硅橡胶萃取棒联用气相色谱分析水中多环芳烃

采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料,制备硅橡胶吸附萃取搅拌棒(stir bar sorptive extraction,SBSE),一次涂层平均厚度150～250μm,涂层表面形貌规则,热分解温度300℃。使用寿命可达150次。采用热解析(ThermalDesorptionUnit,TDU)脱附-气相色谱分析,建立了水中痕量多环芳烃(polycyclicaromatichydrocarbons,PAHs)的分析方法,并考察了不同条件下搅拌棒对PAHs的萃取效率。结果表明:在样品体积为50mL,盐浓度25g/L,温度为25℃,搅拌速度为750rpm,萃取时间为90min时,各种PAHs的检测限(LOD)为2ng/L～8ng/L,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD)在7.91%以下,该方法的线性范围为0.3μg/L～1.0×103μg/L。实际分析样品为流经城市的运河水,优化条件下PAHs的加标回收率在76.2%～102%之间。     

微库仑法测定柴油硫含量条件的优化探讨

对WK-2D型微库仑仪进行调试.从进样量、进样速度、气体流量、炉温4个方面讨论操作因素对微库伦法测定样品硫含量的影响,并确定最优操作条件.在优化条件下,对加标直馏柴油样品进行精密度和回收率考察.结果表明：进样量为1.3μL,进样速度为38档,氮气流量为260 mL/min,氧气流量为150 mL/min,汽化段温度为750℃,燃烧段温度为850℃,稳定段温度为650℃操作条件下测得直馏柴油硫含量误差低,重复性好.加标回收率在99％～102％,RSD＜1％.该方法简单、快速、准确,适合大批量直馏柴油样品的测定.     

1,6-己二醇制备的研究

以己二酸为原料,以732型阳离子交换树脂为催化剂,在85℃下与甲醇反应5.5 h,生成己二酸二甲酯,产率>98%;在反应器中装入20～40目粒度催化剂Cu/ZnO/Al2O3,己二酸二甲酯与氢气反应,控制温度在250℃,氢气操作压力2.5 MPa,氢酯摩尔比150∶1,己二酸二甲酯体积空速0.50 h-1。在此条件下反应,1,6-己二醇产率>96%。     

微库仑法测定芳烃溶剂中硫含量的方法优化

从转化率和温度等方面对微库仑滴定技术测定芳烃溶剂中的硫含量的方法进行了优化.结果表明,采用优化的微库仑滴定法可以在芳烃溶剂中准确的测定小于l ng/μL样品的硫含量,该方法操作具有简单、快捷、准确的特点,可以很好的应用于芳烃溶剂中硫含量的测定.     

响应面优化超声辅助提取无机砷

在单因素试验基础上,采用三因素三水平的Box-Behnken试验确定林下参茎中的无机砷提取条件。在实验范围内各因素对无机砷的提取影响程度大小依次为:提取时间HCl浓度提取温度。最优工艺参数为HCl浓度7.24mol/L,提取温度为43.7℃,提取时间为36min。理论含量为86.82ng/g,实际测得88.18ng/g,相对误差为1.56%。     

紫外荧光法测定油品中的低硫含量

采用紫外荧光法测定4种不同原油及轻质石脑油中的硫含量,仪器的最佳条件为:气化段温度800℃,裂解段温度1000℃,氧气流量400m L·min~(-1),氩气流量100m L·min~(-1)。方法的检出限为0.03mg·L~(-1)。测定了方法的精密度,相对偏差为1.20%。以4个油样为基体,测得加标回收率在96.5%~100.7%之间。分析结果表明,不同地域的原油及轻质石脑油中的硫含量存在较大的差异。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中的镍

目的建立有效的生活饮用水中镍的测定方法,了解生活饮用水中镍的含量。方法用1%磷酸二氢铵做基体改进剂,选择灰化温度和原子化温度,并用此条件对水样进行分析。结果灰化温度:600℃,原子化温度:2400℃;在0~20μg/L线性范围内,r=0.9985-0.9996,测得的最低检出浓度为0.92μg/L,准确度和精密度较高,符合检测要求。结论该法简单,易于操作,灵敏度高,重现性和回收率好,随机测得的水样中镍的含量均低于限值(0.02 mg/L)。     

渣油硫模拟蒸馏方法研究及在渣油固定床加氢处理过程应用

用气相色谱技术,采用高温模拟蒸馏软件,优化了色谱条件,建立高温模拟蒸馏法测定渣油中硫的新方法,此方法的准确度和精密度满足工作要求;并考察不同工艺条件下,渣油中硫含量的变化趋势。结果表明:在柱温:初始温度为40℃,保持0 min,以25℃/min升至430℃,保持5 min;载气:高纯氦气,流速为20 mL/min;进样量:0.5μL的色谱条件下,方法的精密度和准确度好。同温度下,随着加氢深度的增大,同沸点区间内的硫含量逐渐降低;在同一加氢过程中,随着沸点增加,硫含量先增加后随之降低,在530~610℃沸点区间内硫含量最大。同一加氢深度下,温度升高,同沸点区间内的硫含量降低;在同一温度下,随沸点增加,硫含量先增加后降低,在530~610℃沸点区间内硫含量最大。     

