活性碳吸附富集分离-AAS法测定硫化矿物中的金含量

试样经过焙烧除硫除砷及有机物后，用王水分解，再经活性碳吸附装置将金富集于活性碳中，干扰测定的铁离子等用热盐酸（5＋95）及热水洗脱，将富集了金的活性碳进行灰化，王水溶金，含金溶液以原子吸收分光光度法测定金含量，方法对金元素检测的准确度和精密度达到较好效果。     

发烟硝酸分解试样-分光光度法测定硫磺中的砷的改进

对硫磺中砷含量的测定方法进行了研究,对现行GB2449-92标准中试样分解方法进行了改进,提出用发烟硝酸分解试样,用分光光度法测定试样中砷的含量。该法简单、快捷,测定结果令人满意。     

影响氟硅酸钾法测定二氧化硅结果的因素

二氧化硅是陶瓷原料及成品分析中的重要测定项目。用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅虽然具有比重量法操作简便、快速的特点,但该方法的测定条件要求比较高,影响因素也很多。笔者在前人经验的基础上,根据十几年的教学实践,特对影响该方法测定结果的主要因素做如下探讨,仅供陶瓷分析工作者参考。1试样的分解在陶瓷分析中,氟硅酸钾法常作为硅的单项测定的方法。分解试样时以氢氧化钾为熔剂并在银或镍坩锅中熔融。熔剂用量、熔融温度、时间等都会影响试样的分解,从而影响分析结果。实践证明,对于一般二氧化硅含量的陶瓷试样,熔剂用量为试…     

磷矿中氟的分析方法评价

本文就测定磷矿中氟的五种方法进行实验比较;对三种光度法的重现性,显色物的稳定性,灵敏度,测定范围,酸度等进行了比较;简要讨论了硝酸钍容量法;推荐冷酸分解试样——氟离子选择电极测定磷矿中氟的含量。用三种光度法测定了一批磷矿试样,并与硝酸钍容量法及电极法的结果进行了比较。其中茜素氟蓝光度法具有较高的灵敏度。电极法不需分离,直接测定氟的含量,方法简便,快速,是一个测定磷矿中氟含量的新方法。     

铁矿石和煤矸石中硫化物硫的测定

以前,测定硫化物硫多采用直接碘量法,即分解试样和氧化还原反应是在同一个锥形瓶中进行。这对矿渣及矿渣水泥中硫化物硫的测定是可行的。表1所列结果表明,对铁矿石试样的分析,采用直接碘量法,尽管以磷酸分解试样,但由于铁的含量较高,仍不能完全消除Fe~(3+)的干扰,使硫化物硫的测定结果显著偏低。     

磷钒钼黄分光光度法测定氟硅酸中的磷

本文对氟硅酸中磷含量的测定方法进行了研究 ,提出用浓硝酸在聚四氟乙烯烧杯中分解试样 ,用分光光度法测定试样中磷的方法。该法简单、快捷 ,能满足生产控制的需要。     

聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金

关于聚氨酯泡沫富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金的范围及原理，本方法中规定的金的测定方法，方法的适用范围：0．26ng-300ng；试样经王水分解后，在铁盐作用下，用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金，硫脲快速解脱，待溶液澄清后用AA-800进行测定。     

泡沫吸附-IOP-OES测定化探样中的微量金

试样经灼烧,王水分解样品,用泡沫吸附富集化探样中的微量金,用ICP—OES测定微量金,该方法的检出限为O．36×10—9,精密度（RSD,n=12）为2．44％,加标回收率为98%-109．8％,用于化探样品微量金的测定,经国家标准物质的分析证明,测得的结果与标准值符合。     

原子吸收光谱法测定丙森锌

采用原子吸收光谱法测定丙森锌的含量。试样分别经酸分解硝化处理和水提取,在213.9nm波长下,测定其总锌和无机锌的含量,并由总锌与无机锌之差值乘以丙森锌对锌的换算系数计算出试样中丙森锌的含量。实验结果表明,该方法的平均回收率为98.8%~100.7%,相对标准偏差为0.82%。     

光度法快速测定锰矿中铁含量

采用邻啡啰啉光度法直接测定锰矿中铁含量.试样经浓盐酸、浓硝酸快速分解,溶液中大量共存离子均不干扰测定,该法快速且结果准确.     

顶空气相色谱用于聚丙烯腈溶液中残留丙烯腈的检测

介绍了一种测定浆丙烯腈溶液中丙烯腈单体的方法,同时对聚合物含量、平衡时间、平衡温度及顶空体积对测定结果的影响进行了分析。将已稀释的溶液移入顶窄瓶中,在设定温度下达到气液平衡后进入气相色谱仪中测定。该法的检出限达2．5ppm,线性相关系数为0．9979,相对标准偏差小于5％,阐收率为96．1％-103．9％。     

残杀威残留量测定的不确定度评定

依据NY/T 761.3-2004方法对残杀威残留量的测量不确定度进行分析和评定.分析结果表明:残杀威残留量测定的合成相对标准不确定度为3.62%.该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于标样溶液配制、样品称量、样品稀释、样品溶液配制、标样溶液峰面积和样品溶液峰面积的测量,其相对标准不确定度分别为0.74%、0.023%、0.73%、0.30%、2.05%、2.78%.     

