2—氨基—4—氯苯酚的合成研究

提出了以对二氯苯为原料，经硝化，水解和还原三步合成２－氨基－４－氯苯酚的方法。初步探讨了影响反应的因素。产品总收率达７７％。     

含伯胺基二苯甲酮紫外线吸收剂的合成及表征

以二苯甲酮紫外线吸收剂UV-9为原料,硫酸和硝酸组成的混酸为硝化试剂,并以二氧化硫脲为还原剂,通过硝化反应和还原反应合成了一种分子内含有伯胺基的二苯甲酮紫外线吸收剂DP-1。研究表明,硝化反应采用以浓硫酸为介质的均相硝化法,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与浓硝酸的摩尔比为1∶1.2,在反应温度体系为0~10℃下进行4h,能取得良好收率;还原反应采用硝化产物、二氧化硫脲和氢氧化钠的摩尔比为1∶5∶11,在反应温度为80℃下进行2h,效果良好。通过红外光谱、质谱、核磁氢谱、紫外-可见光谱和液相色谱等手段,对硝化产物和还原产物DP-1进行了结构表征,表明其结构与设计相符。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体．以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20．4％．通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析．各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定．     

3—氨基愈创木酚的合成

以愈创木酚为原料,经酯化、硝化及还原,合成了３－氨基愈创木酚,总收率为１６．６％。其中还原一步采用普通的Ｒａｒａｙ Ｎｉ作催化剂,常压氧化的方法,其产率为６６．３％,高于文献值。     

硝基腐植酸生产工艺及其生物活性的研究

用泥炭与不同质量分数的硝酸进行硝化反应，对硝化产物中硝基腐植酸(NHA)的收率进行了测定，得出泥炭硝化反应的最佳工艺条件：质量分数为10％的硝酸与泥炭按3：1的质量比，加热回流2h，所得硝基腐植酸收率最大达到28.82％，并对不同作物种子进行发芽和幼苗生长试验。结果表明，硝基腐植酸确实有较高的生物活性。     

5-硝基愈创木酚钠的合成

以愈创木酚为原料，醋酸酐为酰化剂、硝酸-冰醋酸为硝化剂，分别进行乙酰化、硝化反应，经NaOH溶液水解，制得5-硝基愈创木酚钠。讨论了温度和硝化剂对硝化反应的影响及NaOH的质量分数对水解反应的影响。结果表明：在硝化反应时间为3h、反应温度为80～90℃、NaOH的质量分数为15％的条件下，可得总收率为65％的5-硝基愈创木酚钠。     

2-氯-4-硝基咪唑的合成

硝基咪唑类衍生物是重要医药和含能材料有机中间体,2-氯-4-硝基咪唑是其中的代表性物质.以咪唑为原料,经硝化、重排、氯化等反应得到2-氯-4-硝基咪唑及其中间体,研究结果表明:咪唑在混酸中经硝化下反应得4-硝基咪唑收率89.6％,HPLC纯度99.4％;以4-硝基咪唑为原料,在浓硫酸、乙酸酐和NaNO3存在下反应得1,4-二硝基咪唑收率87.1％,HPLC纯度98.7％;1,4-二硝基咪唑在氯苯中经重排反应得2,4--硝基咪唑收率84.8％,HPLC纯度98.9％;在盐酸存在下氯化得到2-氯-4-硝基咪唑收率75.6％,HPLC纯度99.6％.反应目标产物采用红外光谱和1H-NMR定性表征确认.     

外消旋加兰他敏全合成研究

针对加兰他敏全合成工艺中存在的问题，提出了一种全合成外消旋加兰他敏的新工艺.以异香草醛和酪胺为主要原料，经溴化、缩合还原、甲酰化、氧化偶合及还原五步反应，合成了外消旋加兰他敏.用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)、质谱(MS) 、核磁共振光谱(NMR)对产物及重要中间体进行定性及结构表征.分别考察了温度、催化剂、溶剂对单元反应过程的影响.结果表明， -60～-65 ℃下甲醇中溴化反应的收率为85.5 ％；以SSY型分子筛为催化剂、以NaBH4为还原剂的缩合还原反应的收率为91.2 ％；甲酰化反应的收率为80.0 ％；以K3\[Fe(CN) 6\]为氧化剂，氧化偶合反应的收率为46.1 ％；以LiAlH4为还原剂的还原反应的收率为83.0 ％.     

