勃姆石的合成、表征及其生长过程研究

采用水热法合成了准六角形片状勃姆石,用TEM、XRD等技术对其生长过程进行了研究。结果表明,勃姆石的生长过程包含4个阶段:形核及晶核的生长、晶粒的快速生长、缓慢生长和再生长。形核及晶核的生长阶段,晶粒各晶面的生长行为基本一致。其他生长阶段,各晶面的生长行为呈现显著差别。经电子束辐照后,勃姆石可以转变为γ-Al2O3。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3纳米粉

以Al(NO3) 3和NH3·H2 O为原料制备AlOOH勃姆石溶胶 ,加入PVA作为分散剂 ,干燥后制成干凝胶。干凝胶经不同温度下煅烧得到不同晶型的Al2 O3纳米粉。X—射线衍射分析结果表明 ,勃姆石干凝胶在煅烧过程中的物相变化为AlOOH→ε-Al2 O3→ -Al2 O3→δ -Al2 O3→θ -Al2 O3→α-Al2 O3,采用电子显微镜和BET比表面积法测量出Al2 O3纳米粉的颗粒大小     

γ-Al2O3和α-Al2O3与其对应的氢氧化物对合成尖晶石的影响

以γ-Al2O3(勃姆石在700℃保温4 h热处理后的产物)、α-Al2O3(Al(OH)3在1 400℃保温4 h热处理后的产物)、勃姆石、Al(OH)3为原料,与轻烧MgO按n(Al2O3):n(MgO)=1的组成配料并制备试样,研究了在800～1 600 ℃下不同氧化铝及其对应的氢氧化物对合成尖晶石的影响.结果表明:γ-Al2O3和α-Al2O3分别同与其对应的氢氧化物为原料的试样具有相似的烧结性能;且以氢氧化物为原料比以氢氧化物煅烧后所得的氧化物为原料更有利于尖晶石的生成,但不利于尖晶石的致密化.     

氢氧化铝活化对水热法制备勃姆石的影响

采用氢氧化铝粉体为原料,活化后通过水热法制备勃姆石。研究了氢氧化铝活化对勃姆石颗粒尺寸的影响,并讨论了相关机理。研究结果表明：未活化氢氧化铝水热反应所得产物颗粒粒径为2μm,经过加热（160～220℃）活化的氢氧化铝,水热反应所得产物的颗粒粒径在0.3～2μm变化。对活化氢氧化铝和水热反应中间产物进行表征,由结构分析推测作用机制：氢氧化铝加热活化过程中生成少量勃姆石,这些勃姆石在氢氧化铝水热反应转化为勃姆石（AlOOH）的过程中成为晶种,活化温度升高和活化时间延长,勃姆石晶种数量增加,氢氧化铝水热反应所得产物的颗粒粒径减小,并且加快了水热反应速率。该工作有望提供一种氢氧化铝水热法制备勃姆石的新途径和相关基础理论。     

拜尔法三水铝石受热相变的形貌特征

研究了拜尔-三水铝石煅烧成α-Al2O3的相变过程和显微结构演变.用扫描电镜和x射线衍射(X-ray diffraction,XRD)研究了三水铝石及其热处理过程中的相组成和结晶形貌.拜尔一三水铝石原料为<200ttm的球形多晶粒团聚体颗粒,由六方柱状三水铝石和少量勃姆石组成.经200～1200 ℃处理,热处理中每间隔100℃保温3h,热处理后球形团聚体颗粒轮廓只有少许变化,晶粒保持了原三水铝石形貌.XRD分析表明:经200℃处理3h后,三水铝石大部分分解为勃姆石;至400℃,三水铝石全部分解,勃姆石绝大部分分解,开始生成γ-Al2O3;900℃时,开始生成θ-Al2O3和κ-Al2O3相,为γ-Al2O3,θ-Al2O3和κ-Al2O3三相共存;热处理至1 000℃,开始出现洳A1203,形成四相共存结构;至1 200℃,所有过渡相均已转变为α-Al2O3.     

勃姆铝石/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备和表征

以异丙醇铝为原料,用水热工艺合成了勃姆铝石溶胶,并通过原位生成法将勃姆铝石溶胶与聚酰亚胺复合,制备了勃姆铝石/聚酰亚胺纳米复合薄膜.利用X射线衍射、扫描电镜、热重分析及耐电晕性能测试分别对勃姆铝石溶胶和勃姆铝石/聚酰哑胺纳米复合薄膜进行了表征.结果表明:勃姆铝石晶体的粒度为20～30nm,勃姆铝石在聚酰亚胺基体中以纳米尺度分散,无团聚现象.纳米勃姆铝石的加入提高了复合薄膜的热稳定性及耐电晕时间.当勃姆铝石含量为9%时,复合薄膜的耐电晕时间是纯聚酰亚胺薄膜的13倍.     

