固相微萃取用改性聚氨酯涂层的AFM表征

针对目前固相微萃取（SPME）商用纤维头品种单一、极性跨度小、萃取效率低等问题,本研究合成一种新型的丙烯酸改性聚氨酯材料,并采用紫外光固化技术制备SPME萃取头涂层。应用原子力显微镜（AFM）对不同组分配比的改性聚氨酯涂层进行表征。AFM观察表明,合成的丙烯酸改性聚氨酯树脂是一种具有极性硬段和非极性软段微相结构分离的聚合物,随组分配比不同,软段和硬段的相畴尺寸及其分布有所不同,涂层材料的表面形貌也有所不同。其中甲苯二异氰酸酯（TDI）和烷羟基硅油（PDMS-OH）用量比为1.5∶1时合成的涂层材料,相畴精细,极性硬段和非极性软段均匀地分布在涂层中。     

固相微萃取新型吸附质的合成与红外光谱研究

合成了一种新型固相微萃取吸附质,即聚苯乙烯-丙烯酸丁酯.采用红外光谱法对单体和聚合物进行了测试,通过谱图的分析与比较,证明了该合成的路线是可行的.     

电纺纳米纤维固相微萃取及农残检测应用北大核心

利用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯/氧化石墨烯（PS/GO）纳米纤维固相微萃取（SPME）涂层,分别研究了GO浓度对纳米纤维形貌的影响以及解吸温度、GO浓度和涂层厚度等参数对萃取性能的影响,比较了PS/GO纳米纤维、PS/GO薄膜及聚二甲基硅氧烷（PDMS）薄膜的萃取性能。将PS/GO纳米纤维SPME与离子迁移谱（IMS）联用,实现了毒死蜱和辛硫磷农药标准品及其混合样品的检测。当萃取时间为3 min时,毒死蜱标准品理论检出限为0.13μg/kg,线性范围为6.25-100μg/kg,相关系数为0.999 0,相对标准偏差（RSD）小于14.0%;辛硫磷标准品理论检出限为0.33μg/kg,线性范围为12.50-100μg/kg,相关系数为0.999 8,RDS偏差小于9.2%。     

固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱对自来水中卤代烃类消毒副产物的检测

利用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱技术(SPME-GC-TQMS)对合肥市科学岛不同区域自来水进行了检测,研究了该地区自来水中部分消毒副产物(DBPs)的存在情况,以及DBPs含量与自来水封存时间的关系,并利用SPME-GC-TQMS对煮沸的自来水进行检测,考察煮沸方式去除卤代烃类消毒副产物的有效性。结果表明: 科学岛自来水中存在三氯甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷等多种卤代烃类DBPs,且来源于不同建筑物的自来水中DBPs含量差异高达3倍;自来水在水管内存储时间越长,卤代烃类DBPs浓度越低;自来水经过煮沸处理后,大多数卤代烃DBPs可有效去除,但三氯甲烷仅降为原自来水中含量的30.2%,仍大量存在于凉开水中。     

钇系高温超导体中的固相反应

“钇系高温超导体Y-123相通过长时间的低温处理和高压氩离子轰击可以发生固相反应,生成Y-124和Y-125相,同时产生层错等结构缺陷”。这是我们最近使用高分辨电子显微术观察一系列的Y-123高温超导体得出的结论。我们进行这一研究的目的在于为Y-123超导体引入纳米缺陷从而产生钉札作用,达到增强材料临界电流密度的目的。目前钇钡铜氧高温超导体在使用上所遇到的最突出的问题是临界电流密度太低。这主要是因为这些第二类超导体相干长度太短和钉札作用较弱。因此,增强钉札作用可使该材料的临界电     

Co-Si多层膜在稳态热退火中的固相界面反应

超高真空条件下,采用电子束蒸发工艺在Si(111)衬底上交替蒸镀200A的Co和Si薄膜形成多层膜结构,在恒温炉中作稳态热退火,然后用XRD、RBS及AES等技术作分析,研究了Co-Si多层膜固相反应的相序,用四探针测量了反应生成的钴硅化物的电阻率。结果表明,随着退火温度的升高,淀积在Si(111)上的Co膜逐步转化为Co_2Si、CoSi和CoSi_2,最后完全转化为CoSi_2。在比单层膜低得多的温度下退火获得了电阻率较低、表面形态良好、晶粒很大的CoSi_2薄膜材料。     

非晶硅磷掺杂固相效率的计算

本文介绍一种计算高质量GDa-Si磷掺杂固相效率η(S)的方法。所得的结果是:当掺杂剂气相浓度C(g)等于固相浓度C(S)时,对于C(g)<10~(-4),η(S)是常数,其值为20％,即a-Si薄膜中四配位磷原子密度N(P_4~+)与三配位磷原子密度N(P_3~0)之比是1/4;对于C(g)>10~(-4),、η(S)服从Street定律,其值为10~(-2)～10~(-3)。N(P_4~+)/N(P_3~0)～1/100。P_3~0P_4~0—D之间的热平衡反应常数K～10~(16)cm~(-3)。但是,当C(g)≤10~(-6)时,K可降到10~(16)cm~(-3)。     

