原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)中砷和汞的方法探讨

对原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)(PAC和PAFC)中砷和汞的多种样品处理方法进行比较,推荐采用1 1王水溶解样品,硫脲预还原,氢化物发生-原子荧光法同时测定的方法。方法的线性范围:砷0～60μg/L、汞0～6μg/L,相关系数在0.999 7以上;检出限为:砷0.10μg/L、汞0.05μg/L;样品加标回收率:砷93.2%～98.5%、汞94.0%～103.0%。该方法简单、快速,可同时测定PAC和PAFC中的砷和汞。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜阳极泥中的有害元素Pb、As、Cd、Cr

建立了一种可以同时、准确测定铜阳极泥中有害元素铅、砷、镉、铬的方法。铜阳极泥样品经王水微波消解,定容后采用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析,本研究探讨了称样量和分析谱线对检测结果的影响。Pb、As的线性范围为0-100μg/mL,0-60μg/mL,Cr、Cd的线性范围为0-30μg/mL,4种元素的检出限在0.00054-0.053μg/mL之间,测定下限在0.0018-0.176μg/mL之间,本方法中铅、砷、铬、镉的回收率在91.7%-108.3%之间,Pb、As、Cd、Cr的相对标准偏差为0.0036～0.00972,0.00520～0.00998,0.0099～0.068,0.0066～0.059。     

火焰原子吸收法测定试剂碳酸锶中钙、镁的方法探索

本文通过实验建立了用火焰原子吸收分光光度法测定试剂碳酸锶中钙镁的含量。本法的测定范围钙为0.4～5.0μg/mL,镁为0.05～0.50μg/mL，检测极限钙为0.028μg/mL，镁为0.0013μg/mL，标准偏差钙为0.00089，镁为0.00063，回收率钙为98%～106%，镁为96%～103%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和碲的方法研究

目的:建立同时检测尿中砷和碲的原子荧光光谱法。方法:尿样经硝酸-盐酸湿法消解后采用原子荧光光谱法同时测定其中砷和碲含量。结果:As在0.1～20μg/L时线性关系良好,检出限为0.1μg/L,加标回收率在87.6%～93.6%之间;Te的线性范围为0.2～10μg/L,检出限为0.2μg/L,加标回收率在81.3%～97.5%之间。相对标准偏差分别为2.4%和4.3%。结论:该方法简单、准确、有效,可应用于大批量尿中砷和碲的同时检测。     

玉竹中重金属元素含量测定的研究

中药中砷的含量与中药质量和人民健康关系十分密切,因此快速测定中药中的砷的含量具有十分重要的意义。采用氢化物-原子荧光光谱法测定了玉竹中砷的含量。在优化的实验条件下,在0～4. 0 ng/m L范围,线性相关系数为0. 9980,检出限为0. 83μg/m L,回收率在95. 06%～114. 07%之间,含量为3. 990μg/g。此方法可以准确测定玉竹中砷的含量,研究表明该方法灵敏度高,结果准确,可用于实际样品测定。     

极谱法测定金矿石中的砷

在氢氧化钠-硼砂的底液体系中对金矿石进行极谱测定,在峰电位-0.35 V,砷的质量浓度在2～400μg/mL之间时砷的浓度与峰电流成线性关系。选用含有甘露醇的氢氧化钠硼砂的底液测定砷,精度好,准确度高,检出限为0.002μg/mL。     

原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证：线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.999 8;当称取0.5 g固体废物样品验证砷（全量）时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷（浸出液）时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷（全量）、砷（浸出液）的相对标准偏差分别为0.35%～1.0%、1.2%～2.9%;实验室砷（全量）有证标准物质相对误差分别为-4.6%～0.85%,砷（浸出液）标准浓度的相对误差分别为0.25%～3.0%;固体废物砷（全量）加标回收率分别为93.7%～97.5%,固体废物砷（浸出液）加标回收率分别为96.0%～98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。     

