液相法制备纳米材料的研究进展

介绍了近年来利用液相合成纳米材料的方法,如沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、微乳液法、模板法、超临界法、辐射法、离子液体法等,并对其反应原理、特点以及发展状况做了评价。     

硫化铋单晶纳米棒的回流法合成与表征

以三氯化铋(BiCl3)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)为原料,以乙二醇为反应介质,聚乙二醇为表面活性剂,采用回流法合成了硫化铋单晶纳米棒.所得产物用x射线粉末衍射、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、高分辨电子显微镜进行了表征,结果表明:在乙二醇体系中197℃下回流反应12小时,可得到具有较大长径比的硫化铋单晶纳米棒,并考察了反应介质、铋源和反应时间的变化对所制备样品形貌的影响.     

硫化铋单晶纳米棒的模板法合成研究

文章以乙二醇为溶剂、硫代乙酰胺(TAA)为硫源、按文献报道的方法制备的单质铋纳米管阵列作为前驱体并作为自牺牲模板,通过常压沸腾回流法大规模合成了硫化铋单晶纳米棒。采用X-射线多晶粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等测试技术对所制备样品的结构和形貌进行了表征。结果表明样品为纯相正交晶型,直径30~60纳米,长达数微米。     

黑磷的液相法制备研究进展

黑磷因其独特的结构和优异的性能在许多领域展现出很好的应用前景。目前黑磷的应用仍受限于其制备方法及剥离方法。液相法是在液相条件下合成黑磷的方法,主要包括汞回流法、铋熔化法和溶剂热法。液相法可以一步制备出纳米黑磷,具有操作简单、反应条件温和、可控性强等优点,是目前最有可能实现纳米黑磷的低成本、可控制备的方法。综述了液相法制备黑磷的研究现状,分析并讨论了该方法的优点和不足之处。针对液相法制备出的黑磷存在晶型差、产率低且不稳定的问题,提出选择合适的溶剂、调控反应温度有望制备出新型结构的纳米黑磷基材料并提高黑磷的结晶性及产率,同时在制备过程中实现原位掺杂或形成复合材料有望提升黑磷的稳定性,进而拓宽黑磷的应用领域并提升黑磷的性能。     

液相法制备纳米微粒的研究进展

对用液相法制备纳米微粒的各种方法 (沉淀法、水热合成法、溶剂蒸发法、微乳液法、溶胶 -凝胶法、超临界流体法、液相分散包裹法以及其它一些液相合成方法 )的技术特点、研究现状及其进展进行了评述     

L-胱氨酸辅助合成纳米片状硫化铋

以L-胱氨酸为硫源和结构导向剂,采用L-胱氨酸辅助合成法制备了样品Bi_2S_3.X射线衍射分析表明:所合成的产物为正交相Bi_2S_3,其晶胞常数为a=1.1141 nm,b=1.1304nm,c=0.397 8nm.由X射线光电能谱的分析得知Bi与S的摩尔比为2.0:2.9.利用场发射扫描电子显微镜对所合成的产物的表面形貌进行了表征,结果表明:所合成的Bi_2S_3为排列规整的纳米片状结构,片厚约20nm;反应时间对Bi_2S_3的结晶性和形貌控制有着非常重要的影响.最后对所合成的Bi_2S_3的形成机理进行了探讨.     

花状硫化铋的制备、表征及疏水性能

本文发展了阳极氧化法结合离子交换法制备了花状的微、纳级Bi_2S_3薄膜。扫描电子显微镜表征说明Bi_2S_3薄膜材料为花瓣状,花瓣由纳米级的针状物构成,XRD及Raman光谱进一步说明所合成的Bi_2S_3为无定形结构。该材料具有超疏水性质,接触角达到154°。     

L-胱氨酸辅助合成硫化铋纳米棒

以Bi(NO3)3·5H2O和L-胱氨酸为反应原料,分别以N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)、蒸馏水-乙二醇(体积比为2:1)和蒸馏水为溶剂,采用溶剂热法在160℃下反应120h,得到了不同形貌的硫化铋(Bi2S3)粉体。利用X射线衍射、能量色散谱、X射线光电能谱、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜分别对所合成的Bi2S3的晶型结构、组成和表面形貌等进行了表征。结果表明:所合成的产物为典型的Bi2S3正交结构,在DMF溶剂中得到的Bi2S3纳米棒长为4～11μm,直径为120nm。在蒸馏水-乙二醇和蒸馏水溶剂中得到的是片状的Bi2S3晶粒。讨论了不同溶剂对Bi2S3的形成及其形貌的影响,并根据实验结果对所合成的一维纳米棒可能的形成机理进行了探讨。     