2,2,2-三氯(4-乙苯基)乙醇的合成研究

以乙苯和三氯乙醛为原料合成2,2,2 三氯(4 乙苯基)乙醇.考察了反应条件对反应收率的影响,结果表明反应收率可达82.5%,产品纯度在98%以上.     

lite catalyst can be used for the transalkylation of benzene with diethylbenzene. The appropriate conditions of the transalkylation reaction are in the range of temperature 230- 270℃ and pressure 2.

研究了在ＦＸ系列催化剂上苯与乙烯烷基化反应以及苯与二乙苯烷基转移反应的工艺条件。采用ＦＸ－０２催化剂,在１５０－１８０℃和０．８－１．２ＭＰａ下,苯质量空速为４ｈ－１,苯／烯摩尔比６／１～８／１时,苯与乙烯的烷基化反应可以顺利进行。经过１０６２ｈ的寿命试验,反应活性没有下降。采用ＦＸ－０１催化剂,可以进行苯与二乙苯的烷基转移反应,反应温度２３０－２７０℃,反应压力２．２－３．８ＭＰａ,总质量空速５ｈ－１,苯／二乙苯摩尔比１０／１,经过１２００ｈ的寿命试验,反应活性没有下降．结合以上２个反应过程,乙烯的转化率达到１００％,乙苯总收率超过９９．５％。     

N-乙基-3,4-亚甲二氧基苯胺的合成

以胡椒环为起始原料,经硝化、还原、烷基化制备N-乙基胡椒胺。胡椒环的硝化反应以硝酸为硝化剂,硝基胡椒环的产率≥95.5%,纯度≥99%。硝基胡椒环的还原和N-乙基化以Raney-Ni为催化剂,甲苯为溶剂同釜连续进行,N-乙基胡椒胺的产率≥96%。     

新型磷酸二酯酶抑制剂Sildenafil的合成

以1－甲基－3－丙基吡唑－5－甲酸为起始原料，经硝化，一次酰胺，氢化还原，二次酰胺化，环合，氯磺酰化，N-甲基呱嗪化七步反应合成了磷酸二酯酶抑制剂Sildenafil。     

4-溴-5-硝基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯合成方法改进

以吡咯为原料经酰基化、NBS为溴化、乙醇钠亲核取代、发烟硝酸硝化,以64.3%的总收率合成目标化合物4-溴-5-硝基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯,合成工艺适合工业化生产,目标化合物的结构经1 H NMR、MS等表征。     

一步催化法合成新型阻聚剂DNBP

阐述了以邻仲丁基苯酚为原料,硝酸为硝化剂经一步催化法合成DNBP(邻仲丁基 4,6二硝基苯酚)的新工艺.通过单因素实验确定了最佳的合成工艺条件,在此条件下的DNBP的产率为86.47%,纯度为97.23%.利用红外光谱确定了产品的结构.     

(S)-3-羟基-γ-丁内酯的合成工艺研究

从原料L-苹果酸开始,经酸酐化、酯化、还原、脱水环化制备(S)-3-羟基-γ-丁内酯。研究了催化剂、溶剂用量、物料投加方式和反应时间对产物收率的影响,优化了实验条件,反应总收率达79%。该路线具有副反应少,收率高,过程易操作等优点。     

5—单硝酸异山梨醇酯的合成研究（Ⅰ）

本文由山梨醇经脱水、酰化、硝化及皂化合成了５单硝酸异山梨醇酯．脱水收率６５％；酰化、硝化及皂化总收率３０％．并对工艺条件进行了初步优化．     

新型N-苯甲酰基硝基胍类化合物的合成及其杀菌活性

为了得到具有较强杀菌活性的新型硝基胍化合物,以硝酸胍为起始原料,通过硝基化反应和取代反应,得到具有不同取代基的硝基胍化合物,再通过酰化反应,将硝基胍化合物与苯甲酰氯反应,得到6个未见文献报道的N-苯甲酰基硝基胍衍生物.目标化合物的结构通过核磁共振氢谱和质谱进行了表征,并采用平皿生长速率法对所合成的化合物进行了初步的杀菌活性测试,结果表明：在200 μg/mL质量浓度下,化合物2b和2c对草坪褐斑菌的抑制活性分别为90.7％和87％,高于阳性对照恶霉灵.     

直接硝化法制取2-硝基萘

萘直接以混合酸硝化时,主要的产物是1-硝基,其异构体2-硝基萘一般只占约5％,本文利用溶剂化层效应,使进攻试剂的体积增大,迫使反应在空间阻碍较小的位置上进行,从而使硝基萘的产率提高到了40％以上。