气雾杀虫剂产品中右旋苯醚氰菊酯的气相色谱测定

建立了用气相色谱外标法分析气雾杀虫剂产品中右旋苯醚氰菊酯的方法。色谱条件:色谱柱为DB170130m×0.32mm,检测器为火焰离子化检测器,在DB1701色谱柱上右旋苯醚氰菊酯能与其它组分很好的分离,分离度(α)>2.0。右旋苯醚氰菊酯的浓度在1.0￣0.00010mg/ml范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999;检测限为1.0μg/g。方法的回收率为93.6%￣103.2%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。     

手性固定相高效液相色谱法拆分右旋苯醚氰菊酯对映体

建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱直接拆分右旋苯醚氰菊酯的方法。在正相液相色谱条件下,考察了流动相中醇类改性剂的种类和浓度、流速、柱温对右旋苯醚氰菊酯4个立体异构体分离效果的影响,同时利用热力学方法对右旋苯醚氰菊酯的立体异构体与固定相保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明,采用纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性色谱柱,在流动相为正己烷∶异丙醇∶二氯甲烷=98∶1∶1(V/V),流速1.0 mL/min,柱温25℃的条件下,可以实现右旋苯醚氰菊酯4个立体异构体的基线分离。     

7%右旋苯氰菊酯杀虫烟雾剂的气相色谱法测定

建立了7％右旋苯氰菊酯杀虫烟雾剂的超声萃取前处理方法和气相色谱分析方法。样品溶于含有内标物的丙酮中。经超声波萃取后,用SE-30玻璃填充柱分离并用火焰离子化检测器测定右旋苯氰菊酯。考查了萃取温度和萃取时间对萃取效果的影响。方法变异系数为0．6％,回收率在98％-103％之间。     

0.8%四氟菊酯驱蚊药液的毛细管柱气相色谱分析

描述了用毛细管气相色谱对0．8%四氟菊酯驱蚊药液的定量分析方法。样品溶于含内标物邻苯二甲酸二正戊酯的异丙醇中，用DB-1毛细管分离并用带有火焰离子化检测器的气相色谱测定四氟菊酯。气化室温度：230℃；检测器温度：300℃；柱箱温度：起始温度100℃；升温速率15℃／min；终止温度28℃，保持时间10min。方法的变异系数为6．4%，回收率在92%～108%之间。     

右旋苯醚菊酯合成的工艺探索

文章研究了苯醚醇酯化合成右旋苯醚菊酯,通过对催化剂类型及用量、物料配比及反应的温度等工艺条件的对比优化,找到了合成右旋苯醚菊酯酯化反应的最优工艺条件。右旋菊酰氯∶苯醚醇∶三乙胺∶D-2∶催化剂N的mol比为1.03~1.05∶1.0∶0.2∶1.8∶0.15%。在10℃左右反应8个小时,目标产品右旋苯醚菊酯的含量及收率均达95%以上。     

GC-ECD检测水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯方法研究

利用配备电子俘获检测器(ECD)气相色谱仪，建立水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯的检测方法。采用气相色谱方法，以氮气为载气，基于DB-1填料毛细管柱和ECD检测器，外标法定量分析水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯，线性相关系数0.999 9，变异系数1.16%，低浓度和高浓度水平回收率分别为87.65%和95.69%。所建立的方法操作简便，灵敏度高，准确度、精密度满足要求，可用于微量右旋反式氯丙炔菊酯定量检测。     

5%右旋苯氰菊酯水乳剂的研制

介绍了5%右旋苯氰菊酯水乳剂的配方筛选过程,并对该水乳剂各项性能指标进行了测试评价,确定了配制方法和较佳配方组成,最终获得了5%右旋苯氰菊酯水乳剂的较佳配比:右旋苯氰菊酯5%,二甲苯15%,十二烷基苯磺酸钙类乳化剂5%,脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂5%,抗冻剂5%,黄原胶0.2%,消泡剂0.3%,自来水补足100%。经测定,产品质量稳定,热贮(54℃±2℃)14d分解率小于5%,各项指标符合水乳剂的要求。     

0.6%胺菊酯·烯丙菊酯·氯菊酯气雾剂的气相色谱分析

介绍了胺菊酯·烯丙菊酯·氯菊酯气雾剂中各有效成分质量分析的气相色谱法。该方法使用HP–5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,对样品中的3种有效成分进行同柱分离和测定。结果表明,此方法中烯丙菊酯、胺菊酯、氯菊酯的标准偏差分别为0.00931、0.00577、0.00447;变异系数分别为3.37%、1.01%、2.43%;平均回收率分别为98.66%、99.40%、99.71%;线性相关系数分别为0.9895、0.9921、0.9966。     

氯氟醚菊酯蚊香的气相色谱测定法

文章采用气相色谱法分析盘式蚊香中氯氟醚菊酯的含量。用1∶1(体积比)甲醇-丙酮溶液作为溶剂,经超声波振荡器振荡2h后,以邻苯二甲酸二戊酯为内标,HP-5石英毛细柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。分析结果表明,氯氟醚菊酯的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.0026,变异系数为2.90%,回收率在98.93%～100.62%之间。     

