磷钨酸/多壁碳纳米管催化合成乙酸正丁酯

利用多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,用浸渍法制备了负载磷钨酸(H3PW12O40,简写为HPW)的复合材料磷钨酸/多壁碳纳米管(HPW/MWCNTs)。磷钨酸/多壁碳纳米管具有很高的催化活性,在磷钨酸负载量为30%,醇酸物质的量比为1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.3%,反应温度为117℃,反应时间为3h的条件下,酯化率可达96.08%。     

催化剂Pt-Ag/PEDOT/MWCNTs的制备

采用两步还原的方法,分别使用硼氢化钠和乙二醇作为还原剂在修饰了的聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)的多壁碳纳米管(MWCNTs)上制备了Pt-Ag/PEDOT/MWCNTs复合催化剂。采用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDX)、电化学测试等手段对样品进行表征,结果显示:PEDOT能够成功在碳纳米管表面修饰,且Ag和Pt在其表面分布均匀。     

多壁碳纳米管的有机修饰与表征

为了增加多壁碳纳米管(MWCNTs)表面活性,通过浓H2SO4和浓HNO3处理过的MWCNTs与SOCl2回流进而与合成的N-乙基-3,6-二氨基咔唑反应,得到了有机修饰的MWCNTs.用傅立叶变换红外(FTIR)光谱对有机修饰的MWCNTs结构进行研究.研究结果结构表明:有机修饰的MWCNTs红外光谱在1617和16...     

顺序化学沉积法制备PB/MWNTs复合修饰电极及电化学性能研究

利用Fe3+和[Fe(CN)6]4-溶液,采用顺序化学沉积法制得普鲁士蓝/多壁碳纳米管(PB/MWNTs)修饰电极.FTIR、SEM等结构表征表明普鲁士蓝(PB)直接沉积在多壁碳纳米管(MWNTs)的表面.电化学研究表明PB/MWNTs修饰电极上的电子传递过程受支持电解液中K+、H+浓度影响.在pH=5.6、K+浓度为0.2 mol/L的KOH-KH2PO4-KCl支持电解液中,电极表现出优异的电化学稳定性,且可用于定量测定H2O2浓度.     

锰酸锂/碳纳米管复合电极的电化学特性

以多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanombes,MWCNTs)作为正极材料导电剂制备了LiMn2O4/MWCNTs复合电极.扫描电镜照片显示:MWCNTs形成三维网状结构并且均匀的分散在LiMn2O4活性颗粒之间.以1 C倍率进行充放电测试,质量分数分别为2%,5%和8%MWCNTs的正极材料首次放电容量为分别为96.0,105.5 mAh/g和114.8mAh/g.质量比为5%的乙炔黑(acetylene black,AB)电极放电容量为98.0mAh/g,说明MWCNTs能有效提高电极材料的电子电导率以及活性物质的利用率.交流阻抗测试结果表明:电极过程中电荷传递电阻随MWCNTs含量的增加而减小,并由此计算得出相同导电剂含量的LiMn2O4/MWCNTs和LiMn2O4/AB复合电极的电荷传递活化能为27.5kJ/mol和32.3kJ/mol.     

二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备及电化学性能研究

以氯化锡(SnCl₄·5H₂O)为原料，采用水热反应法将二氧化锡(SnO₂)与多壁碳纳米管(MWCNTs)进行复合，合成SnO₂/MWCNTs复合材料，研究不同多壁碳纳米管掺杂量对样品电容性能的影响。XRD研究结果表明，掺杂多壁碳纳米管并未对SnO₂的晶体结构产生影响。SEM测试结果表明，MWCNTs一定程度上抑制了SnO₂团聚现象；充放电测试结果表明，当MWCNTs掺杂量为60%时，在测试电流密度10 mA·g^-1条件下，首次放电比电容为205 F/g，循环50次后比容量保持率为92.68%，电化学性能明显得到改善。     

