分光光度法测定土壤有机质的含量

建立了以K2Cr2O7测定土壤中有机质的分光光度法。在硫酸溶液中,以Ag2SO4为催化剂,加入过量K2Cr2O7标准溶液氧化葡萄糖中的有机碳,铬(Ⅵ)可用有机碳还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为585 nm。有机碳浓度在1.60～68.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.409ρ-0.067 93(mg/L),相关系数r=0.999 5,检出限为0.190 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.7%,表观摩尔吸光系数ε=4.91×103L/(mol.cm)。测定国家标准土壤样品中有机质的含量,相对误差小于4.3%。     

非晶氧化锆光催化还原沉积含铬废水

采用溶剂热法合成非晶氧化锆,成功地用于一步法光催化沉积溶液中Cr(Ⅵ),通过XRD、SEM、UV-vis DRS、ICP-OES等表征催化剂反应前后的变化。结果表明:紫外光照射不加牺牲剂时,使用0.025 g非晶氧化锆51 min内即可将20 m L浓度为20 mg/L的Cr(Ⅵ)溶液处理至无检出,副产物Cr/Zr O2铬负载量可达5.012%,降解后铬元素是三价铬。     

水泥生料中Fe2O3的测定方法改进

单独称样快速测定水泥生料中Fe2O3的成熟方法,有磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法;磷酸溶样-二氯化锡-三氧化钛(或HgCl2)还原-重铬酸钾容量法。本文介绍磷酸溶样-二氯化锡还原-重铬酸钾容量法。1试验部分1.1试剂HCl溶液(1+1);SnCl2溶液(50g/L、100g/L);甲基橙溶液(1g/L);二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L);H2SO4-H3PO4混合溶液:将15ml浓H2SO4缓慢加至70ml水中,冷却后加入15ml浓H3PO4混匀;K2Cr2O7标准滴定溶液:C(16K2Cr2O7)=0.025mol/L;Fe2O3标准溶液:1mg/ml。1.2试验方法准确移取Fe2O3标准溶液于300ml锥形瓶中,加水稀释至20ml,…     

微波消解法快速测定废水COD

研究了一种微波消解无银无汞快速测定废水COD的方法.该方法用m(CuSO4):m(MnSO4)=2:1的混合物作为催化剂代替了经典方法中的Ag2SO4,以Bi(NO3)3代替HgSO4作为Cl-掩蔽剂,用V(H2SO4):V(H3PO4)=5:1的混酸作为介质.通过正交试验,确定了消解试样和测定的最佳条件.当试样体积为3mL时,0.2500 mol/L 1/6K2Cr2O7的用量为3 mL,催化剂总用量为0.03 g,混酸总体积为5 mL.微波消解时间为4 min.在对含氯离子300 mg/L以下的COD理论值为250mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液进行测定时,测定值在(250±5)mg/L范围内,RSD=0.79%.本法对糖蜜酒精废液测定的结果与标准方法一致.     

铬(Ⅵ)的方波伏安行为和测定

在0.1mol/L的氨水缓冲溶液(pH=10.0)中,铬(VI)离子于-1.45V(vsS.C.E)出现一灵敏的方波伏安峰。峰电流Ip与Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.1~2.0×103mg/L范围内呈现良好的线性关系,其相关系数为0.9886,检出限为0.05mg/LCr(Ⅵ),方法的标准偏差为2.8%。该法应用于实际样品电镀铬液及其废液中铬(Ⅵ)含量的测定,结果表明:与标准方法二苯碳酰二肼分光光度法比较,本法不需要加入特定的试剂而直接水样测定,简单快速。     

铬天青B共振光散射技术测定药物中的维生素B12

探究了十六烷基溴化吡啶鎓(HPB)存在下铬天青B与维生素B₁₂的缔合反应,建立了测定药物中维生素B₁₂的高灵敏共振光散射(RLS)新方法。在pH 7.69的弱碱性溶液中,维生素B₁₂与铬天青B-HPB反应,以静电引力相互作用生成三元离子缔合物,使RLS信号明显增强在最大RLS峰371 nm波长处体系的RLS增强强度(△I(RLS)与0.003～2.71 mg/L范围内的维生素B₁₂的质量浓度呈很好的线性关系,检出限为0.002 5 mg/L。该方法简便、快速、准确、灵敏用于药物中维生素B₁₂的测定加标回收率为98.2%～102%相对标准偏差RSD(n=5)为1.5%～1.8%。     

不同浓度范围废水COD检测条件探讨

针对一些废水在处理过程中COD范围差异大,COD测定准确度、精密度低的问题,考察了不同浓度范围影响COD测定的关键性因素,结果显示:在440、600 nm处,Cr(Ⅵ)浓度不适会引起COD测定准确度、精密度降低.采用c( 1/6 K2Cr2O7)为0.02、0.05、0.5 mol/L的重铬酸钾溶液,分别对COD为0～...     

