以NH4FePO4·H2O制备LiFePO4及其性能研究

用FeSO4,H3PO4,NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与Li2CO3和蔗糖均匀混合,通过高温固相反应法合成了LiFePO4正极材料.用X射线衍射和扫描电镜分析对NH4FePO4·H2O和LiFePO4的结构进行了表征.研究了不同含碳量对LiFePO4晶体结构和电化学性能的影响.结果表明,NH4FePO4·H2O前驱体和LiFePO4具有结构相似性,在高温固相反应时NH4FePO4·H2O与Li2CO3发生置换反应.材料具有较好的电化学性能.     

以NH4FePO4·H2O为前驱体微波法合成LiFePO4及其性能研究

用FeSO4、H3PO4、(NH4)2HPO4、NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与LiCO3和蔗糖均匀混合,烘干后埋入活性炭粉中,在最大功率为800 W的家用微波炉中以320～640 W功率加热一定时间,获得LiFePO4.用扫描电镜和X射线衍射分析对NH4FePO4.H2O和LiFePO4的形貌结构进行了表征.研究了微波输入功率、加热时间对LiFePO4结构和电化学性能的影响.研究表明,在320 W下微波加热15 min得到的LiFePO4材料,具有良好的电化学性能.在0.05 C放电倍率下可达到156 mAh/g的放电比容量,在0.5 C放电倍率下仍可达到115 mAh/g的放电比容量.     

共沉淀法制备正极材料LiFePO4的研究

以氢氧化锂、硫酸亚铁铵和磷酸氢二铵为原料，研究了液相共沉淀法制备LiFePO4正极材料和掺杂Co^2＋的LiFePO4改性正极材料，并对其进行XRD、SEM分析和电化学性能测试。结果表明掺杂Co^2＋对正极材料的初始充电比容量为156．7mAh·g^-1，且循环60次后，容量仍有138．7mAh·g^-1，容量衰减率仅为11．4％。     

钇掺杂LiFePO4锂离子电池正极材料的制备与性能

用固相法合成LiFe1-xYxPO4 (x=0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04)锂离子电池正极材料,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、粉末比电阻法和充放电性能测试表征材料的晶体结构、微观形貌、电子电导率和电化学性能。结果表明,少量的钇掺杂并未改变材料的晶体结构,但改善了材料的微观结构,提高其电子电导率,改善可逆容量和电化学性能。在10 mA/g的电流密度下,LiFe0.97Y0.03PO4首次放电容量可达146.54 mAh/g。     

LiFePO4固相碳热合成法研究

以碳热还原法为原理，采用Fe2O3、Li2CO3、NH3H2PO4和碳黑为原料，以一定计量比和顺序混合，经过球磨、干燥、造粒、预烧、烧成等几道工序，制备出黑色的LiFePO4粉末。利用化学分析、XRD、SEM等手段研究了工艺流程对合成产物晶体结构、表面形貌的影响。利用合成材料组装电池，通过充放电试验测试电化学性能。结果表明，以0．1C速率充放电，首次充放电容量在150mAh／g。从长远看来，这种低成本，工艺简单，绿色无污染的合成方法很具有工业实用化生产价值。     

低温电解法制备球形尖晶石LiMn2O4及性能研究

采用MnSO4-H2SO4混合溶液作电解液，高纯铅板作电极，控制电解池温度为0～10℃，低温电解制取球形MnO2微粒；将其用一定浓度硝酸锂溶液浸渍，经过520℃低温合成、760℃高温结晶获得球径较为均一的球形尖晶石锰酸锂锂离子电池正极材料。通过XRD和SEM对其进行了相结构表征和表面形貌观察。组装试验电池，测得材料初始容量约为105mAh·g^-1，6次循环放电后循环过程趋于稳定，第30次循环充电容量保持在98．1mAh·g^-1，放电容量保持在95．0mAh·g^-1，表现出良好的充放电循环性能。     

Ni^2＋掺杂对LiFePO4正极材举电化学性能的影响

采用固相反应法在惰性气氛下合成了橄榄石型LiFePO4及其Ni^2＋掺杂正极材料,采用XRD,SEM和充放电等方法对目标材料进行了表征。XRD分析表明,掺杂少量Ni^2＋后的LiFePO4晶体结构并未发生变化;SEM观察发现,掺杂后,样品的粒径变小;充放电测试得出,比未掺杂的LiFePO4具有更好的电化学性能,首次放电比容量达145mAh·g^-1,高于纯的LiFePO4正极材料的容量90mAh·g^-1,经100次循环后掺杂Ni^2＋的LiFePO4和LiFePO4样品的容量保有率分别为91％和53％。     

固相法制备LiFePO4正极材料的研究

采用固相法合成橄榄石型LiFePO4锂离子电池正极材料,研究了烧结时间和温度对材料性能的影响,采用XRD、SEM和激光粒度分析等方法对材料的成分、结构和形貌进行了分析.结果表明:在600℃下烧结24h合成的LiFePO4材料具有完整的结晶度、规则的晶体形貌和均匀的粒径(约0.8 μm).     

