积雪草苷与羟基积雪草苷及积雪草苷-B的分离与制备

用反相制备液相色谱法从积雪草总苷中分两步分离得到了高纯度的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B。采用YMCODS-AC18制备柱(250mm×50mmID,15μm,Waters),考察了柱温、流动相流速和上样量等对分离的影响,确定了适宜的工艺条件:流动相为甲醇/水(1:1,v/v),柱温30℃,流速50mL·min-1,进样浓度为0.025g·mL-1,进样体积20mL。在该工艺条件下,得到积雪草苷产品纯度为98.8%,收率为99.8%。采用PhenomenxHYperprepC18半制备柱(250mm×10mmID,8μm),水/乙腈(80:20,v/v)作为流动相,柱温30℃,流速3mL·min-1,将YMCODS-AC18制备柱分离得到的羟基积雪草苷部分溶解于50%甲醇水溶液中,进样浓度为0.024g·mL-1,进样体积50μL,分离得到羟基积雪草苷和积雪草苷-B,纯度分别为76.2%和82.3%。本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B的制备研究提供了一种新的方法。     

氧化铝脱色纯化羟基积雪草苷工艺研究

研究了氧化铝柱层析脱色纯化积雪草中羟基积雪草苷的工艺.以积雪草提取物为原料,水溶解后上氧化铝干柱,柱层析脱色来纯化制备高纯度羟基积雪草苷.最佳工艺路线为选用100～200目酸性氧化铝作为层析剂,洗脱剂选用30％乙醇,洗脱体积选用3BV,积雪草提取物质量与酸性氧化铝的用量比为1:10.该工艺可简单有效地对含有羟基积雪革苷...     

积雪草提取物对成纤维细胞胶原合成的影响

应用不同剂量的积雪草苷和羟基积雪草作用于体外培养成纤维细胞（Human Skin Fibroblast,HSFb）后，通过放射免疫的方法测定实验组和空白对照组细胞上清中Ⅰ型前胶原氨基端须原（PⅠNP）和Ⅲ型前胺原氨基端肽原（PⅢNP）含量。结果显示：①与空白对照组相比，积雪草苷和羟基积雪草苷可有效刺激体外培养HSFb PⅠNP和PⅢNP的分泌；②积雪草苷和羟基积雪草苷刺激靶细胞PⅠNP和PⅢNP分泌的生物学作用呈现明显的量效关系；③在10μg/mL～150μg/mL剂量内，Ad对HSFb刺激PⅠNP的分泌显示出比Md更强的生物活性（ρ＜0.01）。     

积雪草提取物对皮肤细胞生物学特征的影响

通过体外培养角质形成细胞和成纤维细胞,应用XTT方法和流式细胞仪比较研究积雪草苷和羟基积雪草苷对靶细胞增殖和细胞周期的影响。结果显示,积雪草苷和羟基积雪苷在质量浓度高达200μg/mL时未见任何细胞毒性;对人皮肤角质形成细胞和成纤维细胞有明显促进增殖和DNA合成作用(p<0 05);积雪草苷比羟基积雪草苷有更强的生物活性(p<0 05)。     

高效液相色谱法测定保健食品中红景天苷及方法学优化

对保健食品中红景天苷的高效液相色谱分析方法进行优化。以80%甲醇溶液为提取剂，样品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱为Unitary C₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈/水(12:88,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明：红景天苷在1.00～50.0 mg/L范围内呈现良好线性，加标回收率为95.6%～99.3%,该方法简便快速、准确度高和通用性好，适用于保健食品中红景天苷的分析测定和质量监控。     

UPLC法测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量

建立了同时测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量方法:采用美国Waters ACQUITY UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长:338 nm;柱温:30℃;流速:1 mL/min;进样量:1μL。结果表明:该含量测定方法的精密度、稳定性、重复性、准确度良好,牡荆苷在0.685～6.85μg/mL,异牡荆苷在0.645～6.45μg/mL线性关系良好。三批样品中牡荆苷与异牡荆苷的平均含量为0.0467%和0.0555%。赤豆及黑豆中未检测到牡荆苷与异牡荆苷。所建立的含量测定方法快速、简便、准确,为绿豆解毒功效的物质基础研究提供质量控制方法。     

HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量

以HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷含量,采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸(25∶75)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,连翘苷、牛蒡苷均得到较好分离,分别在0.48～2.4μg,0.235～1.175μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD=1.25%),99.5%(RSD=1.13%)。方法简便、准确,分离效果好,可用于银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量测定。     

HPLC法测定灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量

建立了灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量的测定方法。采用HPLC测定胶囊中野黄芩苷的含量,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,进样量20 uL,流动相:甲醇-0.1%磷酸(40∶60),流速1.0 mL/min,检测波长:335 nm。野黄芩苷在20～160μg/mL范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为0.46%。本方法操作快速简单,准确可靠,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