碳纳米管/苯丙乳液导电内墙涂料的制备

先利用混酸体系和3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行表面修饰,然后将修饰后的MWCNTs加入苯丙乳液中,成功制备了具有良好抗静电性能和力学性能的碳纳米管/苯丙乳液改性内墙涂料。利用透射电镜,对修饰前后的MWCNTs进行了热重分析。结果表明:KH550成功地接枝到MWCNTs表面,修饰后的MWCNTs能实现很好的分散。研究了MWCNTs用量对所制备涂料的导电性能、力学性能的影响。研究表明当MWCNTs添加量达到2.50%时,涂料的表面电阻最小,为1.42×107Ω,力学性能最佳。     

膦酸酯修饰的多壁碳纳米管的制备与表征

为提高多壁碳纳米管(MWCNTs)的表面活性,故对其表面进行有机修饰。以苯酚为原料,分别通过磷酸化和phospha-Fries重排反应,合成了2-羟基-苯膦酸二乙酯。膦酸酯上的羟基与酰氯化的多壁碳纳米管发生反应,得到了膦酸酯修饰的多壁碳纳米管。核磁共振波谱和红外光谱表征分析了膦酸酯及膦酸酯修饰的碳纳米管的组成结构,并且对比了修饰与未修饰的碳纳米管的分散性。结果表明,膦酸酯对碳纳米管的表面修饰有助于提高其在四氢呋喃中的分散性。     

海藻酸钠修饰碳纳米管的制备及性能北大核心

通过海藻酸钠(SAL)修饰多壁碳纳米管(MWNTs),改善MWNTs的水溶性和分散性。用1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺(EDC)为偶联剂,在水介质、弱酸性条件下,用超声波辅助法接枝水溶性高分子——海藻酸钠,得到修饰的碳纳米管复合物。红外光谱分析表明,多壁碳纳米管上的—COOH与海藻酸钠上的—NH2反应生成了—NHCO—,证明了MWCNTsSAL的生成,透射电镜测试显示海藻酸钠修饰的MWCNTs在乙醇中能够有效地克服团聚倾向;水溶性实验表明,改性后MWCNTs在水中具有分散性,并能够保持长时间的溶解能力。MWCNTs经SAL修饰后,改善了水溶性和分散性。     

电化学石英晶体微天平研究重氮盐的电还原过程

采用压电电化学石英晶体微天平(EQCM)技术研究了硫酸重氮盐在裸金电极(Au)和多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰金电极上的电还原行为,比较了2种电极上电沉积质量和稳定性。结果表明,相同循环伏安扫描条件下,重氮盐在金电极和MWCNTs/Au电极上的工作曲线还原峰电位相同,后者的初始峰电流低于前者,QCM数据显示重氮盐在MWCNTs/Au电极上沉积速度优于金电极,饱和沉积量是金电极上的3倍,表明碳纳米管催化了还原过程并增大了电极的表面积;在磷酸中性缓冲溶液中浸泡7 d后,重氮盐修饰后的MWCNTs/Au电极表面质量变化比金电极小0.28ng,表明修饰后的MWCNTs/Au电极略稳定。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠＋六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为：当柠檬酸用量控制为0．1mol时,醇酸物质的量比为4．0：1,复合催剂（NaHSO4·H2O＋FeCl3·6H2O）配料的摩尔比为n（NaHSO4·H2O）：n（FeCl3·6H2O）=1．5：1,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,反应温度为135～145℃,反应时间为2．0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98．8％以上。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。     