微反应器水热法耦合制备纳米片状氧化铝

以偏铝酸钠和硫酸铝为原料,通过一种高通量撞击流微反应器,提出了将微反应法与老化、水热法高效集成制备纳米片状氧化铝的新工艺。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、BET法比表面积测定（BET）、热重-差热分析（TG-DTG）等方式对不同工艺耦合制备的产物进行了测试分析,研究了不同耦合方式对产物晶型、形貌、介孔结构等物理性质的影响。结果表明：通过微反应器-水热法耦合技术能够制备粒径为30~100 nm、厚度为2~5 nm、纯度为99.7 %以上的纳米片层状勃姆石（γ-AlOOH）,经550 ℃焙烧4 h可制得同样形貌的γ-氧化铝（γ-Al₂O₃）。通过不同工艺耦合能够调控氧化铝的形貌、介孔结构,为工业化制备片层状纳米氧化铝提供了很好的科研支撑。     

铝质原料对多孔针状莫来石合成的影响

采用铝质原料和粘土为主要原料,通过原位固相反应烧结制备多孔针状莫来石陶瓷材料。利用XRD、SEM、EDS能谱分析等研究了Al(OH)3、γ-Al2O3、α-Al2O3等三种不同铝质原料对制备的针状莫来石多孔材料物相组成、微观结构和微区元素分布的影响。结果表明:不同铝质原料对针状莫来石的形成有着明显影响。在1400℃保温2h烧成后,以Al(OH)3为铝质原料制备的多孔材料中莫来石晶相含量可达88.77%,而采用α-Al2O3和γ-Al2O3时,莫来石晶相含量分别仅为55.65%,76.78%。采用三种不同铝质原料合成的针状莫来石长径比相近,但以Al(OH)3为铝质原料合成的莫来石晶体发育得更充分,且更有利于提高制备的针状莫来石多孔陶瓷的孔隙率和抗弯强度。     

热处理工艺对制备Al2O3超滤膜的影响

本文以无机盐Al(NO) 3和氨水为原料 ,采用sol-gel法制备出稳定透明的勃姆石溶液 ;采用浸渍法工艺将勃姆石溶胶均匀地涂覆在Al2 O3载体上 ,通过对膜热处理工艺制度的研究 ,探讨了热处理工艺对Al2 O3超滤膜性能的影响。     

钾霞石酸解-水热晶化纳米高岭石EI北大核心CSCD

采用水热碱法制得纯相六方钾霞石(KAlSiO_4),在H_2SO_4-H_2O溶液中破坏其晶体结构,K_2O溶出率达99.8%,固相产物Si/Al摩尔比≈1,用作合成高岭石(Al_2[Si_2O_5](OH)_4)的前驱体。采用OLIAnalyzer 9.2软件对Al_2O_3·2SiO_2·nH_2O-HCl-H_2O体系进行化学平衡计算,预测了水热法合成高岭石的初始HCl浓度、水/固质量比和晶化温度范围,以及平衡固相中高岭石的含量(>98%)。在此基础上通过单因素实验,确定了水热合成高岭石的优化条件和晶化历程。典型合成产物接近纯相纳米高岭石(~91.8%),结构高度有序,1Tc多型;晶体形态呈似六方片状,片径400~500 nm,厚度约20 nm。高岭石的晶化反应历程确定为:铝硅前驱体→板状勃姆石→板状勃姆石+片状高岭石→似六方片状高岭石。     

以无机盐为前驱体制备超滤膜的研究

以无机盐Al(NO3)和氨水为原料，采用sol-gel法制备出稳定透明的勃姆石溶胶，采用浸渍法工艺将勃姆石溶胶均匀地涂覆在Al2O3载体上，通过对膜与载体的复合工艺条件的研究，制备出孔径均匀的无缺陷的Al2O3超滤膜。     

钾霞石酸解-水热晶化纳米高岭石

采用水热碱法制得纯相六方钾霞石(KAlSiO_4),在H_2SO_4-H_2O溶液中破坏其晶体结构,K_2O溶出率达99.8%,固相产物Si/Al摩尔比≈1,用作合成高岭石(Al_2[Si_2O_5](OH)_4)的前驱体。采用OLIAnalyzer 9.2软件对Al_2O_3·2SiO_2·nH_2O-HCl-H_2O体系进行化学平衡计算,预测了水热法合成高岭石的初始HCl浓度、水/固质量比和晶化温度范围,以及平衡固相中高岭石的含量(98%)。在此基础上通过单因素实验,确定了水热合成高岭石的优化条件和晶化历程。典型合成产物接近纯相纳米高岭石(~91.8%),结构高度有序,1Tc多型;晶体形态呈似六方片状,片径400~500 nm,厚度约20 nm。高岭石的晶化反应历程确定为:铝硅前驱体→板状勃姆石→板状勃姆石+片状高岭石→似六方片状高岭石。     

