水合肼液相还原法制备银包覆超细铜粉反应机理研究

反应体系中引入强还原剂水合肼,通过反应条件抑制置换反应,使银氨溶液优先发生液相还原反应,制备了与原铜粉粒径和形貌大致相同的铜-银双金属粉.敏化、活化处理过程中采用新的活化剂AgNO3取代传统的PdCl2,经济可行又避免引入新的杂质.采用XRD,SEM,EDX等检测方法对预处理后铜粉和包覆双金属粉的晶相组成及含量、铜-银双金属粉形貌、表面包覆层相组成及含量以及整个包覆过程的机理加以研究.研究表明:水合肼还原法经过3次包覆后,铜粉表面形成连续的银膜,克服了置换反应消耗过多的铜粉、制备的铜银双金属粉呈胶状不易洗涤、干燥后易于结块等不足.     

铜/银合金纳米粒子的制备及表征

研究了铜/银合金纳米粒子的制备方法,用抗坏血酸做还原剂,制备了粒径小的纳米铜粉。由于纳米铜粉的稳定性差,易氧化,为了提高其稳定性,在制备的纳米铜粉中加了少量的Ag+,在纳米铜粉表面还原制备出银纳米层覆盖于在铜上。所制备的纳米铜/银合金纳米粒子稳定性好,具有纳米粒子的效应,有望应用于印制电路的制造。该制备方法可以减少传统印制电路板制作方法的工序,节约资源,且减少对环境的污染。     

溶剂热法制备铜粒子

采用简单的溶剂热法,在硅片上制备了铜纳米粒子,研究了反应方法、铜源等条件对铜粒子形貌及成分的影响。通过SEM、XRD等对产物进行表征。结果表明,改变铜源,可控制铜粒子的形貌变化;通过此法得到的铜粉产物纯净,但有团聚现象发生;铜源不同,制备的铜粒子结晶度也不同。     

不同分散剂对纳米铜粉在乙醇中的分散性能研究

采用直流电弧蒸发法制备了纳米铜粉，以9种表面活性剂作为分散剂，系统研究了超声分散时间和分散剂加入量对纳米铜粉在无水乙醇中分散性能的影响。研究表明：在其他条件一定的情况下，随超声时间增加，纳米铜粉分散效果先增大后减小；在各种分散剂中，PVP对纳米铜粉的分散效果最好；较佳的分散工艺为：4（wt．％）PVP，超声分散60min。     

铜盐种类及表面活性剂对制备超细铜粉的影响

采用化学还原法制备超细铜粉,通过条件试验研究了铜盐种类(硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜、氯化铜)和表面活性剂SDS(全称"十二烷基硫酸钠")对制备超细铜粉的影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度分布仪及数字欧姆表,对超细铜粉的物相、形貌、粒径分布和导电性进行分析。结果表明:添加SDS后,铜粉表面变光滑,粒径分布变窄,松装密度变大,导电性变好。铜盐种类不同,其对铜粉表面、粒径分布、松装密度及导电性等性能影响也不同,其中以硫酸铜为原料制备的铜粉性能最佳,其次是硝酸铜、乙酸铜,性能最差的是氯化铜原料。铜粉性能的差异与反应体系中SDS的作用机理以及铜盐中阴离子半径和浓度有关。     

抗氧化纳米铜粉的制备及表征

超细铜粉在以铜代银并在电子浆料、陶瓷材料和化工催化剂等材料的制备中具有较好的应用前景。本研究用Vc作还原剂，PVP，PVA和PAA作为保护剂并在反应前预先配成还原剂／保护剂体系，用于铜氨溶液的还原，可以得到粒度分布均匀的纳米铜粉。所得铜粉用油酸钝化可以有效地防止铜粉的表面氧化。反应温度和n(保护剂)：n(Cu)值对铜粉颗粒的粒径和形状影响很大，当n(PVP)：n(Cu)处于0．03～0．1时，铜颗粒基本上为长方体形。PVA和PAA作为保护剂时所得铜粉颗粒的形状为非球形的n(保护剂)：n(Cu)的范围分别为0．02～0．09和0．02～0．08。其原因可归于高分子分散剂对铜粒子的部分保护作用。     

凝胶浇注法制备的纳米铜粉在导电胶中的应用

以硝酸铜、石墨为原料,采用新颖的凝胶浇注法制备纳米铜粉,并利用硅烷偶联剂KH550对制备的纳米铜粉进行表面抗氧化处理;然后以纳米铜粉为导电填料、以双酚A型环氧树脂(E51)为载体,加入适量的固化剂和稀释剂、除泡剂、促进剂等制备纳米铜粉导电胶。采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等对制备铜粉的物相、粒度和形貌等进行表征;对预处理前后的纳米铜粉进行热重与差热(TG-DSC)分析;并研究纳米铜粉添加量对所制备导电胶电阻率和连接强度等性能的影响。结果表明:采用凝胶浇注法可制备高纯度、分散性良好、平均粒度约为60 nm的类球形铜粉;经硅烷偶联剂处理后,纳米铜粉的抗氧化性能明显提高;纳米铜粉添加量对所得导电胶的体积电阻率和连接强度有较大影响,纳米铜粉添加量为60%(质量分数)的导电胶的体积电阻率为1.7×10-3Ω·cm,连接强度为11.4 MPa。     