离子色谱法检测铬酐中的痕量氯离子和硫酸根

建立了离子色谱法分离-抑制型电导检测铬酐中痕量氯离子和硫酸根的方法.方法先将铬酐溶于水,持续搅拌下滴加8.5%水合肼溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),同时生成氢氧化铬沉淀,离心过滤,取上清液过0.22 μm尼龙膜、H型阳离子交换柱后,以OH-选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱分离,氢氧化钾淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测.方法对氯离子的线性范围在5～1 000 μg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限(S/N=3)为2.96 μg/L;对硫酸根的线性范围在0.1～50 mg/L,线性相关系数为0.999 9,检出限为4.75 μg/L.方法成功用于铬酐中痕量氯离子和硫酸根的检测.对样品进行加标回收,氯离子的回收率为90%～115%,硫酸根的回收率为80%～105%.方法具有易于操作、选择性好、灵敏度高等特点.     

1227络合比色法测定工业循环水中聚天冬氨酸

聚天冬氨酸与十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)络合形成离子缔合物,在0⁴0 mg/L浓度范围内,聚天冬氨酸的浓度与离子缔合物溶液的吸光度值呈线性关系:A=0.019 3+0.013 2C(mg/L),R2=0.993 7,检出限为0.09 mg/L,RSD为3.8%。研究了1227的加入量、稳定时间、p H等对吸光度的影响。结果表明,最佳条件为在波长420 nm处,1227加入量300 mg/L,p H 8以及稳定时间30 min时,测定体系的线性较好。利用吸光度值的变化求得两组分的吉布斯自由能ΔG=-16.5 k J/mol、结合常数K=767。此研究可用来测定循环水中聚天冬氨酸的含量,测定结果准确可靠。     

1227络合比色法测定工业循环水中聚天冬氨酸

聚天冬氨酸与十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)络合形成离子缔合物,在0~40 mg/L浓度范围内,聚天冬氨酸的浓度与离子缔合物溶液的吸光度值呈线性关系:A=0.019 3+0.013 2C(mg/L),R2=0.993 7,检出限为0.09 mg/L,RSD为3.8%。研究了1227的加入量、稳定时间、p H等对吸光度的影响。结果表明,最佳条件为在波长420 nm处,1227加入量300 mg/L,p H 8以及稳定时间30 min时,测定体系的线性较好。利用吸光度值的变化求得两组分的吉布斯自由能ΔG=-16.5 k J/mol、结合常数K=767。此研究可用来测定循环水中聚天冬氨酸的含量,测定结果准确可靠。     

分光光度法测定药物制剂中抗坏血酸的含量

建立了一种简单、灵敏检测抗坏血酸的分光光度新方法.研究表明,酸性介质中,抗坏血酸可将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),生成的铁(Ⅱ)可与铁氰化钾生成蓝色的复合物,其最大吸收波长为698 nm.抗坏血酸的浓度在0.21～ 18.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为A=0.293 8ρ - 0.010 8 (mg/...     

阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中的显色反应研究

研究了阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中氧化还原反应及显色反应,建立了一种快速、简便测定阿魏酸哌嗪的分光光度法。实验利用阿魏酸哌嗪可将Fe(Ⅲ)还原、生成的Fe(Ⅱ)与K_3[Fe(CN)_6]反应生成蓝色化合物的原理,通过在其最大吸收波长755 nm处测定体系的吸光度,从而计算阿魏酸哌嗪的含量,同时探讨其反应机理及反应的动力学性质。阿魏酸哌嗪浓度在0.080~17.183 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,得其线性回归方程为A=0.029 37+0.14147c(mg/L,r=0.999 1),表观摩尔吸光系数ε为6.71×10~4L/(mol·cm),方法的检出限和精密度分别为0.039 5 mg/L和0.76%。将该方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,加标后平均回收率为99.7%。     

