熔融结晶技术及应用进展

熔融结晶作为一种高效节能、操作简便、环境友好的分离提纯技术,在国内外备受关注。介绍了熔融结晶技术的原理、优势及其在无机物及有机物分离提纯方面的应用,并指出了熔融结晶法目前存在的缺点及发展方向。     

结晶分离技术在香料生产中的应用

为了提高香料产品的纯度 ,加强香料独特的香气和香味 ,作为一种高效率低能耗的分离提纯手段 ,结晶已被广泛用于香料的工业生产。本文综述了溶液结晶、熔融结晶、耦合结晶、反应结晶、升华结晶等分离提纯技术在香料生产中的应用情况 ,并对各种结晶技术的特点进行了讨论 ;最后阐述了香料结晶技术发展前景。     

人造麝香DDHI的提纯工艺研究

采用DDHI物系对新型高效降膜结晶技术的分离提纯机制进行了实验研究;采用减压精馏和熔融结晶相耦合的方法提纯了该物质,并考察了管外降膜结晶过程中结晶和油浴时间等对分离效果的影响。     

湿法磷酸熔融结晶的静态与悬浮过程研究

熔融结晶法提纯物质具有能耗低、废液排放量少、操作流程简单等优点,近年来在提纯湿法磷酸中得到了广泛的关注。熔融结晶提纯磷酸又分为静态结晶和悬浮结晶两种方法。本文比较了静态和悬浮熔融结晶过程中结晶釜中温度分布、晶体形貌,考察了结晶时间对晶体收率、杂质去除率的影响。研究结果表明:相比于静态结晶,悬浮结晶所得晶体粒度小且分布均匀,晶体收率受结晶时间影响较小,对铁离子和氟离子的除杂效率更高。     

熔融结晶技术及其应用

介绍了熔融结晶技术的发展现状、原理、特点、装置、优势以及应用。认为熔融结晶技术不需溶剂、耗能小、设备简单，对难精馏、高沸点有机化舍物分离提纯有独特功能。但结晶过程的耦合传质、传热理论研究还不够透彻；应加强结晶器和结晶分离技术的研究，提高分离效率，从而加快熔融结晶精制技术的发展应用。满足工业新材料应用的需要。     

熔融分步结晶提纯L-丙交酯

以实验室制备的粗丙交酯为原料,采用熔融分步结晶法对提纯丙交酯进行了实验研究,考察了熔融分步结晶过程中结晶时间、结晶温差、发汗时间等参数对产品质量分数、结晶率、母液质量分数、组分收率以及提纯能力的影响,同时,对结晶和发汗过程的提纯能力进行了对比研究。结果表明:在给定的原料组成下,较适宜的结晶时间为60 min,结晶温差为20℃,发汗时间为50 min,发汗过程提纯能力是结晶过程的1.77倍。     

采用蒸馏和熔融结晶联合装置来提高MPBA的含量

熔融结晶技术已被广泛地运用了有机化工品的提纯,作为一种高效,低能耗,低污染的分离技术,其应用的领域在不断扩大,本文简述了通过蒸馏与熔融结晶技术的结合来提高ＭＰＢＡ（间苯氧基苯甲醛）含量的原理,工艺流程,装置性能及运行情况。     

熔融结晶技术应用研究

熔融结晶作为一种有机物分离提纯技术具有高效、节能、操作简单安全、不需添加剂等优点,此技术因对环境危害小甚至零危害而备受国内外科学与工业界关注。综述了熔融结晶技术的原理及分类,介绍了它的应用及研究进展,并对今后的发展前景进行了展望。     

熔融结晶法提纯1-萘酚

从混合萘酚中分离提纯1-萘酚采用熔融结晶技术,通过对降温速率、结晶终温、升温速率及“发汗”终温等因素对粗晶体收率及纯度的影响的综合考虑,经多次反复实验,确定了结晶提纯1-萘酚较佳的工艺参数条件,经过单级结晶1-萘酚的含量由80％上升到了93％。     

工业萘的精制提纯技术

按化学方法和物理方法两种类型,评述了不同工业萘精制提纯技术的特点和技术发展现状,重点介绍了催化加氢技术和熔融结晶技术。指出了我国工业萘精制技术与先进技术水平的差距,提出了熔融结晶技术应重点研究结晶设备的大型化,提高能量利用效率并提高自动化程度的开发建议。同时,特别强调了催化加氢技术适于大型化和连续化生产的优越性,建议加快开展工业萘加氢精制催化剂和成套技术的研究开发。     

熔融结晶在重芳烃分离中的应用

熔融结晶可应用于同系物、共沸物、热敏性物质等特殊物系的分离，因其分离纯度高、能耗低、工业放大操作方便等优点获得广泛认可。乙烯焦油、重整芳烃、煤焦油等劣质重芳烃中含丰富的萘、对二甲苯、均四甲苯、蒽、菲、咔唑、苊等一系列高附加值化学品，熔融结晶在上述高附加值化学品的分离提纯中有重要作用，其中多数为间歇操作。目前，对于连续大规模工业化生产已取得阶段性进展，但堵塞和结垢仍是制约其发展的关键问题。结晶过程中传质传热的理论研究对于指导未来新型结晶器和模型的开发具有重要意义。     

