初步探讨多肽片段连接、衍生物及偶合物的化学合成

随着我国医疗事业的不断发展,多肽及其衍生物在医药方面得到了广泛的应用。为了适应医疗发展对多肽及其衍生物的大量需求,目前,绝大部分多肽及其衍生物均是采用化学的方式合成的。本文将从化学合成的角度,介绍组合化学法、液相分段合成法以及氨基酸羧内酸酐法等方法来对多肽及其衍生物的化学合成进行综述,并对多肽及其衍生物在医学方面的应用进行概述,对其发展前景进行展望。     

微波在合成天然有机高分子改性絮凝剂中的应用进展

微波辐射技术具有能耗低、反应速率快且有助于改善产品品质的特点,为合成天然有机高分子改性絮凝剂提供了新的思路。简述了微波合成的发展和机理,介绍了近年来微波辐射技术在合成天然有机高分子改性絮凝剂中的应用,展望了微波促进天然有机高分子改性的发展方向。     

场强化——微波、超声波技术在固相多肽合成中的应用

综述了两种场强化技术——微波和超声波在固相多肽合成中的研究进展,重点介绍了它们的作用机理、在强化多肽合成中的应用及反应器设计进展情况。     

微波辐射技术在一些医药化工中的应用

介绍了一些近年借微波辐射催化合成的一些重要医药有机化合物,它们包括：2-氨基甲基苯并咪唑、氯乙酸十六酯、氯乙酸异丙酯、四苯基卟啉、苯甲酸苄酯、β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯、乙酰水杨酸等。另外,对微波辐射应用于化学合成的一些主要特点以及微波辐射在有机医药合成中的一些反应类型中的应用也作了举例叙述,它们是缩合反应、成环反应、重排反应、氧化还原反应、加成反应和催化加氢反应等。     

微波辐射相转移催化合成十二烷基缩水甘油醚

采用微波辐射技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂催化合成了十二烷基缩水甘油醚,研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明,适当的微波辐射可以加速十二烷基缩水甘油醚的合成反应,而且产率高,操作简便。     

微波辅助合成金丝桃素四磺酸衍生物

利用微波辅助合成的方法,对金丝桃素四磺酸衍生物合成路线中的大黄素蒽酮缩合反应分别从微波加热温度、辐射时间和催化剂3个因素进行了优化,确定了最佳反应条件:温度150℃,反应时间1 h,不使用催化剂;该步反应的产率可达82.2%,整个合成路线经放大后的总产率为65.3%。与常规加热方法相比,微波辅助合成法提高了反应效率和产率,减少了副反应的发生,使合成工艺更加低碳环保。     

微波辐射下磺酸基功能化离子液体无溶剂催化合成4-甲基香豆素及其衍生物

研究了3种磺酸基功能化离子液体催化香豆素及其衍生物的合成,取代酚与乙酰乙酸乙酯在无溶剂微波辐射条件下,通过Pechmann缩合反应,合成了一系列4-甲基香豆素衍生物,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、离子液体重复使用性能诸因素对产品产率的影响。结果表明,离子液体[C3SO3Hmim]HSO4是合成目标产物的良好催化剂,微波辐射时间10 min,反应温度100℃,n(酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量x([C3SO3Hmim]HSO4)=20%时,最高产率可达94%。该法反应条件温和,操作简便,产物易分离,产率高,环境友好,离子液体可重复使用4次。     

微波辐射条件下丙烯海松酸的合成

以松香和丙烯酸为原料，在微波辐射条件下合成丙烯海松酸，探讨了反应时间、反应温度、微波功率、物料配比等因素对丙烯海松酸含量的影响。确定了微波辐射条件下丙烯海松酸最佳的合成工艺条件：反应时间为1 h，反应温度为180℃，丙烯酸和精制松香的摩尔比为1.2∶1，微波辐射功率为110W。实验结果表明微波辐射能够显著地加速丙烯酸和...     