纳米铜粉的制备及其应用

本文综述了纳米铜粉的制备技术及其应用。介绍了自悬浮定向流法制备纳米铜粉方法。对液相法制备纳米铜粉中存在Cu2O的问题进行了讨论,并提出了解决问题的思路。同时对纳米铜粉的应用前景做了展望。     

纳米铜的制备与表征

采用液相还原法研究了纳米铜粉的制备工艺;探讨了乙二胺四乙酸(EDTA)与硫酸铜的浓度比和pH值对产物的影响,并对优化参数条件下的样品进行XRD和TEM检测.结果表明,制备的试样为纯净的球状纳米级立方晶系铜粉,平均晶粒尺寸为2.8 nm.     

硼氢化钾还原法制备纳米铜粉

采用硼氢化钾为还原剂制备分散性好的纳米铜粉.研究反应物配比、无水硫酸铜的浓度、反应温度、分散剂对产物粒径及转化率的影响.利用SEM表征铜粉的形貌.结果表明,制备纳米铜粉的较好工艺条件是:硼氢化钾与无水硫酸铜的摩尔比为3-4,无水硫酸铜的浓度为0.4 mol/L,反应温度为30 ℃,采用正丁醇为分散剂.所制铜粉颗粒为近球形,平均粒径约为100 nm.     

自悬浮定向流法制备纳米Cu粉的微结构和性能表征

采用自悬浮定向流法制备纳米Cu粉：用透射电镜、X射线衍射、紫外-可见光吸收光谱、差示扫描量热-热重法和X射线光电子能谱分析对纳米Cu微晶的形貌、粒度、结构和性能进行研究。研究结果表明：在体积分数为10％He和90％Ar混合气流中和在时气流中制备的纳米Cu粒子形貌呈球形，平均粒度分别约为45和60nM；在590nm左右有1个很强的吸收峰；纳米Cu粒子表面Cu和O元素的摩尔比为94．88：5．12，有少量氧化亚铜和氧化铜的混合物存在，但在其表面未发现Ar和N。     

WCu复合粉体的溶胶-凝胶制备及其还原行为研究

以偏钨酸铵和硝酸铜为原料,柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备WCu复合粉体。利用XRD和TEM对还原前后粉末的物相组成﹑形貌﹑粒度进行分析。TEM显示还原后WCu粉末粒度在100 nm左右,Cu相均匀包覆在W颗粒表面。对氧化物粉体的还原性能和机理进行了系统的分析。程序升温还原(TPR)确定了氧化物粉体最佳的两步还原温度分别为500和700 ℃。红外光谱(FT-IR)分析表明,铜通过氧与钨键合,削弱W-O-W键,使得钨铜复合氧化物还原性增强。     

正交设计法优化高分散超细银粉的制备工艺

以AgNO3为银源,抗坏血酸为还原剂,通过液相还原法制备了超细银粉。运用L25(56)的正交试验设计,考察了AgNO3浓度、抗坏血酸浓度、分散剂种类、分散剂用量、溶液pH值及反应温度对超细银粉的分散性及粒度的影响。分析得出制备超细银粉的优化条件:AgNO3浓度为0.15mol.L-1,抗坏血酸浓度为0.40mol.L-1,油酸为分散剂,分散剂用量为8%(相对AgNO3质量),pH值为4,反应温度为50℃。在优化的实验条件下,制备出高分散近球形的超细银粉,其平均粒度为0.89μm。并运用SEM、XRD对其进行了表征。     

尿素均相沉淀法制备纳米粉体Ce0.8Sm0.2O1.9的烧结性能

以尿素为沉淀剂,Sm2O3和Ce(NO3)3.6H2O为起始原料,采用均相沉淀法制备Sm3+掺杂CeO2基纳米固溶体Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)。利用TG-DTA、XRD、SEM和BET等手段对前驱体的热分解行为和SDC粉体的性能进行表征,研究焙烧温度对SDC粉体粒径和烧结性能的影响。结果表明:随焙烧温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大;700℃焙烧的前驱体是具有良好结晶性能的类球形萤石型结构固溶体,晶粒尺寸为15 nm,粒子间仅有较弱的软团聚;该粉体具有较好的成型和烧结性能,将素坯在1 400℃保温2 h,得到相对密度高于95%、平均粒径约为0.6μm的固体电解质陶瓷体。     

溶胶-凝胶法制备水合氧化铝粉体

以异丙醇铝为原料采用溶胶-凝胶技术制备水合氧化铝粉体,通过TEM、XRD和IR等手段表征水合氧化铝粉体,研究了异丙醇铝与水的摩尔比(简称R)和水解温度对水合氧化铝粉体特性的影响规律.结果表明,R值对水合氧化铝的尺寸和形貌影响很大.当R为1:1或1:50时水合氧化铝粉体为无定形,且团聚严重;当R值为1:3时,水合氧化铝粉体结晶度高且具有好的分散性.当R值一定时,水解温度80℃比60℃更有利于异丙醇铝的水解.     