聚吡咯/凹凸棒土纳米复合材料的制备及结构表征

以十二烷基磺酸钠为掺杂剂,FeCl3·6H2O为氧化剂,引发吡咯单体（Py）发生化学氧化聚合,制备出聚吡咯/凹凸棒土纳米复合材料（PPy/ATP）,并通过XRD、TG-DTA、FTIR和TEM等技术手段对所得的复合材料进行了表征。体积电阻率测量表明,随着Py用量的增大,纳米复合材料的体积电阻率逐渐变小,当Py/ATP的质量比≥0.25时体积电阻率变化不大。XRD和TEM显示,聚吡咯以非晶态形式包覆在凹凸棒土单晶的表面,形成核-壳棒状纳米结构,包覆层厚度约为2 nm。TG-DTA表明凹凸棒土纳米复合材料的耐热性能与纯聚吡咯相比明显提高。FTIR表明纳米复合材料中聚吡咯与凹凸棒土之间存在物理作用。     

RDX/Al/Fe2O3纳米复合材料的制备

以FeCl3·6H2O和RDX的DMF溶液为前驱体,依次加入环氧丙烷和纳米Al粉,通过Fe2O3由溶胶-凝胶的相变作用,使纳米Al粉和RDx进入Fe2O3凝胶网状结构中,采用超临界干燥法制备出纳米RDX/Al/Fe2O3复合材料,用扫描电镜对其进行了表征.结果表明,随着FeCl3·6H2O摩尔浓度的增加,凝胶时间逐渐缩...     

缩酮的催化合成研究

研究了 Sn Cl4 · 5H2 O、Na HSO4 · H2 O、Fe Cl3· 6H2 O、Al Cl3· XH2 O催化的环己酮与乙二醇的缩合反应 ,发现 Sn Cl4 · 5H2 O、Na HSO4 · H2 O是合成缩酮的有效催化剂。     

纳米FePO4·2H2O的制备与表征

以六水三氯化铁和磷酸为原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,水浴法合成,在一定温度下反应一段时间,得到白色沉淀。用X-射线粉末衍射、电镜、热分析、红外光谱等对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,产物二水磷酸铁为厚度为30 nm左右的纳米薄片。以此薄片为原料合成的磷酸铁锂具有较好的电化学性能。     

SnO2/Fe2O3-rGO三元复合材料催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛

采用水热晶化法制备SnO2/Fe2O3-rGO三元复合材料固体型催化剂,以葡萄糖为原料,SnO2/Fe2O3-rGO为催化剂,在[BMIM]Br环境下催化葡萄糖脱水制备5-羟基甲糠醛(HMF)。考察催化剂制备条件及催化制备5-羟甲基糠醛(HMF)的工艺参数如:催化剂制备的晶化温度、不同金属原料配比、以及不同溶剂对(HMF)产率的影响等。实验结果表明,在200℃下,n(FeCl3·6H2O)∶n(SnCl2·2H2O)=1∶3,恒温4 h,制备的催化剂SnO2/Fe2O3-rGO在[BMIM]Br离子液体中对葡萄糖脱水制备HMF所得葡萄糖转化率为99%,产率为56%。     

FeCl_3·6H_2O作用的β,β-二吲哚基-α,β-不饱和酮的合成

探讨了稳定、价廉和保存及使用方便的FeCl3·6H2O作催化剂的β,β-二乙硫基-α,β-不饱和酮与吲哚的亲核取代反应,合成了有潜在生物活性的β,β-二吲哚基-α,β-不饱和酮衍生物。     

α-Fe_2O_3空心球的溶剂热合成与表征

以FeCl3.6H2O为原料,乙醇为溶剂,采用聚乙二醇（PEG-400）辅助的溶剂热法制备了大小均匀的α-Fe2O3空心微球,其直径约为900 nm,粒径分布均匀。产物经X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）进行了表征。     

乙二胺四乙酸铁钠的制备

研究了用FeC13·6H20和Na2EDTA、EDTA、NaOH、NaHCO3为原料,制备乙二胺四乙酸铁钠的方法,并对不同制法做了分析对比。将乙二胺四乙酸在80℃以上加热溶解,分次加入固体碳酸氢钠和三氯化铁,加完后80℃保温反应20 min,调整溶液pH值小于5,冷却、抽滤、洗涤、干燥即可。此法容易操作,产品质量好。