球形纳米二氧化钛的水热法制备与表征

以硫酸钛为原料，采用水热法制备出粒径为纳米级的球形二氧化钛颗粒，利用XRD、SEM分析并对其表征。讨论前驱物的pH值对生成二氧化钛颗粒的粒径以及晶化强度的影响。研究表明，前驱物的pH值对二氧化钛颗粒的粒径和相对晶化强度有着显著的影响。     

不同晶型纳米二氧化钛的水热合成

水热法合成了不同晶型、形貌和大小的纳米二氧化钛。利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得的样品进行了表征。研究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响。结果表明,前驱体pH值是决定产品晶型、晶粒尺寸和形貌的主要因素。随着水热反应温度的升高,纳米二氧化钛的晶粒尺寸逐渐变大,但pH=3.0时所形成的锐钛矿型纳米二氧化钛的晶粒尺寸却几乎不变;随着水热反应时间的延长,金红石型纳米二氧化钛晶粒的生长速度最快,而锐钛矿型的纳米二氧化钛的晶粒生长速度则最慢。     

微乳法制备纳米二氧化钛及结构表征

以硫酸法钛白粉生产中间产物偏钛酸为原料,采用微乳法制备纳米二氧化钛粉体,研究表面活性剂加入量、沉淀剂加入量对颗粒粒径的影响,采用透射电镜（TEM）对颗粒的形貌进行表征,及X射线衍射仪（XRD）对制备颗粒的晶相成分进行分析。结果表明：制备的二氧化钛粉体晶型良好,粉体颗粒分布均匀,粒径为20-60nm。     

中和水解法制备纳米TiO2的研究

以Ti(SO4)2为前驱体。氨水为中和剂在常温通过中和水解法合成纳米TiO2粉体，研究了pH值，物料浓度等因素对产物粒径。晶型和比表面积的影响，并采用TEM，XRD，TG/DTA和BET对产物进行了表征，结果表明这一方法可以制备颗粒均匀，分散良好的纳米TiO2颗粒。     

硫酸钛低温水解中对原级粒子的控制研究

以硫酸钛为原料，采用低温控制水解法制备出了粒径为10nm的纳米二氧化钛粉体。着重讨论了控制反应条件，对钛液水解中生成的原级粒子的影响。通过调节反应温度和pH，可以控制原级粒子完全为具有锐钛矿晶型的钛酸，有利于生成颗粒细小均匀的纳米二氧化钛。     

纳米二氧化钛颗粒的超临界水热合成

利用四氯化钛溶液通过超临界水热合成法制备了纳米二氧化钛颗粒,采用X射线衍射(XRD),透射式电子显微镜(TEM)等手段表征了产物的大小、结晶度及形貌。研究了初始反应物浓度、初始溶液pH值对二氧化钛颗粒的大小、结晶度和形貌的影响,并对影响机理进行了讨论。结果表明:在所有的试验中均获得了纳米级的二氧化钛颗粒;在反应温度400℃、压力30 MPa、反应时间5 min、初始四氯化钛溶液浓度为0.05 mol/L的超临界水热合成条件下,合成了平均颗粒粒径为20 nm左右且结晶良好的二氧化钛颗粒,颗粒成椭球形或四边形;当四氯化钛溶液浓度由0.05 mol/L增加到0.1 mol/L,合成的二氧化钛颗粒尺寸变大,且椭球形颗粒数量减小,棒状的颗粒增加;当钛离子和氢氧根离子的浓度比[Ti~(4+)]/[OH~-]由1:0变为1:3,即pH值增加时,颗粒的粒径减小,颗粒的结晶度下降。     

水热法制备均分散α-Fe2O3纳米粒子

系统地研究了以Fe(NO3)3为原料,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.实验结果显示,以Fe(NO3)3为前驱物直接进行水热处理,所得产物形貌为片状;如果Fe(NO3)3溶液用氨水中和形成Fe(OH)3凝胶后,再调节不同的pH值作前驱物,经水热处理所得产物均为单晶粒子,且在不同的pH值下,粒子形貌明显不同:当pH为1时为菱形粒子;pH为3,5时粒子形貌为近球形多孔结构;pH为7时为菱形粒子;pH为9时粒子形貌为近球形、无孔结构.同时分析了在水热条件下前驱物pH值对产物粒径的影响,另外还讨论了反应体系中存在的电解质对α-Fe2O3生成速率的影响机理.     