示波极谱法测定人发中的铅

采用了HNO3 HClO4消化样品,盐酸溶解后在酒石酸 碘化钾 抗坏血酸体系中,铅(Ⅱ)于-0.54V得到一灵敏的一阶导数吸附催化波。铅在0.025～3μg/mL范围内,峰高与铅(Ⅱ)质量浓度之间呈良好的线性关系,检出下限为0.025μg/mL。加入标准平均回收率为91.3%～105%。此方法具有灵敏、准确、快速等特点,适用于人发和食品中微量铅的测定。     

曙红Y-盐酸氯丙嗪分光光度法测定盐酸氯丙嗪

采用分光光度法研究曙红Y与盐酸氯丙嗪的结合反应。在酸性介质中,盐酸氯丙嗪与曙红Y通过静电作用和疏水作用,生成离子缔合物,组成比为1∶2,最大褪色波长位于512 nm,表观摩尔吸光系数ε为3.21×104L/(mol.cm)。在最佳条件下,盐酸氯丙嗪的浓度在0.32～9.20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,其线性回归方程为A=-0.187 2-0.091 69C(mg/L),线性相关系数r=0.999 0;检出限为0.095 mg/L,相对标准偏差为0.98%(4.0 mg/L,n=11),回收率为98.6%～101.6%。该方法简单、快速,应用于药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量测定,结果令人满意。     

高锰酸根褪色光度法测定土壤中的有机碳

建立了以KMnO。测定土壤中有机碳的分光光度法。在硫酸介质中,有机碳能快速、定量的还原高锰酸根,在加入有机碳前后,高锰酸钾溶液在波长525nm处的吸光度发生明显变化,且吸光度之差△A与加入的有机碳的浓度成正比。结果表明,有机碳浓度在0．40—28．00mg／L范围内与溶液吸光度差值呈良好线性关系,线性回归方程为△A=0．0466p＋0．058（mg／L）,相关系数r=0．9987,检出限为0．170mg／a,相对标准偏差（RSD）为0．390％,表观摩尔吸光系数ε=8．39X10^3L／（mol·em）。用于测定国家标准土壤样品中有机碳的含量,相对标准偏差小于2．90％。     

重铬酸钾法和紫外分光光度法测污水中COD的实验分析

分别用重铬酸钾法和紫外分光光度计测定了污水中的化学需氧量COD及紫外吸光度A值。通过测量比较,数据拟合后,得出两者线性关系式为:COD(mg/L)=(A+0.00950)/0.02945,线性相关系数r=0.9986。实验结果表明,污水中COD与A值具有良好的线性关系,利用紫外分光光度法可以简便有效地检测污水中化学需氧量COD。     

钡盐法处理六价铬Cr(Ⅵ)废水的研究

用钡盐法处理含铬废水,考察了废水初始pH、重铬酸钾的浓度、反应温度及计量比(氯化钡与六价铬物质的量比)对六价铬回收效果的影响。采用原子吸收分光光度法测量溶液中六价铬浓度。结果表明,废水初始pH为8～9时,六价铬的回收率达95%以上;重铬酸钾的浓度对六价铬的回收率几乎没有影响,但处理后废水中六价铬的浓度随其浓度的增加而上升;10℃以上时,反应温度对六价铬的回收率没有很大影响,当温度降至10℃时,六价铬的回收率随反应温度的下降而急剧下降;计量比为1.1∶1时,六价铬的回收率为99.22%,处理后废水中六价铬的浓度为0.276 7 mg/L,达到了国家关于含铬污水排放时的标准。     

火焰原子吸收光谱法测定硫酸锌中的铁

采用火焰原子吸收光谱法测定硫酸锌中的微量的铁,考察了HCl、SO42-对测定的影响。在选定条件下,方法线性相关系数为0.9998,检测限为0.0072mg/L,标准偏差为0.0008,变异系数为2.0%,回收率为95.2%～104.8%。     

钽试剂氯仿萃取-分光光度法测定乙丙橡胶废水中的钒

通过研究发现,在盐酸介质（2.9 mol/L～6.5 mol/L）中,五价钒可与钽试剂生成紫色络合物,而为氯仿所萃取,此萃取物在526 nm波长有一吸收峰,钒质量浓度在0～0.007 5 g/L范围内符合比耳定律。该方法检出限为0.1 mg/L,标准偏差小于1.0 mg/L,变异系数小于4.3%。该法操作简便、分析快速,测定结果令人满意。