Glycothermal法制备钛酸铋镧纳米晶

以分析纯Bi2O3、La2O3、TiCl4为原料,NaOH为矿化剂,通过Glycothermal法制备了具有板状形貌的钛酸铋镧(BLT)纳米晶。采用X线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)等测试手段对纳米晶的微结构进行了表征,并研究了醇水体积比、反应时间和矿化剂加入量等因素对晶粒尺寸、形貌及结晶性的影响关系。结果表明:BLT纳米晶尺寸随醇水体积比增加而减小;随着反应时间的延长,晶粒尺寸与结晶度逐渐增大;随着矿化剂量的增加,晶粒宽厚比逐渐增大。当醇水体积比为1∶5、反应时间为24 h、矿化剂引入量为0.266 mol/L时,BLT纳米晶宽厚比可达2.67。     

液相法合成ZnO纳米材料的研究进展

氧化锌纳米材料是一种面向21世纪的新型精细无机材料.目前,有关ZnO纳米材料的研究已经成为半导体材料研究领域的热点之一.ZnO纳米材料在光学、光电、催化、压电等方面均具有广泛的应用前景.本文对ZnO纳米材料的制备、特性及应用等方面作了概述.     

机械化学合成纳米材料的研究进展

分析了机械化学的特性,着重论述了利用固相机械化学法合成磁性材料、储氢材料、特种陶瓷、梯度功能材料、形状记忆合金、超导材料、尖晶石型功能材料、氧化物等功能材料的研究现状,以及利用机械化学法合成这些纳米材料的特点,指出了机械化学合成技术的发展前景。     

溶胶-凝胶法制备纳米材料的研究进展

介绍了溶胶-凝胶技术的发展阶段及反应机理,溶胶-凝胶技术在合成零维、一维、二维及复合纳米材料方面的应用,对溶胶-凝胶技术今后的发展和研究方向提出了建议。引用文献45篇。     

硫化银比浊法测定液氨中微量硫

液氨样品经自然蒸发后,加甲醇蒸馏除去残液中溶解的氨,用硫化银比浊法测定微量硫。该方法准确度较高,取得了满意的效果。     

EDTA法测定氯氧铋中铋的研究

氯氧铋作为回收金属粗铋的中间产物,其品位的高低直接影响着后面火法熔炼所产出粗铋的品位。在大量氯氧铋中铋含量的测定实践基础上,讨论了提高EDTA法测定氯氧铋中铋含量的准确度的方法。通过EDTA法测定氯氧铋精矿中铋的测定条件、干扰及消除、回收率等系统试验,拟定了以硫脲为指示剂测定铋的分析方法,该法适用性好,操作简便、准确度高,适用于中高含量铋的测定。     

Separation of Hydrogen Sulfide from Wastewater by Emulsion Liquid Membranes

Hydrogen sulfide was separated from highly saline wastewater by emulsion liquid membranes (ELMs). Such membranes consist of polyalkenyl succinimide as emulsifying agent, diethanolamine as carrier, kerosene as membrane, and sodium hydroxide as stripping solution. The effect of four surfactants on the stability of ELMs was investigated and every operational parameter was tested. The highest achievable separation efficiency was 99.73 % for a 100 mg L^–1 solution. Obviously, the salinity of the external phase has a negligible effect on the separation of H₂S using ELMs.     

直接显色分光光度法测定水中硫化物的不确定度评定

按照《测量不确定度的评定与表示》(JJF1059-1999),对直接显色分光光度法测定水中硫化物的测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度和扩展不确定度。     

液相萃取法快速测定原油中硫化氢含量

建立了液相萃取法快速测定原油中硫化氢含量的方法,通过优化实验条件,确定加热温度为60℃,载气流速为375mL/min。实验结果表明,该方法对原油中硫化氢含量测定的加标回收率为92%~110%,相对标准偏差为2.13%~3.28%(n=6)。方法操作简单、快速、重复性好,适用于原油中硫化氢含量的直接测定。     

直接显色分光光度法测定水中硫化物

本文采用在碱性条件下加入乙酸锌溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液,可增加硫化物标准溶液的稳定性。直接显色分光光度法测定水中硫化物方法是在常温、负压、低酸度下进行,该方法具有简便、快速、回收率高和操作简单等优点。相对标准偏差小于5．0％,相关系数为0．9991,加标回收率为84．5％～98．0％,是目前测定水中硫化物较为理想的方法。     

三氟乙基硫醚类杀螨剂关键中间体的合成新方法

[目的]合成三氟乙基硫醚类杀螨剂的关键氨基中间体。[方法]以3-氟-4-硝基甲苯为原料,与氯磺酸反应进行磺酰氯化,然后在氢碘酸溶液中进行磺酰氯还原,钯碳氢气环境中进行硝基还原,最后与三氟碘乙烷等亲电试剂反应得到三氟乙基硫醚类杀螨剂关键中间体2-氟-4-甲基-5-((2,2,2-三氟乙基)硫基)苯胺。[结果]整条路线只有4步反应,总收率59.6%。[结论]该路线具有反应步骤少、操作方便、收率高、反应条件温和便于工业化生产。     

制药机械发展的新特点

介绍目前国内制药机械发展的一些新特点。