高合金钢中硅的高速分析

高合金钢中硅的化学分析法的自动化,小野昭紘等采用钼兰吸光光度法,分析一个试样需要6分钟。为了加速硅钼杂多酸的形成,文献对高合金钢试样溶液加入碱性钼酸铵溶液以后,采用摇动20～40秒。于沸水浴上加热,也需30秒。但前者低温时再现性稍差,后者对于炉前特快分析手续不便。本文采用加入沸腾的钼酸铵溶液于沸腾的试样溶液中以代替水浴法,可加速反应,使硅钼杂多酸于瞬时形成,随即在草酸存在下以硫酸亚铁铵还原为硅钼杂多兰,仅需90秒钟左右便可完成高合金钢中硅的测定。方法的准确度     

原子吸收分光光度法对杂多酸测试的研究——Ⅱ.钼硅杂多酸中Mo和Si配比的测定

本文用原子吸收分光光度法测定钼硅杂多酸中Mo和Si原子配比。仅用钼空心阴极灯,在水溶液中直接测钼,将杂多酸革取到正丁醇中,用间接法测硅,从而测得Mo,Si配比。研究了方法的条件和程序。测试了十二钼硅酸标准样品,并得到相当一致的结果。     

差示光度法测定高含量二氧化硅

一、基本原理样品经Na_2CO_3和K_2CO_3混合熔剂熔融分解,SiO_2形成可溶性的正硅酸。制备稀的硫硝混酸溶液,调节溶液pH=1.5。加入钼酸铵,生成黄色硅钼杂多酸,在有草硫混酸存在下,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,用721分光光度计进行差示法光度测定。     

硅钼蓝光度法测定锰桃中硅的含量

在弱酸介质中,硅酸能与钼酸铵生成可溶性的黄色硅钼杂多酸,此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,在680nm波长条件下进行紫外分光光度测定锰桃中硅的含量,并对该方法的分析条件进行了优化。实验结果表明在该方法测定锰桃中硅的加标回收率在99.88%-102.3%之间,多次测定结果相对标准偏差为0.1139%,检出限为0.0.0264μg/m L。该方法精密度好、回收率高,可行性高,适用于锰桃中硅含量的测定。     

碱熔融分光光度法测定氮化铝中硅的质量分数

试样采用碳酸钠-硼酸高温碱熔融,将熔融试样硝酸溶解后,在PH0.8~0.9的硝酸介质中,用钼酸盐使试样中的硅形成硅钼黄络合物,然后在PH值约0.9~1.0硫酸介质中(提高酸度)以1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原成硅钼蓝络合物,在波长810nm处于分光光度仪器上测定氮化铝中硅的含量,测定范围:0.005%~0.3%。     

高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法研究

研究制定了高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法,采用氢氟酸溶解样品,以饱和硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸根离子与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸络合物,在酒石酸介质中用1-氨基-2萘酚-4磺酸还原成硅钼蓝,测量其吸光度并进行回收率测试。试验结果表明:该方法操作简便,方法稳定性、重现性、准确性好,能满足铪中微量硅的分析检测要求。     

铝金属中少量硅的光电比色测定

一、绪言纯铝或铝合金中少量硅的测定,用重量法比较困难,最适用的是比色分析法。硅的比色分析是利用两个反应:硅酸与钼酸铵在弱酸性溶液中反应为黄色的硅钼酸;或用适当的还原剂将硅钼酸还原为蓝色的钼蓝。後一反应的灵敏度较高,但影响反应的因素很多,有时所得钼蓝颜色不够稳定。因此,在近来一些文献中,对少量硅的比色分析有的采用前一反应,虽然它的灵敏度较低,但是反应条件比较容易控制。作者参考了Др.Л.Эрдеи和Е.А.Пе-регуд的研究之後,选用抗坏血酸作还原剂,在酒石酸存在下还原硅钼酸为钼蓝,并测定了反应     

钢厂炉渣中二氧化硅的高速分析

炉渣中二氧化硅的高速化学分析法,国外尚未见报导。国内化学分析方法仅限于化铁炉转炉碱性炉渣的高速分析。仪器分析方法虽有报导,但其速度尚难满足炉前分析的需要。在快速法中,大多采用钼兰吸光光度法。硅钼杂多酸的形成,通常需要10～30分钟,在沸水浴上加热,也需30秒,但后者对炉前特快分析手续不便。本文采用加沸腾的钼酸铵溶液于沸腾的试样溶液中以代替水浴加热,可加速反应,使硅钼杂多酸于瞬时形成。如果适当地减少试样称量,并选用适宜的混合酸,可加速试样溶解,使炉渣中二氧化硅的分析在100秒以内完成。方法的准确度可与动物胶重量法及水浴加热法媲美。经多年来炉前分析实践证明,本方法简便、快速、准确,应用范围广。它适于碱性平炉渣、电炉渣及高炉渣中二氧化硅的高速分析,亦可用于日常分析。一、分析方法1.试剂混合酸:940毫升水中加入40毫升硫酸和20毫升硝酸即成。     

碱融分光光度法测定钛铁中二氧化硅

本法采用氢氧化钠在高温炉中对钛铁样品进行熔融,使钛铁中的硅在碱性环境中能完全熔解,熔解后熔块经硝酸酸化处理,其溶液中可溶性硅酸与钼酸铵作用,用硫酸亚铁还原为硅钼蓝,根据硅钼蓝的深浅,以吸光度法测出硅的含量。     