钒-过硫酸钾-靛蓝胭脂红催化荧光法测定痕量钒

在柠檬酸介质中,钒(Ⅴ)催化过硫酸钾氧化靛蓝胭脂红而产生荧光,据此建立一种测定钒(Ⅴ)的荧光分析方法。探讨反应介质种类及其用量,反应时间,反应温度等因素对体系的影响,优化测定条件。在最佳试验条件下,方法的线性范围为0.0145～0.174μg/mL(Ⅴ),线性回归方程为ΔF=23.091+6642.2 ρ(ρ的单位:μg/mL),相关系数R~2为0.9858,检出限(3S/K)为0.0113μg/mL。方法应用于实际样品测定,测定结果的RSD为4.4%～5.0%,回收率为86.5%～90.7%。     

氢化物发生-原子荧光法测定水中的痕量砷

文章采用氢化物-原子荧光法(HG-AFS)对廊坊地表污水和浅井水中的痕量砷进行了测量与研究,探讨了测水中痕量砷的条件。测定结果为地表污水砷含量为6.5512μg/L,浅井水砷含量为0.8692μg/L。该方法检出限为0.0317μg/L,加标回收率为91%～106%,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定水消毒剂次氯酸钠中的砷

采用电感耦合等离子体质谱仪测定水消毒剂次氯酸钠中的砷。仪器信号波动、漂移均通过在线加入的Ge(5μg/L)内标进行校正,并采用碰撞池技术(CCT)消除干扰。结果表明,该方法浓度可达0～50μg/L,相关系数为0.999 5～1.000 0,检出限为0.000 61μg/g,砷的回收率为94.9%～107.8%,样品测定精密度RSD为0.048%～3.01%,满足水消毒剂检测要求。     

共振瑞利散射法测定尿中痕量砷

建立了一种测定尿中痕量砷的共振瑞利散射(RRS)新方法。在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,I3-与硫酸耐而蓝生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加入微量As(Ⅲ)时,碘能定量氧化As(Ⅲ),导致共振瑞利散射减弱,在0.10~4.0μg/25 mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值ΔIRRS与As(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法检出限为1.65μg/L。用于尿中痕量砷的测定,回收率为93.5%~106.7%。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中4种禁限用物质

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中铅、砷、汞、锌4种禁限用物质的方法。通过试验确定了仪器参数及各元素的分析线,4种元素分别在0．5～6μg／mL、0．05～0．5／Lg／mL、0．02～0．2ug／mL、2～10μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9997,样品中各元素的加标回收率在89．0％～103．0％之间。方法简便、准确、灵敏度高,为化妆品中禁限用物质的控制提供一种行之有效的分析方法。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

原子荧光光谱法测定绵头雪莲花中的痕量砷

采用原子荧光光谱法测定绵头雪莲花中的微量砷,测量结果为0.5994 mg/kg,方法检出限为0.02μg/L,回收率为93%~105%,RSD为0.607%。测量结果表明绵头雪莲花中的砷含量没有超出国家安全标准,而且原子荧光光谱法对于测定绵头雪莲花中的砷含量具有精密度高、操作简单、快速和灵敏度高的优点。     

氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷

砷作为对人体有害的重金属之一,是各种用途类碳酸钙中重要的检测项目。本实验主要研究氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷含量的分析方法。在适当的实验条件下,方法线性范围为0~10 ng/mL,相关系数r=0.9997,检出限为0.011 92 ng/mL,回收率为97.3%~101.3%。实验结果表明:本方法测定碳酸钙中的砷含量灵敏度高,回收率较好,操作简单,是定量测定碳酸钙中砷含量的可靠方法。     

原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术.结果表明：用10％盐酸和1％硫脲-1％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为：0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于工业废水样中砷和硒的联合测定.     

一阶导数分光光度法测定几种制剂中氟罗沙星

用一阶导数分光光度法测定了氟罗沙星片剂、胶囊和粉针剂中氟罗沙星的含量。氟罗沙星的线性范围为0.4~20.0μg/mL,线性相关系数为0.9998,检出限为0.04μg/mL,对12μg/mL的氟罗沙星溶液测定10次的相对标准偏差为1.4%,回收率为98%~105%。该法简便、快速、准确,测定三种样品的结果令人满意。