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N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。 相似文献
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N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺的合成 总被引:3,自引:1,他引:2
以月桂酸和N ,N 二甲基 1,3 丙二胺为原料 ,合成了N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1,3 丙二胺 ,通过改变反应温度、酸胺的量比和投料方式 ,探索反应的优化条件。结果显示 ,当反应温度为 16 0℃、n(月桂酸 )∶n(N ,N 二甲基 1,3 丙二胺 ) =1 0 0∶1 10 ,N ,N 二甲基 1,3 丙二胺按 40min连续滴加时 ,产物的游离酸值最低 ,为 5 5 4mg/g。产品的红外光谱与标准样品的谱图相符 相似文献
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以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NaOH为缚酸剂,1,3-二氯丙烷为环合试剂,合成N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪,探究反应时间、反应物物料比、反应温度和NaOH用量对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪产率的影响。结果表明,各因素影响顺序为:碱量>温度>反应物物料比,在5 mmol N,N′-二对甲苯磺酰乙二胺,7.969 mmol 1,3-二氯丙烷,0.548 g NaOH的条件下,123℃反应40 min,N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪收率可达81.93%。利用二级反应机理,在115,125,135℃三个温度下,对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成反应进行动力学分析,得到反应的活化能为76.233 kJ/mol。 相似文献
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N,N—二甲基—N′—月酰基—1,3—丙二胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以月桂酸和N,N-二甲基-1,3-丙二受为原料,合成了N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺,通过改变反应温度,酸胺的量比和投料方式,探索反应的优化条件。结果显示,当反应温度为160℃,n(月桂酸):n(N,N-二基-1,3-丙二胺)=1.00:1.10,N,N-二甲基-1,3丙二胺按40min连续滴加时,产物的游离酸值最低,为5.54mg/g。产品的红外光谱与标准样品的谱图相符。 相似文献
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N-甲基吡咯烷合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以四氢吡咯为原料合成N 甲基吡咯烷的反应是N 烷基化反应的一种 ,延长反应时间、降低滴加温度有利于提高产物收率 ;提高固体碱用量有利于充分分离产物 ,提高产物收率。 相似文献