浆粕中二氧化硅的测定

采用在一定的PH值下硅酸根与钼酸钠生成黄色硅钼杂多酸，在强酸介质中黄色硅钼杂多酸被还原，生成蓝色硅钼杂多酸，用721分光光度计比色。     

酸性溶液中钨钼离子的电化学行为

为加大钨钼电化学性质的差异实现钨钼分离,使钨钼形成钨磷、钼磷杂多酸,采用循环伏安法研究酸性条件下含钨钼溶液及钨磷、钼磷杂多酸的电化学行为,获得多种溶液体系的循环伏安曲线. 结果表明,研究体系中钨的还原电位较钼高,但二者电位差小于0.1 V,无法利用电化学性质差异高效分离;而将钨和钼形成杂多酸体系后,钼磷杂多酸还原峰电位为0.401 V,钨磷杂多酸为0.1949 V,加入磷酸增大了钨钼离子电位差,可优先将钼还原.     

Automated determination of silicate and carbonates in detergents

The analysis of silicate and carbonate builders in detergents is time consuming by standard gravimetric procedures (1,2). By modifying established Technicon AutoAnalyzer methods, rapid and simple methods of analyzing these detergent builders have been achieved. Standard AutoAnalyzer modules, arranged for colorimetric analysis, are used, and 10–15 samples per hour can be handled. In the silicate analysis, an aqueous solution of the sample is reacted with ammonium molybdate in an acid medium to form silicomolybdic acid. This acid is partially reduced by ascrobic acid forming the pentavalent molybdenum blue complex. The carbonate method is based upon the evolution of carbon dioxide gas, which is reacted with a buffered phenolpthalein solution. The color intensity of the system is inversely proportional to the carbon dioxide concentration. When a blend of carbonate and bicarbonate is present in the sample, analysis before and after heating is required. Presented at the AOCS Meeting, Ottawa, September 1972.     

酸溶测定铬矿石中三氧化二铬含量

以硫酸-磷酸-高氯酸混酸分解试样,高氯酸的强氧化性可以促进铬矿石的分解,加快铬矿石的溶解。试液在5%～6%的硫酸酸度及银盐的存在下,用过硫酸铵氧化,以苯基邻铵基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。通过用标准物质验证以及与标准方法进行比对,本法测定结果稳定、可靠,可以满足日常检验要求。     

浅析钼酸盐溶液保存时间对磷酸盐实验的影响

通过对钼酸盐溶液的跟踪实验。发现该试剂在不同时间段内绘制校准曲线的截距、标准样品的准确度都没有明显的变化。就此提出了钼酸盐溶液可延长有效期。在棕色玻璃瓶中约4℃保存,至少可以稳定6个月。     

萃取法测定氯丙烯氧化液油相中双氧水含量

建立了氯丙烯氧化液油相中双氧水含量的测定方法。考察了硫酸溶液的用量、碘化钾溶液的用量及萃取后静置时间等条件对双氧水含量分析的影响。结果表明,最佳分析条件为样品用水萃取后,依次加入硫酸溶液、碘化钾溶液、4滴钼酸铵溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至近终点。该方法准确、快速、灵敏,测定的相对标准偏差为0.69%~1.58%,回收率为91.7%~102%。     

工业循环冷却水中钼酸盐含量测定研究

介绍了一种测定工业循环冷却水中钼酸盐含量的方法———硫氰酸盐分光光度法。在待测水样中加入6.0 mL硫酸溶液,1.0 mL硫酸亚铁铵溶液,10.0 mL硫氰酸铵溶液以及1.0 mL抗坏血酸溶液,此时钼酸盐被还原成Mo5+,并与硫氰酸盐形成橙色络合物,在460 nm波长处测定该络合物的吸光度并通过标准曲线计算出钼酸盐含量。该方法科学、稳定,抗干扰能力强,测定范围适用于循环冷却水中钼酸盐含量的测定。     

提高硅钼黄比色溶液稳定性的研究

试验、分析和总结了影响β硅钼黄稳定性的显色条件、溶液组成及稳定剂的选用等诸多因素。发现丙酮的稳定效果比乙醇好,且没有光化学还原干扰。试验表明,在pH,0.6～1、钼酸铵含量为0.8%～1.2%、丙酮含量为5%～10%、大体积显色所形成的β硅钼黄在30,℃以下能稳定4,h以上,且重现性好,能较好地满足分析要求。用氟化钾和硼酸进行解聚处理后的试液,若在玻璃容量瓶中显色并放置,氟仍会侵蚀玻璃,引起干扰。研究改进后的硅钼黄法,其准确度和精密度与抗坏血酸还原-硅钼蓝法相似,分析微量二氧化硅S≤0.014%、RSD≤1.5%,但比硅钼蓝法快速、简便、节省试剂。     

Crack Blunting of High-Silica Glass

The mechanical strength of abraded high-silica glass was measured after immersion in water and silicic acid solution at room temperature and 88°C. The strength increase was observed at 88°C. This phenomenon is usually explained by crack blunting. From an observation of the dissolution rate of a porous glass with a similar composition and a comparison of the strength increase in water and silicic acid, it was concluded that the dissolution and subsequent precipitation of the high–silica glass is the mechanism of the crack blunting.     

磷酸酯中结合磷与无机磷的分析测定

将试样在硝酸、硫酸、高氯酸中分解 ,用钒钼酸铵法以 72 1型分光光度计测定阴离子表面活性剂磷酸酯中的无机磷、结合磷的质量。