金鸡纳碱及其衍生物在不对称Mannich反应中的应用

不对称Mannich反应是一种应用最广泛的合成光学活性的手性氨基酸衍生物的方法,近几年基于金鸡纳碱及其衍生物的有机小分子催化的不对称Mannich反应成为国内外研究的热点,本文简要介绍了金鸡纳碱及其衍生物在不对称Mannich反应中的应用。     

微波促进有机合成化学的应用进展

综述了近年来微波辐射技术在有机合成中的应用。探讨了微波辐射有机反应中的作用原理。并展望了微波促进有机化学的发展前景。     

以应用性能为导向的熔融法微波辅助加热合成马来松香

以马来酸和松香为原料,采用熔融法在微波辐射条件下制备马来松香。以应用性能为指标,探讨了物料配比、微波加热时间、微波功率等因素对制备效果的影响。通过正交实验确定最佳的工艺条件为:马来酸用量为松香的18%,微波辐射加热时间20 min,微波功率为616 W。该条件下的产品酸值为319.8 mg/g,皂化值为361.5 mg/g,软化点为143.5℃,产率为84.5%。而常规合成反应的温度为180℃,时间为3 h,得到产品酸值为224.1 mg/g,皂化值为295.3 mg/g,软化点为112.5℃,产率为53.4%。     

微波辐照技术在聚合物合成方面的研究及发展

综述了微波辐照技术在聚合物合成方面的研究状况,介绍了微波技术在本体聚合、乳液和溶液聚合及功能高分子合成方面的应用。在聚合物微波固化方面,重点介绍了环氧树脂及其复合材料的微波固化,简要地介绍了其它聚合物的微波固化。最后探讨了微波技术在未来的发展趋势。     

微波促进对甲苯磺酸催化合成肉桂酸甲酯

进行了微波辐射对甲苯磺酸催化合成肉桂酸甲酯的合成研究,结果表明微波辐射对催化剂的催化效果有促进作用,但微波辐射本身没有催化作用;微波加热法比常规加热法合成肉桂酸甲酯要快52．5倍,产率提高4％;优化条件下：对甲苯磺酸0．1000g,肉桂酸0．5000g,微波辐射温度为120℃,反应时间为4min,产率达93．07％,产物经红外光谱表征。     

相转移催化与微波辐射合成三（2-氰乙基）胺

将微波辐射与相转移催化技术相结合，在加压密闭容器中，以氨水和丙烯腈合成了配位中间体三(2-氰乙基)胺，产率为61．2％，合成时间比传统方法缩短了8倍；在微波辐射下，产率为67．2％，合成时间缩短约90倍．对产物进行了元素分析，IR，1H-NMR，ESMS，及TG-DTA表征．     

微波辐射合成苯甲酸和苯甲醇的研究

采用微波密闭合成反应技术,对Cannizzaro反应进行了研究,研究了碱(NaOH)的质量分数、微波功率、辐射时间、反应温度对该反应的影响,通过测定苯甲酸熔点、苯甲醇的折光率检测产品纯度。结果表明:在微波辐射条件下,该反应速度快,比传统合成方法缩短反应时间数十倍,产率最高达85%,同常规方法相比有不同程度的提高。     

Amino-functionalized ionic liquid as catalytically active solvent for microwave-assisted synthesis of 4H-pyrans

The mixture of catalytically active ionic liquid, 1-methyl-3-(2-aminoethyl)imidazolium hexafluophosphate, and water has been found to be an environmentally friendly and recyclable reaction medium in the synthesis of 4H-pyrans derivatives under computer-controlled microwave irradiation.     

微波辐射下钯催化偶联反应合成对三联苯

以苯基硼酸与对二溴苯为原料,在微波辐射下,以PaCl2(PPh3)2为催化剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂及氟化钾和三氧化二铝的参与下,在水／四氢呋喃为介质的非均相体系中,合成了对三联苯,并探讨了辐射功率,时间,相转移催化剂和载体对反应的影响。     

微波辐射合成柠檬酸三乙酯

采用微波辐射法在强酸性阳离子交换树脂催化下,由柠檬酸和乙醇合成得到了柠檬酸三乙酯。主要考察了微波加热时间、催化剂用量等对产率的影响。结果表明,收率达90．6％的合成工艺条件为：微波功率为225W,加热时间约40min,催化剂用量约2％。常规法合成柠檬酸三乙酯需要在醇溶液中长时间加热制备,与常规方法相比,该法反应速度提高约12倍。     

丙烯酸高级酯的微波合成与结构表征

以丙烯酸、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇为原料,采用微波辅助合成技术分别制备了丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯。考察了微波功率、辐射时间和原料配比等反应条件对不同长链酯酯化产率的影响,并对它们的物理性质、元素组成和分子结构进行了测定与表征。结果表明,微波辅助合成技术能高效、快速地合成丙烯酸高级酯,但各高级酯的最佳微波酯化条件明显不相同,随着高级酯碳链的增长,微波功率、辐射时间和酸醇摩尔比增大,在优化的微波合成条件下,反应速率可提高20倍以上,酯产率≥96%,且所得产物的物理性质、分子结构与传统方法加热制备的产物无明显差异。