复合金属掺杂的LiFePO4/C复合材料的制备与电化学性能研究

以超声波辅助沉淀法合成的纳米级球形FePO4·2H2O为原料,采用碳热还原法制备了复合金属掺杂的LiFePO4/C复合材料。通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),恒电流充放电测试,循环伏安和交流阻抗测试表征了FePO4·2H2O和LiFePO4/C的物相、结构和电化学性能。结果表明,溶液浓度为0.1 mol/L时制备的FePO4·2H2O为分布均匀的纳米级球形颗粒。复合金属掺杂显著提高了LiFePO4的放电比容量,Ni和Nb复合掺杂的LiFePO4/C复合材料表现出了最佳的电化学性能,0.1 C倍率条件下首次放电容量158.8 mAh/g,1 C倍率下首次放电容量150.2 mAh/g,100次循环后容量保持率分别为98.30%和97.8%。Ni和Nb复合掺杂后提高了LiFePO4的锂离子扩散速率和电导率。     

固相法合成LiFePO4/C正极材料的电化学性能

以廉价原材料FeSO4·7H2O为铁源,以蔗糖为碳源,采用固相法合成了锂离子电池正极材料--LiFePO4/C复合材料.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学测试技术对不同铁源合成的LiFePO4/C复合材料的结构、形貌和电化学性能进行研究.结果表明:合成的样品具有均一的橄榄石型结构,以FeSO4·7H2O为铁源合成的LiFePO4/C复合材料的循环性能和高倍率放电性能均优于以FeC2O4·2H2O为铁源合成的LiFePO4/C复合材料的;由FeSO4·7H2O合成的LiFePO4/C复合材料的5C倍率放电比容量为105.9 mA-h/g,经循环30次后,容量仍高达105.2 mA-h/g.     

前驱体体系pH值对LiFePO4/C正极材料性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了LiFePO4/C正极材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学手段对材料进行了结构表征和性能测试.研究了其前驱体体系pH值对材料性能的影响.结果表明:当前驱体体系pH值为8.4时,LiFePO4/C正极材料具有最佳的电化学性能.在0.1C倍率下充放电,磷酸铁锂首次放电比容量为16...     

Synthesis and characterization of LiFePO4／C composite used as lithium storage electrodes

LiFePO4/C composites with good rate capability and high energy density were prepared by adding sugar to the synthetic precursor, A significant improvement in electrode performance was achieved. The resulting carbon contents in the sample 1 and sample 2 are 3.06% and 4.95% (mass fraction), respectively. It is believed that the synthesis of LiFePO4 with sugar added before heating is a good method because the synthesized particles having uniform small size are covered by carbon. The performance of the cathodes was evaluated using coin cells. The samples were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscope observation. The addition of carbon limits the particles size growth and enables high electron conductivity. The LiFePO4/C composites show very good electrochemical performance delivering about 142 mAh/g specific capacity when being cycled at the C/10 rate. The capacity fade upon cycling is very small.     

LiFePO4／C复合正极材料的制备及其电化学性能研究

采用高温固相碳热还原法（CTR，Carbothermal Reduction）合成了LiFePO4／C复合正极材料。采用XRD，SEM以及BET等方法对产物进行表征。结果表明，所得LiFeP04／C材料有着单一的橄榄石型晶体结构。750℃下制备产物的BET比表面积为39．7002m^2／g。利用恒流充放电，循环伏安法（CV），电化学阻抗谱（EIS）等电化学手段研究了LiFePO4／C材料的电化学性质。结果表明：750℃下制备的LiFePO4／C复合材料在25℃工作温度下，有着优异的循环稳定性和大倍率充放电性能，使用850ma／g（5C）的电流密度对电池充放电90次后，电池放电比容量仍能保持11lmAh／g。在55℃工作温度下1C充放电倍率时，首次和第90次循环的放电比容量分别为14513mAh／g和142．9mAh／g。     

共沉淀法制备正极材料LiFePO4的研究

以氢氧化锂、硫酸亚铁铵和磷酸氢二铵为原料,研究了液相共沉淀法制备LiFePO4正极材料和掺杂Co2+的LiFePO4改性正极材料,并对其进行XRD、SEM分析和电化学性能测试.结果表明掺杂Co2+对正极材料的初始充电比容量为156.7 mAh·g-1,且循环60次后,容量仍有138.7 mAh·g-1,容量衰减率仅为11.4%.     

