最强的多环芳烃,因其亲油性而容易集聚于油脂中。本试验以菜籽油为原料,研究碱炼脱酸过程中加碱量、碱炼时间、碱炼温度和超碱量对脱除菜籽油中苯并芘及脱色效果的影响。结果表明,在碱炼时间40 min、碱液浓度8°Bé、超碱量0.2%、碱炼温度80℃的工艺条件下,菜籽油中BaP的脱除率达52%,其含量由10.1μg/kg降低至4.8μg/kg,菜籽油色泽由R5、Y40降至R4、Y30。合理的碱炼脱酸条件对于兼带脱除油脂中BaP及脱色是有效的。     

内标校准液相色谱荧光法测定食用油中苯并（a）芘

采用内标苯并（b）屈校正,建立了正相固相净化-反相液相色谱-荧光分光光度法测定食用油中苯并（a）芘的方法。正相Plus Silica固相萃取柱作为净化柱,反相C18柱作为分离柱。以苯并（b）屈作为内标,测定了苯并（a）芘的校正因子。使用本方法,苯并（a）芘在液态食用油和固态食用油中的检出限分别为0.01和0.03μg/kg。苯并（a）芘在不同食用油回收率在83%～108%之间,方法的日内精密度和日间精密度分别小于7.7%和13.2%。     

食用油中苯并(a)芘分析方法研究进展

苯并(a)芘由于其强致癌性,引起各国科学家对其进行深入广泛的研究。介绍了食用油中苯并(a)芘的分析方法及样品前处理方法的研究进展,提出食用油中苯并(a)芘分析方法的新需求。