共沉淀法制备纳米Fe3O4影响因素的研究

利用正交设计的数学方法进行实验设计,采用液相共沉淀法制备纳米级Fe3O4颗粒,考察不同影响因素对微球平均粒径大小的影响,寻找制备纳米颗粒的最佳条件.所考察的因素分别为胶溶化时HCl加入量、Fe3+与Fe2+的比例、共沉淀时的pH值、制备Fe3O4的晶化温度.结果表明,以胶溶化时加入HCl3mL、Fe3+与Fe2+的比例2:3、共沉淀时的pH值11和制备Fe3O4的晶化温度80℃为最佳实验条件为,此时制得的纳米粉体平均粒径可达16.3nm;并利用粒径分析仪和HRTEM对所制备纳米粉进行结构表征.     

撞击流反应器制备纳米二氧化钛的实验研究

以TiCl4和(NH4)2SO4为原料,在撞击流反应器中用沉淀法制备了纳米二氧化钛。研究了工艺参数对粒径的影响,结果表明,反应物浓度1.2 mol/L,pH值为3,反应温度70℃,转速600 r/min的条件下,制得的沉淀物经600℃高温焙烧3 h,可得粒径为11.30 nm的二氧化钛颗粒,粒径均匀,不团聚。     

通过强化混凝去除颗粒物和THM前驱物

通过改变硫酸铝投加量和混凝pH值，研究了颗粒物和三卤甲烷（THM）前驱物在强化混凝条件下的去除效果。取水源水和滤池出水水样记数颗粒，分析粒径大小分布状况，检测浊度、总有机碳、254nm紫外吸光值（UV_(254)）和THM生成势等。硫酸铝投加量超过20mg/L后，颗粒物和浊度的去降效果增加很快。将pH值调至5.5，颗粒物的去除作用变化不大。滤池出水的颗粒计数与残余浊度数据一致，但颗粒计数能更好地反映固-液分离状况。将pH调至5.5可除去更多的THM前驱物。去除THM前驱物需要高于去除颗粒物的混凝剂投加量。     

溶胶-乳化-凝胶法合成纳米TiO2颗粒尺寸影响因素研究

以钛酸丁酯为原料,通过溶胶-乳化-凝胶法合成了纳米TiO2粉末。探讨了表面活性剂浓度、溶胶的pH值、水含量对粒径的大小和粒度分布的影响。用XTEM对纳米二氧化钛粉体的形貌进行了分析。研究表明:当表面活性剂达到临界胶束浓度时颗粒尺寸较小且分布较均匀,当溶胶的pH值为8～9,水溶液浓度为0.5 mol/L时颗粒尺寸基本保持不变。在氮气气氛下,400℃煅烧可达到最好的实用效果。     

棒状二氧化钛纳米晶的制备及表征

以钛酸丁酯为前驱物,阴阳离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）/十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）复配形成囊泡溶液,制备棒状二氧化钛纳米晶.并用TEM,XRD,IR,UV-Vis等分析方法对制备的二氧化钛纳米晶进行表征.结果表明,制备的二氧化钛纳米晶尺寸在90-110 nm之间,二氧化钛纳米晶为锐钛矿相和金红石相,合成样品在紫外光下对活性艳红降解率为82.5％.     

纳米α-Fe2O3的溶胶-凝胶法合成和表征的研究

以FeCl3.6H2O为铁源,采用溶胶-凝胶工艺制备出分散性较好、粒径均匀的纳米α-Fe2O3。系统研究了表面活性剂、pH、煅烧温度对纳米Fe2O3的晶型和粒径的影响,并借助XRD、FTIR、TEM测试手段对产物进行表征。研究发现：加入不同表面活性剂,Fe2O3粒子晶型转变的温度不同。当采用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠（SDBS）,500℃煅烧前驱物时,发现制备过程中溶液的pH对产物粒子的晶型有较大的影响。     

磷酸钙骨水泥水化过程中浆体pH值变化的研究

为避免磷酸钙骨水泥(CPC)浆体固化过程中的pH值变化对人体的不良影响,着重研究了pH值相关影响因素.研究表明:水化过程中CPC的pH值随Ca与P的摩尔比减小而降低,加入晶种,同期pH值变化值降低.颗粒大小不同匹配可调节CPC浆体pH值变化,较大粒径TTCP和较小粒径DCPA匹配有利于得到近中性的pH变化值,适于临床应用.     

混晶结构纳米TiO2粉体的制备与性能表征

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了具有混晶结构的二氧化钛纳米粉体材料.研究了煅烧温度、pH值对二氧化钛晶型的影响,并用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、分光光度计等对其进行测试表征.光催化降解性能测试表明:同一pH值下,随着温度的升高,金红石型TiO2的含量增加,锐钛矿型TiO2的含量减少.随着溶胶pH值的减小,TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变温度也随之降低.光催化降解亚甲基兰实验表明,锐钛矿含量为76.12%、金红石含量为23.88%时1h内光降解率达98%.     