银包覆对LiFePO4结构与性能的影响

以聚已二醇(PEG)为分散剂,利用球磨工艺让AgNO3与预合成的LiFePO4充分混合,在氮气气氛下原位合成了LiFePO4/Ag复合材料.扫描电镜表明材料颗粒细小,分布均匀;背散射电子图像和元素分布图显示了银在材料中的分布情况.材料表面的光电子能谱表明银是以单质的形式存在.以合成材料为正极的电池的循环伏安特性曲线表明,在锂离子插入和脱出过程中只有单一机制的存在.随着电流密度的增大,电池容量没有明显的降低,但是电极极化效应逐渐明显.当充放电电流密度达到C时,电池只有很小的容量和较大的电极极化效应.把电流密度减小到C/10时,电池的容量又得到了恢复.在C/8的电流密度下,电池循环了45次,没有观察到明显的容量衰减现象.     

均匀沉淀法制备LiFePO4/C及其电化学性能

以FeSO4·7H2O、H3PO4、H2O2和尿素为原料,采用均匀沉淀法制备LiFePO4的前驱体FePO4·xH2O,研究表面活性剂PEG对前驱体FePO4·xH2O形貌的影响。并将获得的FePO4·xH2O与Li2CO3及葡萄糖混合后合成LiFePO4/C。利用XRD、SEM、循环伏安测试、电化学性能测试、交流阻抗测试等手段对LiFePO4/C进行表征。结果表明:当不添加表面活性剂PEG时,FePO4·xH2O颗粒呈球形,但团聚现象严重;添加PEG后,颗粒较分散,形貌为多面体,合成的LiFePO4/C在0.1C时的首次放电比容量为151.0 mA·h/g,倍率性能好,振实密度达1.44 g/cm3。     

高密度锂离子电池正极复合材料LiFePO4/C

以FeC2O4-2H2O、NH4H2PO4、Li2CO3和乙炔黑为原料,采用两步固相反应法制备了高密度LiFePO4/C正极复合材料.利用差热(DSC),热重(TGA)和X射线衍射(XRD)等分析手段具体探讨了第一步固相反应中可能存在的反应过程和中间产物.利用扫描电镜表征了复合材料LiFePO4/C中LiFePO4微粒形貌和接触状态.结果表明,乙炔黑的含量是影响LiFePO4微粒尺寸和微粒间接触界面的重要因素.在一次热处理的基础上,二次球磨和烧结有利于第二次固相反应过程中反应物质的接触和传质,较一步固相法提高了生成的LiFePO4的振实密度.当乙炔黑的含量(质量分数)为0.1%～1.5%时,两步固相法所制正极材料LiFePO4/C的振实密度可达到1.7 g/cm3,初次放电容量达到105 mA.h/g.     

镍、锰掺杂LiFePO_4电池正极材料的合成和电化学性能研究

以Li OH·H2O,Fe SO4·7H2O,H3PO4、Ni SO4、Mn SO4为原料,采用水热法合成了Li Fe1-xNixPO4和Li Fe1-xMnxPO4。采用XRD、FESEM分析了正极材料的组成、结构及形貌,利用电池测试仪测试了正极材料的电化学性能。结果表明:镍、锰掺杂Li Fe PO4具有较好的充放电性能。Li Fe0.9Mn0.1PO4的首次充放电比容量分别为143.5、143 m Ah/g,Li Fe0.95Ni0.05PO4的首次充放电比容量分别为132、131 m Ah/g,离子掺杂能显著提高材料的充放电比容量。     

分步碳包覆合成高密度LiFePO4/C复合材料

采用分步碳包覆法合成LiFePO4/C复合材料。首先,将原料Fe2O3、NH4H2PO4和葡萄糖经过固相反应合成Fe2P2O7/C复合材料,再将Fe2P2O7/C与前驱体Li2CO3、葡萄糖混合,通过二次碳包覆工艺合成LiFePO4/C复合材料,并考察合成温度对LiFePO4/C复合材料电化学性能的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、差热-热重分析、电化学阻抗谱(EIS)和充放电测试对材料的性能进行表征。结果表明:以制取的Fe2P2O7/C为前驱体合成的LiFePO4/C复合材料具有较好的物理和电化学性能,材料的振实密度达1.26 g/m3,0.1C放电容量为158.3 mA.h/g,1C初次放电比容量达到140 mA.h/g。     

锂离子电池正极材料LiFePO4掺碳纳米管的性能研究

以Li2CO3、FeSO4·7H2O、(NH4)2HPO4和Na2EDTA为原料,掺杂碳纳米管采用水热法合成了锂离子电池正极材料LiFePO4.研究了表面活性剂和碳纳米管对产物形貌和电化学性能的影响.结果表明:LiFePO4/MWCNTs样品属于橄榄石结构,在0.1C、3.0～4.3V条件下的首次放电比容量为145 mAh·g--,第20次循环的比容量为144.3 mAh·g-1.