高指数表面晶面纳米γ-Al_2O_3的合成及表征

采用水热法合成了具有高指数表面晶面的扁六角片状纳米氧化铝,并用XRD、TEM、SAEDP、HRTEM以及N2吸附-脱附等技术对样品进行了表征,采用电子衍射和高分辨图像对其微观结构和显露晶面进行了研究。结果表明,合成的样品为具有高指数表面晶面的单晶扁六角片状纳米γ-Al2O3,侧表面显露晶面主要是{110}、{752}和{541}晶面族,上下表面主要显露{111}晶面族。纳米γ-Al2O3晶粒的尺寸主要集中在长度65 nm,宽度59 nm,厚度为5.5 nm,大小较为均匀,孔径分布较为集中。     

勃母石溶胶结合氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备

以α-Al2O3微粉和SiO2微粉为原料,勃母石(γ-AlOOH)溶胶为结合剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为发泡剂,采用发泡法制备氧化铝-莫来石多孔陶瓷.研究了勃姆石溶胶掺量(w)为1％、2％、4％、5％、6％、8％,发泡剂(SDS)掺量(w)为1％、1.5％、2％、2.5％、3％、5％时对多孔陶瓷试样显气孔率和耐压强度...     

氧化铝基载体组成对钴基催化剂结构和费-托合成催化性能的影响

以γ-Al2O3为原料制备Ni-γ-Al2O3、Zn-γ-Al2O3和Al2O3载体,并采用等容浸渍法制备了钴基费-托合成用催化剂。结果表明:高温焙烧使氧化铝晶型和孔结构发生较大变化;镍添加后在载体表面形成高分散的氧化镍物种;而锌添加后与载体发生反应生成了铝酸锌;负载型催化剂中,四氧化三钴粒径大小主要取决于载体孔结构。CoPt/γ-Al2O3、CoPt/Zn-γ-Al2O3、CoPt/Ni-γ-Al2O3具有相近的费-托合成催化性能,而CoPt/Al2O3呈现出最高的催化活性和最低的甲烷选择性。表明,钴物种粒径和载体结构是影响催化剂费-托合成催化性能的主要因素。     

ρ-Al2O3在不同介质中的水化行为研究

通过测定ρ-Al2O3在9种介质中水化时料浆的温度与粘度变化和水化产物相组成分析与显微结构观察研究ρ-Al2O3的水化行为.研究结果表明,酸性介质阻止ρ-Al2O3的水化,碱性介质促进ρ-Al2O3的水化;ρ-Al2O3在水中和碱性介质中的水化产物主要为粒状、结晶良好的拜耳石,酸性介质中为结晶不完整、呈无定形的勃姆石.     

水热法合成α-Al2O3粉体的工艺因素研究

以工业Al(OH)3为起始原料,以α-Al2O3纳米粉为晶种,以KBr作为矿化剂,采用水热法制备了α-Al2O3粉体,利用正交设计法研究了水热反应体系的固含量和pH值、α-Al2O3纳米粉加入量、KBr浓度、填充度以及反应温度和保温时间等工艺因素对合成产物中α-Al2O3含量的影响,试验得出并验证了最优方案,分析了采用最优方案合成产物的显微结构.结果表明:1)各因素对α-Al2O3产率的影响程度从大到小的顺序为:水热温度、纳米α-Al2O3加入量、KBr浓度、固含量、pH值、保温时间、填充度,且随水热温度的升高、纳米α-Al2O3加入量的增加以及pH值的降低,α-Al2O3产率逐渐增加;2)最优方案为:固含量5%,水热温度390 ℃,纳米α-Al2O3加入量5%,pH值5,保温时间4 h,填充度30%,KBr浓度1.0 mol·L-1;3)采用最优方案合成出的产物中α-Al2O3含量达100%,并且α-Al2O3晶体发育比较完善,呈六棱柱状.     

聚合物/勃姆石纳米复合材料研究进展

综述国内外聚合物/勃姆石纳米复合材料研究进展.在总结勃姆石溶胶的制备及表面改性方法的基础上,分析了聚合物/勃姆石纳米复合材料的制备方法与性能,并对其工业化应用研究进行了展望.     

纳米复合Al2O3绝缘涂层的结构及介电性能

利用勃姆石溶胶和纳米α-Al2O3粒子形成的混合浆料制备具有一定厚度的氧化铝绝缘涂层,以满足高温(400 ℃)条件下仪器设备对高绝缘性能的要求.研究了纳米α-Al2O3粒子的添加量对涂层结构以及介电击穿强度、介电损耗和介电常数等介电性能的影响.结果表明添加纳米α-Al2O3粒子的涂层主要由α相以及少量γ相氧化铝组成.根据介电谱,当纳米α-Al2O3粒子添加量小于50%(质量分数,下同)时,涂层存在较高的介电损耗和松弛极化,其松弛极化的活化能值为0.7～0.8 eV;而高于或等于50%时,涂层的极化机理为空间电荷极化,其极化的活化能为1.03eV.此外,当纳米α-Al2O3的添加量为50%时,在100℃该涂层拥有较高的致密度和介电击穿强度(72 kV/mm),而介电损耗和介电常数则比较低,分别为2.92×10-2和4.9(1 MHz).     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.