纳米二氧化钛及其被覆聚丙烯酸酯分散液分析

聚合物分散液智能开关,全息材料等领域具有广阔的应用前景,激光全息技术飞速发展,使得激光全息聚合物分散液材料产生,其原理是利用光引发单体聚合,其性能主要取决于体系的相分离程度及折射率对比度。采用钛酸四丁酯为先驱物,冰醋酸为抑制剂,制备纳米二氧化钛溶胶,将单体滴加到纳米二氧化钛溶胶中,过硫酸钾单体在纳米二氧化钛溶胶粒子发生聚合反应,得到被覆聚丙烯酸酯分散液,使用动态光散仪分析纳米二氧化钛溶胶粒径,利用投射电镜观察被覆聚丙烯酸酯分散液形貌,探讨最佳溶胶单体混合液pH值,及纳米二氧化钛溶胶质量分数对被覆聚丙烯酸酯分散液成膜性能的影响,表明制备纳米二氧化钛溶胶平均粒径为263nm,包裹纳米二氧化钛溶胶粒子最佳反应温度为75℃,溶胶单体混合液pH值为8,溶胶质量分数最佳为20%。     

溶胶-凝胶法制备的BaMgAl_(10)O_(17)∶Eu前驱体的晶化过程(英文)

采用柠檬酸作为螯合物的溶胶-凝胶法制备了BaMgAl10O17∶Eu(bariummagnesiumaluminate,BAM)蓝色荧光粉,并研究了其晶 化过程。通过X 射线衍射、扫描电镜和荧光光谱等表征手段,研究了前驱体晶化过程的焙烧条件、结晶动力学、颗粒大小和发光性能等。BAM 晶相在1100℃开始产生。温度达1200℃时,前驱体由无定型态完全转变成BAM晶相。在1120～1300℃时晶化反应的表观活化能为 233kJ/mol。在室温下测得荧光粉的最大吸收峰和发射峰分别处在334nm和454nm。合成荧光粉的粒径为5μm左右,其形态和粒径取决于 前驱体。     

以酸解正硅酸乙酯为硅源合成ZSM-5分子筛的过程调控

正硅酸乙酯（TEOS）作为合成ZSM-5分子筛的常用硅源,其在不同酸碱介质中水解的前驱体聚合状态对ZSM-5分子筛的粒径和孔径分布具有调控作用。以酸性介质TEOS水解缩合的前驱体为硅源,在水热条件下合成ZSM-5分子筛,并利用XRD、SEM、BET、FI-IR等方法对反应不同阶段的样品进行表征分析。主要考察了水解程度、水解时间、合成过程的pH、晶化温度、晶化时间及模板剂用量对ZSM-5分子筛合成过程的调控,结果表明：以乙醇为共溶剂,以TEOS在硫酸介质pH=2.0时水解20 h的前驱体为硅源,水热合成过程中加入模板剂四丙基氢氧化铵（TPAOH）,铝源为氢氧化铝,180 ℃晶化30 h合成了粒径约为200 nm的ZSM-5分子筛,其比表面积提高了35.6%,平均孔径降低了48.6%。     

溶胶-凝胶法制备的BaMgAl10O17:Eu前驱体的晶化过程

采用柠檬酸作为螯合物的溶胶-凝胶法制备了BaMgAl10O17：Eu(barium magnesium aluminate,BAM)蓝色荧光粉,并研究了,其晶化过程。通过X射线衍射、扫描电镜和荧光光谱等表征手段,研究了前驱体晶化过程的焙烧条件、结晶动力学、颗粒大小和发光性能等。BAM晶相在1100℃开始产生。温度达1200℃时,前驱体由无定型态完全转变成BAM晶相。在1120～1300℃时晶化反应的表观活化能为233kJ／mol。在室温下测得荧光粉的最大吸收峰和发射峰分别处在334nm和454nm。合成荧光粉的粒径为5μm左右,其形态和粒径取决于前驱体。     

液相化学还原法制备超细银粉及其形貌研究

以抗坏血酸为还原剂,在水溶液中还原银的前驱物制备超细银粉。考察了前驱物和分散剂种类以及分散剂用量对银粉颗粒形貌的影响。通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对银粉产品进行结构及形貌表征。结果表明:以硝酸银和银氨溶液为前驱物,随着PVP加入量的改变,银粉颗粒由树枝状向球形状转变,PVP加入量为30%时,制备出的银粉颗粒分散性好,球形度高,颗粒粒径为0.94μm。