对甲酚与间甲酚的分离

本文对间甲酚与对甲酚的各种分离方法，结晶分离法、衍生物法、络合分离法、吸附分离法、萃取蒸馏法、共沸蒸馏法的原理及最新的进展，以及各种方法的特点，作了详尽的述评。     

甲酚生产现状与发展趋势

甲酚是用途广泛，且国内较为紧销的精细化工中间体，尤其是邻、间甲酚，国内严重供不应求。文中综述了甲酚生产工艺、应用及发展前景，分析了国内市场对甲酚的需求，并对我国甲酚发展提出了建议。     

结晶法分离间、对甲酚

结晶法分离间、对甲酚１背景混合甲酚，即含有各种甲酚异构体的混合物．可由天然资源获得．也可由合成资源获得。天然资源有煤焦油、石油、焦油砂和页岩油。合成资源有苯及其衍生物的一些反应的产物，对甲酚是存在于混合甲酚内的一种异构体．适用于制备多种专用化学品，抗...     

二氧化锰氧化间甲酚制取间羟基苯甲醛

研究了以间甲酚为原料,采用二氧化锰直接氧化合成间羟基苯甲醛,试验了反应条件对间甲酚转化率及间羟基苯甲醛收率的影响。结果表明：反应温度控制在0～10℃,硫酸浓度为10％～20％,二氧化锰用量为化学计量的110％～120℃,反应8～10h,控制反应转化率为68％（mol）,间羟基苯甲醛收率为60％（mol）,未转化的间甲酚可回收重复使用,回收率≥90％。     

6-叔丁基间甲酚的研究进展和应用

6-叔丁基间甲酚是生产抗氧剂300、抗氧剂2600、抗氧剂CA、抗氧剂BBM、抗氧剂硫联双酚基亚磷酸酯等高档酚类抗氧剂和人造麝香的重要中间体,还可以用于农药及环氧树脂合成中,是国内较为紧俏的精细化工产品,严重供不应求,每年需大量进口来满足国内市场需求。     

间甲酚直接氧化合成间羟基苯甲醛

研究了以间甲酚为原料,采用化学氧化法直接合成间羟基苯甲醛,比较了不同氧化剂的性能,以及反应温度,时间,原料配比和介质对反应的影响,发现以三氧化铬为氧化剂,醋酐为介质,反应温度为０￣１０℃,反应８￣１０ｈ,间羟基苯甲醛的选择性为８６％,收率为７０％。     

邻甲酚、间甲酚的常压合成研究

以二甲苯为溶剂,邻氯甲苯、氢氧化铯为原料常压条件下合成邻甲酚和间甲酚。其优化工艺为投料比n（氢氧化铯）：n（邻氯甲苯）=1．8：1．18-冠-6为相转移催化剂,回流反应8h,此工艺条件下产品的总收率可达64％,生成的间甲酚和邻甲酚的比例为1．2：1,无副产物。     

间甲苯胺制备间甲酚的工艺研究

提出了以间硝基甲苯为原料,通过还原,重氮化,水解等过程合成间甲酚的新思路。主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺,通过正交试验确定出其较佳工艺条件,在此条件下间甲酚收率可达77％。并进一步对重氮盐水解时钢盐的作用进行了研究。     

间甲酚的分离精制

介绍以三混甲酚或间、对甲酚混合物为原料，采用类螯合的方法分离出纯度达９０％以上的间甲酚新工艺，并探讨了各种因素对分离反应的影响     

邻氯甲苯水解制备邻甲酚和间甲酚研究

邻氯甲苯于280 ℃、压力为5.1 MPa、催化剂SUNA存在下与25% NaOH发生碱性水解反应,生成重要精细化工中间体间甲酚和邻甲酚,生成的间甲酚和邻甲酚物质的量之比约为1∶1.总收率最高可达86.0%,适宜的生产条件总收率为83.0%.副产物苯甲醚和联苯甲酚可用作导热油,过量的NaOH和副产物NaCl可转化为生产陶瓷用原料氟硅酸钠.优化的邻氯甲苯与NaOH的物质的量的投料比例为1.0∶3.0,反应时间5 h.     

间/对甲酚分离技术及其研究进展

综述了近年来间/对甲酚的分离工艺及其研究进展,同时介绍了烃化法、萃取法及吸附分离法等物理、化学分离方法的原理、特点及优缺点。回顾了间/对分离技术的发展历程并对未来间/对甲酚的分离工艺进行展望和建议,今后的研究重点主要在高效烃化催化剂及新型吸附剂的开发方面。     

间甲酚的分离精制及应用

以三混甲酚及间对甲酚混合物为原料,采用类整合的方法分离出纯度可达90％以上的间甲酚新工艺,研究了各种因素对分离反应的影响。产品问甲酸可用来生产葵子麝香香料。     

中低温煤焦油间/对甲酚分离工艺研究

混酚甲酚中加入尿素进行络合分离、精制,得到高纯度的间甲酚产品.考察了物料配比、溶剂量、析出温度等因素对间甲酚纯度和收率的影响.结果表明,较佳分离工艺条件是:尿素与间甲酚物质的量比为1.25:1,间/对甲酚混合物与甲苯用量为1:3 g/mL,析出温度为-15℃,间甲酚产率达77.5％,纯度达99.0％.     

中低温煤焦油间/对甲酚分离工艺研究

混酚甲酚中加入尿素进行络合分离、精制,得到高纯度的间甲酚产品。考察了物料配比、溶剂量、析出温度等因素对间甲酚纯度和收率的影响。结果表明,较佳分离工艺条件是:尿素与间甲酚物质的量比为1.25∶1,间/对甲酚混合物与甲苯用量为1∶3 g/mL,析出温度为-15℃,间甲酚产率达77.5%,纯度达99.0%。     

高铁酸钾氧化处理间甲酚试验研究

采用高铁酸钾氧化法处理废水中的间甲酚,考察了高铁酸钾与间甲酚质量比、废水pH值、反应时间对间甲酚去除效果的影响。结果表明:在废水pH值为9,间甲酚初始质量浓度为100 mg/L,高铁酸钾和间甲酚质量比为20,反应时间为30 min的条件下,间甲酚去除率最高可达到95.9%。     

间甲苯胺制备高纯间甲酚的工艺改进

以间甲苯胺为原料,经过重氮化、水解合成了高纯度的间甲酚,主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺,通过试验确定了较佳的工艺条件,在此条件下合成间甲酚的收率可达90%,产品纯度为99.7%。     

间甲酚与甲醇甲基化制备2,3,6—三甲酚

以间甲酚与甲醇在Ｖ２Ｏ５－Ｆｅ２Ｏ３催化剂上气相催化甲基化制备２，３，６－三甲酚，间甲酚转化率〉９０％，２，３，６－三甲基收率〉９０％，副产２，５－二甲酚。     

4—硝基间甲酚水份快速测定法

4-硝基间甲酚是生产杀螟松等农药的重要中间体。迅速而准确测定其水份含量,为杀螟松原油缩合生产操作控制脱水量及提高原油收率提供数据。我们研究了准确、快速测定硝化物水份的方法——卡尔·费休永定电位终点法。一、原理4-硝基间甲酚微溶于水,但易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂,即使大生产制得的粗硝化物也是如此。利用硝化物的这一物理性质,将固体硝化物溶于无水乙醇,使其成为均相溶液,测出均相溶液的水份后,则可计算出硝化物的水份含量。