钢激光表面淬火后的固相焊接

对钢试样待连接端面进行激光表面淬火预处理后认真清洗,再将两个试样的端面对接置于压接试验装置内并施加一定的预压应力,升温至一定温度,短时保温后以一定的应变速率恒温压接2～5 min,即可实现40Cr-40Cr、40Cr-T10的固相连接,接头拉伸强度可达母材40Cr钢的强度. 试验表明,影响固相焊接效果的主要因素是:钢的激光淬硬层层深及激光束扫描方式,压接面表面洁净度和粗糙度,压接温度,压接应变速率,以及压接时间、预压应力等.在本文试验条件下,若以接头强度与40Cr母材强度之比值在0.9以上为焊接良好的标准,则40Cr-T10固相焊接的主要相关参数为:淬硬层深≥0.35 mm且层深分布均匀;表面粗糙度Ra≤1.6 μm;压接温度720～780℃;应变速率10-4～10-3 s-1;预压应力40～60 MPa. 分析表明,钢在激光表面淬火后获得的超细晶粒非平衡组织,在一定温度、压力、变形速率下极易发生塑性或超塑性流变、相变、再结晶等物理化学变化,并伴随有明显的原子扩散,这是在短时间内实现界面两侧材料固相连接的主要原因.(OE25)     

Co/C/Si(100)结构固相外延生长CoSi_2

采用 Co/C/Si多层薄膜结构的中间层诱导固相外延方法在 Si(10 0 )上制备外延 Co Si2 薄膜 .用四探针电阻仪、XRD、AES、RBS等分析手段对该结构固相反应形成的薄膜的电学特性、组分、晶体结构等进行了表征 .结果表明 ,Co/C/Si多层结构经快速热退火 ,可以在 Si(10 0 )衬底上得到导电性能和高温稳定性良好的 Co Si2 薄膜 .C层的加入阻碍了 Co和 Si的互扩散和互反应 ,从而促进了 Co Si2 在硅衬底上的外延 .     

Co/C/Si(100)结构固相外延生长CoSi2

采用Co/C/Si多层薄膜结构的中间层诱导固相外延方法在Si(100)上制备外延CoSi2薄膜.用四探针电阻仪、XRD、AES、RBS等分析手段对该结构固相反应形成的薄膜的电学特性、组分、晶体结构等进行了表征.结果表明,Co/C/Si多层结构经快速热退火,可以在Si(100)衬底上得到导电性能和高温稳定性良好的CoSi2薄膜.C层的加入阻碍了Co和Si的互扩散和互反应,从而促进了CoSi2在硅衬底上的外延.     

固相混合薄膜的微结构和散射特性

按适当比例制备的固相混合薄膜具有较低的散射损耗,其微结构有所改善。得到透射电子显微镜(TEM)、X衍射分析和角散射测量的证实。     

横向固相外延生长及其影响因素的研究

对非超高真空条件下对在有ＳｉＯ２图形的硅单晶衬底上用离子束溅射沉积非晶硅薄膜，经过真空退火形成的横向固相外延生长及其影响因素进行了研究，得出了有利于Ｌ－ＳＰＥ生长的材料参数和工艺处理条件。     

利用改进的固相外延技术改善CMOS/SOS器件的特性

ＣＭＯＳ／ＳＯＳ器件同体硅ＣＭＯＳ器件相比,载流子迁移率较低,沟道漏电电流较大,它们主要是由异质外延硅膜缺陷,特别是靠近硅蓝宝石界面的硅膜缺陷造成的．本文描述一种改进的固相外延技术提高外延硅膜质量进而改善ＣＭＯＳ／ＳＯＳ器件特性的实验结果．     

室温固相化学法制备掺杂纳米氧化锌

为制备分散性良好的掺杂氧化锌纳米粉体,以硝酸锌、碳酸氢铵及掺杂离子的盐为原料,通过室温固相化学反应先制备出掺杂前驱物——碳酸盐。根据DSC-TGA分析结果,将其在275℃分解2h,得到掺杂氧化锌粉体。采用激光粒度分析、BET、XRD、SEM对产物的粒度、物相组成、颗粒形貌等进行了表征。结果表明:所制备的掺杂氧化锌粉体呈粒状,粒度分布均匀,晶粒度为52.35nm。     

基于ECT技术的气/固两相流系统设计

针对目前气/固两相流检测中流型识别的精度和速度制约等问题,设计基于Xilinx Spartan-3E系列FPGA芯片的圆周型16电极ECT检测系统,采取DDR2存储技术以及采用USB总线技术代替传统的PCI总线技术,明显提高了电学成像速度。同时应用数字正交解调代替模拟解调,有效提高了解调的实时性和系统成像精度。实验结果表明,该系统性能稳定、处理速度快、采样精度高,在实际工业应用方面有一定的参考价值。     

甘氨酸辅助微波固相合成四方相钛酸钡

以BaCO_3、TiO_2为原料,甘氨酸为添加剂,采用微波固相合成法制备了BaTiO_3粉体,通过XRD、Raman、FT-IR、SEM等手段对样品进行了表征与分析。结果表明,甘氨酸可以有效降低BaCO_3分解温度,促进BaTiO_3在较低温度合成,经900℃微波固相合成60 min,制备了粒径约为390 nm、粒度分布均匀且具有良好分散性的四方相BaTiO_3粉体。     

声发射信号分析与气-固两相流粒径测量

气-固两相流相关参数的实时检测对过程控制和高效运行具有重要的意义。针对现有气-固两相流参数检测法的缺陷,依据经典声发射理论,设计一套空气-玻璃微珠的声发射信号检测装置,进行试验并评价。选用不同粒径的玻璃微珠在撞击速度分别为1.98m/s、2.80m/s、3.40m/s和4.00m/s下,获取气-固两相流的速度、粒径的声发射信号,并采用功率谱估计对其进行分析。试验发现,功率谱估计的幅值、面积与固相颗粒的撞击速度、粒径呈良好的线性关系,通过验证试验,粒径检测的相对误差小于8.5%。因此,声发射结合功率谱估计的方法测量固相颗粒粒径是可行的。