己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇工艺研究

采用己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇的工艺,通过试验考察了各种工艺参数对反应的影响,确定了合适的反应条件:反应温度210￣230℃,反应压力4.0￣8.0 MPa,氢气和己二酸二甲酯的摩尔比值为150￣300,己二酸二甲酯的空速为0.5h-1以下。在此条件下,己二酸二甲酯的转化率≥99%,1,6-己二醇选择性≥95%。     

加氢重汽油多级萃取脱硫探索研究

以炼油厂提供的重油催化裂化装置生产的催化汽油经过一段加氢脱硫得到的硫含量为35μg/g (0.0035%)的汽油为原料,进行萃取脱硫,最终确定:在以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取剂,剂油比2.7∶1,萃取温度35℃,萃取级数为3,萃取30分钟时,硫含量由35μg/g降至9.8μg/g。     

固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定水中10种藻类代谢产物

文中建立了固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定地表水中的10种藻类代谢产物的含量,研究了萃取时间、萃取温度、萃取剂量、萃取纤维等预处理参数对嗅味物质含量的影响,同时对不同规格的色谱柱进行分离效果比较。结果表明,在萃取时间为25 min、萃取温度为65℃、氯化钠含量为1.7 g的测定条件下,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头进行预处理,HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器进行测定,可以使检测结果达到最优效果。方法的质量浓度均达到5.00～100.00 ng/L,工作曲线回归方程的相关系数R²>0.995;方法检出限(2S/N)为0.14～1.00 ng/L。在纯水加标量为20.00、50.00、80.00 ng/L时,平均回收率为92.0%～109.0%,精密度RSD为0.4%～8.9%,实际水样加标的平均回收率为83.9%～101.8%。该方法检测浓度数量级在纳克级,灵敏度较固相萃取-气相色谱-质谱法提高1 000倍,更适合地表水和饮用水中低浓度藻类代谢产物的检测要求。     

己二酸二甲酯加氢制1,6-己二醇催化剂工业侧线研究

采用共沉淀法制备新型Cu基己二酸二甲酯加氢制1,6-己二醇催化剂,在工业侧线试验装置上,考察入口温度、反应压力、氢酯物质的量比和液相空速等工艺条件的影响,完成1 000 h稳定性试验。结果表明,在入口温度210℃、反应压力≥5.0 MPa、空速(0.1~0.2)h~(-1)和氢酯物质的量比≥170条件下,己二酸二甲酯转化率大于99%,1,6-己二醇选择性97%,催化剂性能稳定,显示了良好的工业应用前景。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

探讨了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中的苯甲酸、山梨酸的分析方法。色谱条件:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速1.0 mL/min,紫外检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用外标法定量,在5~100μg/mL,苯甲酸、山梨酸回归方程相关系数>0.999。检出限分别为0.35μg/mL和0.32μg/mL,平均回收率分别为94.09%和98.15%,相对标准偏差(RSD)在2.09%~3.90%。实验结果表明,该方法准确、灵敏、操作方便。     

高效液相色谱法测定洗发产品中5种违禁添加药物

建立了高效液相色谱法同时测定洗发产品中酮康唑、甲硝唑、氯霉素、丙酸氯倍他索及醋酸曲安奈德等5种违禁药物成分的方法.在SunFire-C(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃.检出限为0.08 mg/L～0.20 mg/L,各组分在2.0 mg/L～50.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,样品加标回收率为89.2%～97.8%,相对标准偏差为1.56%～3.26%.     

高效液相色谱法测定工业废水中邻氯苯胺

通过实验建立了工业废水中邻氯苯胺的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18（5μm×4．6μm×150mm）色谱柱,流速1mL／min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V（甲醇）：V（水）=70：30,测定波长285nm。测定结果表明,其线性范围为1．05～105mg／L,平均加标回收率为97．9％,相对标准偏差为0．86％。     

硅烷偶联剂总硫含量与平均硫链长度的测试

研究固体和液体偶联剂Si69总硫含量与平均硫链长度的测试方法。采用元素分析仪,以管式炉燃烧-红外吸收法测试偶联剂Si69的总硫含量;用质量分数为0.04%的四丁基溴化铵/乙醇/甲醇溶液(体积比为18/45/137)作为流动相,C₁₈柱分离,等度洗脱的方式,采用高效液相色谱仪测试偶联剂Si69的平均硫链长度。结果显示:固体偶联剂Si69试样的总硫含量为11.512%,平均硫链长度为3.59;液体偶联剂Si69试样的总硫含量为21.924%,平均硫链长度为3.60;固体偶联剂Si69总硫含量的测试精密度比液体偶联剂Si69高。     

高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究

建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。