单分散近球形和片状金粉的制备及表征

以HAuCl4·4H2O为前驱体,抗坏血酸(VC)为还原剂,线性聚乙烯亚胺(L-PEI)为表面活性剂在水相中制备了单分散的近球形和片状金粉.采用SEM、XRD和激光粒度分析仪对金粉的形貌、粒径、结晶和分散性进行了测试和表征.研究了还原剂和金前驱体的摩尔比、L-PEI浓度、温度及反应溶液的pH对近球形和片状金粉的形貌和粒径大小的影响.给出了制备微米级近球形和片状金粉的反应条件,同时也提出了近球形和片状金粉的成核和晶核生长的可能解释.     

Preparation of fine nickel powders via reduction of nickel hydrazine complex precursors

Fine nickel(Ni) powders with controllable particle sizes were synthesized via the reduction of nickel hydrazine complex precursors of pure [Ni(N2H4)2]Cl2 and a mixture of [Ni(N2H4)2]Cl2 and [Ni(N2H4)3]Cl2 in aqueous solution. The mechanism of the formation of metallic Ni powders experiences the reduction of nickel hydroxide by hydrazine released from the ligand exchange reaction between nickel hydrazine complex and NaOH. In comparison with the method of preparing Ni powders from nickel salts, the method of making Ni powders via the reduction of nickel hydrazine complex precursors shows the advantages of using half dosage of hydrazine for complete reduction of nickel ions in solution, and the obtained Ni particles show less agglomeration and better dispersibility. Moreover, the average particle size of nickel powders can be controlled from 180 to 260 nm by adjusting the reaction molar ratio and concentration.     

Preparation of silver tin oxide powders by hydrothermal reduction and crystallization

Silver tin oxide composite powders were synthesized by the hydrothermal method with a silver ammine solution and a Na2SnO3 solution as raw materials. H2C2O4 was used as the co-precipitator of silver ions and tin ions. The co-precipitation conditions were investigated. The results show that the co-precipitate of Ag2C2O4 and Sn（OH）4 is available when the pH value of the solution is 4.27-8.36. Using the obtained precipitate as precursor,the reduction of Ag＋ and the crystallization of tin oxide were carried out simultaneously by the hydrothermal method and silver tin oxide composite powders were obtained. The composite powders were characterized by X-ray diffraction （XRD） analysis,scanning electron microscope （SEM）,and energy spectrum analysis. The results show that the silver tin oxide composite powders are small with a diameter of about 2 μm and with homogeneous distribution of tin.     

CNTs/SiC/Cu复合材料制备及性能

以碳纳米管(CNTs)、碳化硅(SiC)粉体、锌(Zn)粉和CuSO_4·5H_2O为主要原料,用化学镀的方法制备CNTs /Cu复合粉体,再采用非均相沉淀法制备CNTs/SiC/Cu复合粉体.在750 ℃、100 MPa的制度下进行真空热压烧结后制得CNTs/SiC/Cu复合材料,其中Cu的含量(体积分数,下同)为70%,CNTs的含量(体积分数, 下同)分别为0,3%,5%,8%,12%.利用XRD、SEM分析样品的物相组成和显微结构;利用阿基米德排水法、显微硬度计、三点弯曲法测试了复合材料的密度、显微硬度和抗弯强度.结果表明,随着碳纳米管含量的增加,CNTs/SiC/Cu复合材料的密度、显微硬度和抗弯强度等性能发生相应变化,其中,抗弯强度呈现逐渐升高趋势.与未添加碳纳米管的30SiC/70Cu复合材料相比,添加12%CNTs的12CNTs/18SiC/70Cu 样品,抗弯强度提高了21.45 MPa.     

白云母 / CeO2 复合粉体的制备及其摩擦学性能研究

目的研究白云母/CeO2复合粉体在500SN基础油中的抗磨减摩性能和抗磨减摩机理。方法以白云母、硝酸铈、草酸为原料,通过球磨固相法制备不同配比的白云母/CeO2复合粉体,用油酸改性,采用XRD,SEM等对粉体的结构特征和表面形貌进行表征,并通过四球磨损实验考察不同油样的摩擦学性能。结果添加了白云母/CeO2和单一白云母的润滑油,摩擦学性能均比无添加的基础油优越。其中,添加了白云母/10%CeO2复合粉体的润滑油抗磨减摩性能最好,摩擦系数比基础油降低了10.7%,磨斑直径比基础油减少了24.4%。结论白云母/CeO2复合粉体有较好的抗磨减摩能力,对磨损表面有修复作用,合理配比的白云母/CeO2能有效提高基础油的抗磨减摩性能。