胺菊酯、氯菊酯杀虫气雾剂的气相色谱分析

采用填充柱和FID气相色谱法,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,恒定柱温,对胺菊酯、氯菊酯进行分析。结果表明,胺菊酯、氯菊酯得到有效分离;其相对标准偏差分别为0.54%,0.91%;线性回归系数分别为0.998 7,0.998 1;回收率分别为95.3%,94.8%。     

氯菊酯-β-环糊精包合物的制备及表征

为了开发具有药物缓释性能的新型防蚊试剂,用饱和水溶液法制备了氯菊酯与β-环糊精的超分子包合物(包合比为1∶1),并通过物相分析、红外光谱、紫外光谱及荧光光谱等分析方法对其进行了表征。结果表明,包合物与反应前物质及物理混合物相比,呈现出了新的物相性质,均匀的水包油结构及在多种溶剂中的溶解度明显降低证明了包合物的形成;氯菊酯-β-环糊精包合物是一种靠疏水作用和分子间力结合的超分子结构,包合过程没有新的化学键产生;包合对氯菊酯的结构没有产生影响,但其紫外吸收与荧光强度明显增强。     

β-环糊精/氯菊酯包合物制备工艺优化

文章采用超声波法制备了β-环糊精/氯菊酯超分子包合物。采用正交设计研究氯菊酯与β-环糊精的主客体摩尔比、包合温度和包合时间等对包合作用的影响,优选出超声波法制备了β-环糊精/氯菊酯超分子包合物的最佳工艺条件。借助紫外光谱、红外光谱、差热分析证明了超分子包合物的形成。     

玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯SPE净化及不确定度分析

应用SPE净化代替GB/T 5009.146-2003的传统净化法,并对其玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯测定数据的不确定度进行了分析.研究结果表明:用15 mL石油醚,乙酸乙酯(体积比95:5)淋洗氯氰菊酯和溴氰菊酯的回收率最高,分别达到了102.07%和80.86%,且在0.005～1 mg/L之间具有0.995以上相天性.通过对应用SPE测定的不确定分析,氯氰菊酯和溴氰菊酯都具有较小的不确定度,分别为1.86%和1.91%,其不确定的主要来源为标准溶液的配制和样品的称量、定容.     

几种拟除虫菊酯杀虫活性与电子结构关系研究

采用密度函数理论(DFT)在#PB3LYP／6-31G^y计算了氯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的电子结构,用分子中原子的净电荷、能量讨论了杀虫剂杀虫活性的差异。     

杀虫气雾剂中未经登记农药成分的检测

采用气相色谱-质谱联用定性,液相色谱定量检测杀虫气雾剂样品中未经登记的农药成分。结果显示,市售杀虫气雾剂质量参差不齐,部分产品违规添加氯烯炔菊酯和氯菊酯,部分产品甚至未检测出登记农药成分。     

6%高效氯氰菊酯·氯菊酯水乳剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用正相硅胶柱和可变波长紫外检测器,以石油醚-乙酸乙酯混合溶剂为流动相,用外标法对6%高效氯氰菊酯·氯菊酯混配制剂中的有效成分进行同柱定量分析.方法的标准偏差分别为0.038、0.020,变异系数分别为1.35%、1.22%,平均回收率均为99.0%.     

气雾杀虫剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,选用４％ＳＥ３０＋４％ＯＶ１０１的填充柱,以邻苯二甲酸二戊酯为内标,在２３０℃柱温下,用ＦＩＤ检测器对气雾杀虫剂的胺菊酯,氯菊酯和氯氰菊酯进行定量分析。该法的线性相关系数分别为：胺菊酯ｒ＝０．９９９８,氯菊酯ｒ＝０．９９５０氯氰菊酯ｒ＝０．９９９９;该法的标准偏差分别为：胺菊酯０．０７３,氯菊酯０．０２８,氯氰菊酯０．０１１。     

衣康酸型可聚合乳化剂的合成及在细乳液聚合法制备聚苯乙烯/氯菊酯纳米胶囊中的应用

合成了可聚合乳化剂衣康酸单十二酯丙基磺酸钠,并将其应用于细乳液聚合法制备聚苯乙烯/氯菊酯纳米胶囊。考察了引发剂类型、乳化剂用量、交联剂和助稳定剂对聚苯乙烯/氯菊酯纳米胶囊粒径、包覆率的影响。采用红外光谱、核磁共振、质谱和透射电镜等表征手段对衣康酸单十二酯丙基磺酸钠的结构和聚苯乙烯/氯菊酯纳米胶囊的形貌进行了研究。研究结果表明:当衣康酸单十二酯丙基磺酸钠的用量占油相质量1.33%时,所制得的纳米胶囊粒径分布均匀,大小在500 nm左右;相比水溶性引发剂,油溶性引发剂引发聚合制得的纳米胶囊具有较大的包覆量;交联剂和助稳定剂的加入有助于对氯菊酯的包覆。