高氯酸铵质量分数测量不确定度的评定

对高氯酸铵质量分数测定的不确定度进行了评定,不确定度主要来源为重复测量引入的不确定度,滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积引入的不确定度,氢氧化钠标准滴定溶液浓度引入的不确定度,称量试样质量引入的不确定度。实验结果表明,滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积和氢氧化钠标准滴定溶液浓度引入的不确定度贡献最大。高氯酸铵质量分数测量结果为(99.78±0.26)%。     

采用ICP-OES测定二次盐水中的碘

阐述了用全谱ICP—OES测定二次精制盐水中碘含量的实验条件及准确性,比较了在用ICP—OES测量碘时采用生成挥发物进样技术和普通液体进样技术的2种方法,探讨了采用普通液体进样技术的仪器配置要求、气流参数和高频发生器功率的选择、碘测定谱线的选择等。最后用优化好的条件进行二次盐水中碘含量的测定,并通过实验验证了方法的可行性和稳定性。该法解决了传统方法检验时间长、准确性差的问题。     

火焰原子吸收光谱法测定防污涂料干膜中铜总量的测量不确定度评估

防污涂料涂膜通过微波消解法消解,采用火焰原子吸收光谱法测定铜含量,对影响分析结果的各个分量如称量、溶液配制、样品消解定容、稀释、测量重复性、校准曲线拟合等进行不确定度评估。通过对各不确定度分量合成和扩展,指出标准溶液配制和样品消解定容是防污涂料中铜总量测试不确定度的主要来源。     

增感效应乳浊液进样FAAS法测定面漆中的镉、铅、总铬

探讨了乳浊液进样FAAS(火焰原子吸收光谱)法测定面漆中镉、铅、总铬含量的分析方法。用乳浊液进样技术处理样品,即将样品溶解于丙酮,加入1:1无水乙醇 Triton X-100溶液制成乳浊液,直接喷入空气-乙炔火焰测定。通过在与样品乳浊液等体积的空白溶液中加入适量的甘油,可配成与试液粘度一致的参比溶液。以异丙醇为增敏试剂,用工作曲线法测定,此法准确、快速、方便,测定结果与传统湿法一致,t检验表明:两种样品前处理方法无显著性差异,相对误差小于5.0%。     

锌精粉中锌、铁含量的连续测定

以硝酸-氯酸钾体系分解样品,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液作滴定剂测定锌精粉中锌含量;沉淀用盐酸分解,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液作滴定剂测定锌精粉中铁含量,实现锌精粉样品中锌、铁含量的连续测定,且RSD均小于3%,试验测定值与标准推荐值相吻合,能满足日常生产要求.     

重量法测定缩合磷酸铝中三聚磷酸铝含量

基于重量法,以助溶剂TP溶解缩合磷酸铝,氯化-二氯双(乙二胺)合钴为沉淀剂,考察了样品加入量,溶解时间及沉淀反应时间对测定结果的影响。结果表明,取样1 g,溶解时间2 h,沉淀反应时间15 m in,测定结果的相对标准偏差RSD=0.39%,与热失重仪器分析法(含量测定)测定结果的相对误差为0.23%,该测定方法简捷,具有实用性。     

工业次氯酸钠溶液中氯酸钠含量的测定

利用次氯酸钠和氯酸钠的氧化能力不同,以双氧水消解次氯酸钠的影响,以硫酸中和次氯酸钠溶液中的氢氧化钠,以硫酸亚铁作还原剂,将试样中的氯酸钠还原,再用重铬酸钾标准溶液氧化过量的硫酸亚铁,从而测定工业次氯酸钠溶液中氯酸钠的准确浓度.方法简单可靠,测得的回收率高,检测极限（质量浓度）可达0.05g/L以下.     

直接滴定法测定甜菜碱产品中活性物和游离叔胺的含量

研究了用盐酸-异丙醇直接滴定法和两相滴定法分别测定烷基羧基甜菜碱样品中游离叔胺含量和活性物含量。结果表明,用盐酸-异丙醇直接滴定法测定游离叔胺,对双十二烷基甲基羧基甜菜碱样品滴定终点为浅黄色,与用标准盐酸溶液滴定单纯的叔胺产品相同,但对十六烷基二甲基羧基甜菜碱样品,滴定终点为蓝绿色而非黄色,以黄色为终点将高估叔胺含量。与滴定单纯的叔胺产品相比,大量甜菜碱的存在使滴定过程中pH的突跃消失,体系pH随滴定体积的增加缓慢下降,但滴定单位质量叔胺所消耗的盐酸-异丙醇的体积不变。由于指示剂颜色亦呈现缓慢的变化,仍可以根据指示剂颜色变化来确定终点。终点颜色不随叔胺含量而变化,但可能因甜菜碱的分子结构而异。在酸性条件下,叔胺与甜菜碱都显示阳离子性质,可以用两相滴定法测出两者总量。于是在用盐酸-异丙醇直接滴定法独立确定样品中游离叔胺的情况下,通过两相滴定即可测出样品中甜菜碱活性物含量。