高效液相色谱法测定亳芍中芍药苷的含量研究

建立亳芍中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:在0.028mg/mL～0.142mg/mL范围内芍药苷的量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%。结论:采用HPLC测定亳芍中芍药苷的含量简便、准确、选择性好,可用于亳芍中芍药苷的含量测定。     

化妆品中克罗米通的测定与验证

为建立化妆品中克罗米通的液相色谱检测方法和液质联用仪验证方法,将样品用甲醇超声提取10 min后,经滤膜过滤后液相色谱进样,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,流动相为乙腈-质量分数1%三乙胺的磷酸二氢钾溶液（0.05 mol/L）,用磷酸调体系pH至4.0（体积比40/60）,二极管检测器分离,在波长242 nm下有最大吸收,标准曲线定量。结果发现,线性范围为10～500μg/mL,r>0.999 9,检出限为20μg/g,空白膏霜、水剂及凝胶类化妆品在54.93、183.09及915.46μg等3个加标水平下的回收率为98.5%～109.5%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于化妆品中克罗米通的测定。     

HPLC法测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量

建立HPLC测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量的方法。色谱条件为Agilent 5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长320 nm,进样量5μL。结果表明,二苯乙烯苷在0.5⁵μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为102.22%,RSD=1.08%。该方法简便、可靠,适用于制首乌无糖颗粒的质量控制。     

风热感冒颗粒中牛蒡子苷含量分析方法研究

建立HPLC法测定风热感冒颗粒中牛蒡子苷含量。采用CLC-DOS(M)C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水(50∶50),流速:1. 0 mL/min,检测波长:280 nm。结果显示,牛蒡子苷浓度在5. 0～200μg/mL范围内得到回归方程Y=9651. 53X+2002. 27(R~2=1. 000),表明线性关系良好,平均回收率为105. 47%,RSD为0. 47%。该方法简便准确,重复性好,可用于风热感冒颗粒中牛蒡子苷的质量控制。     

RP-HPLC法测定地黄饮子中马钱苷含量

采用高效液相色谱法（HPLC）,测定地黄饮子药材中的马钱苷,色谱柱为Kromasill C18柱（50 mm×4.6 mm,5μm）,流动相采用乙腈-水（15∶85）,流速0.8 mL/min,进样量20μL,检测波长240 nm,柱温室温。结果表明,马钱苷的保留时间约为7 min,进样量在0.079 2～1.98μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 7）。平均回收率为98.87%,RSD小于2%（n=6）,其他成分不干扰本实验。方法专属性强,准确可靠,可用于地黄饮子药材中马钱苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中7种植物美白活性成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中7种植物美白活性成分。样品经质量分数70%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为乙腈-质量分数0.05%磷酸溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,红景天苷、甘草苷、丹皮酚、光甘草定的检测波长为275 nm,阿魏酸、芦荟苷、白藜芦醇的检测波长为300 nm。结果发现,7种植物美白活性成分均在2～100μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r 0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中7种植物美白活性成分的回收率(添加水平分别为质量分数0.004%、0.02%和0.04%)在86.8%～101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.3%～4.8%范围内,最低检出浓度在质量分数0.0001%～0.0006%之间。     

HPLC法测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量

建立HPLC测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量的方法。色谱条件为Agilent 5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长320 nm,进样量5μL。结果表明,二苯乙烯苷在0.5~5μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为102.22%,RSD=1.08%。该方法简便、可靠,适用于制首乌无糖颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定化妆品原料甘草提取液中甘草苷和甘草酸

选取甘草提取液中典型有效成分甘草苷和甘草酸,建立其高效液相色谱检测方法.样品用质量分数为50％乙醇提取,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm×5μm)为分析柱,乙腈-0.05％磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长237 nm.结果 表明,该方法测试时间短,测试结果准确;在...     

HPLC法同时测定莲房中金丝桃苷和槲皮素的含量

目的：建立同时测定莲房中金丝桃苷和槲皮素含量的HPLC法,并测定10个不同产地莲房中金丝桃苷和槲皮素的含量。方法：采用Zorbax SB-C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相：甲醇-乙腈-0.01 mol/L磷酸(35︰10︰55)为;流速：1.0 mL/min;检测波长：357 nm;柱温：35℃;进样量：10μL。结果：金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为0.05028～0.5531μg和0.04244～0.4668μg,平均回收率(n=6)分别为98.11%和98.82%,RSD分别为1.21%和1.63%。结论：本方法操作简便、准确,稳定性和重复性好,可用于莲房中金丝桃苷和槲皮素成分的含量测定;10个不同产地莲房中金丝桃苷和槲皮素的含量有较大差别。     

HPLC法测定江西栀子中栀子苷含量研究

用HPLC法测定了江西栀子中栀子苷的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250 mm×416 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）流速：1.0 mL.min-1;检测波线性长：238 nm;柱温：30℃。结果：栀子苷进样浓度在6.4～32.0μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=29.802X＋3.75（r=0.9996）,平均回收率为为98.3%。江西不同产地的栀子中栀子苷含量范围在2.9%～3.8%,高于2010版药典规定。