Die Schmelzkristallisation von organischen Stoffen und ihre großtechnische Anwendung

Melt crystallization of organic substances and its large scale application . In the separation and purification of organic substances, water- and solvent free melt crystallization is gaining importance as an independent thermal unit operation. This contribution reviews the physico-chemical fundamentals, the various process fundamentals, large scale application examples and advantageous possibilities of combination of melt crystallization with other separation processes. A consideration of advantages and disadvantages of this particular separation process should indicate possibilities for new fields of application.     

熔融结晶技术分离纯化有机化合物的研究进展

熔融结晶技术是利用被分离物质各组分间凝固点的差异,通过控制热量的输入和移出,使被分离组分从熔融液中结晶析出,经洗涤、发汗等操作,实现目标组分分离纯化的一种结晶技术。熔融结晶分离纯化技术由于具有不需要使用溶剂、能耗低、设备体积小、能得到高纯产品等优点,在有机化合物的分离纯化领域得到了广泛应用。本文简述了熔融结晶的方式,介绍了熔融结晶器的类型,综述了熔融结晶技术分离纯化有机同分异构体、有机化工原料、日用品、食品和药品的研究进展,分析了熔融结晶技术分离纯化有机化合物过程中存在的问题,展望了熔融结晶技术分离纯化有机化合物的发展方向。文中指出：随着熔融结晶技术的发展,以提高产品质量,减小能耗和降低成本为目的的耦合熔融结晶技术已成为熔融结晶技术发展的方向。以包含熔融结晶设备、工艺、晶体成核和生长动力学、发汗机理以及传热传质模型的系统工程将会成为熔融结晶分离纯化有机化合物的研究热点。     

降膜结晶分离技术实验研究

采用萘－硫茚物系对新型高效降膜结晶技术的分离提纯机制进行了实验研究．考察了管外降膜结晶过程中结晶时间、料液流量、冷却水初始进口温度、冷却水降温速率及原料浓度对分离提纯效果的影响．实验发现降膜结晶过程中晶层生长并不完全是光滑界面的生长,而在某些条件下表现为粗糙界面的生长,即生长过程在某些条件下表现为两相区界面的生长．进一步对辅助提纯－发汗过程的工艺参数—发汗时间、发汗初始浓度的影响进行了实验研究．实验结果可用于降膜结晶传热传质机理的数值模拟．     

熔融结晶的过程强化

熔融结晶作为一种绿色高效的分离技术具有选择性高、能量消耗低、无须溶剂参与等优势,但在结晶理论研究、连续化生产、专用结晶器设计和工业放大等方面仍面临挑战。熔融结晶分离效率受物系性质、原料纯度和晶体生长速率限制。因此,熔融结晶过程的合理设计和过程优化对提高熔融结晶技术的能量和过程效率具有重要意义。基于熔融结晶技术在化工分离过程中的实际需求和应用前景,从熔融结晶过程工艺优化、晶体层生长表面设计、过程工艺耦合三方面论述熔融结晶过程中晶体成核、生长的强化方式,为达到高效率、低能耗的熔融结晶分离过程提供可行性指导。最后,概述了目前熔融结晶技术的主要研究焦点并对发展方向进行了展望。     

Utilizing melt crystallization fundamentals in the development of a new tabletting technology

Increasing production effeciency and lowering costs are some of the many advantages melt crystallization technology offers over the conventional methodology of tabletting. A normal tablet consists of a pure shell or a coat and a separate core constituting the pharmaceutical active ingredient. Great emphasis is put on the purity of the shell since its purpose is to solely protect and deliver the active ingredient to its target. Melt crystallization is a purification (separation) process. It is discussed here for its ability to produce coated tablets, by separating the “coating” material from the “to be coated” material coming from one molten mixture. Molten drops of lutrol-ibuprofen mixture are produced using the drop forming technique. The subsequent analysis involves proving and quantifying the phase separation (coat purity). The mechanism of a crystallizing drop is shown as direct evidence of the ongoing process. Moreover, solidified tablet batches are analyzed for the purity of their coating by measuring the ibuprofen concentration. This optimization process is carried out through multiple stages of development and condition enhancements in order to produce the most pure tablet coating. As a result, a trial showing an almost purely coated tablet is presented here.     

氯化钾生产工艺研究进展

综述了氯化钾生产工艺的研究进展,总结了冷分解浮选法、热溶法、反浮选冷结晶法等相关工艺路线的原理、优缺点以及重大突破,并对氯化钾生产工艺进行了简要总结。     

L-丙交酯合成技术现状与进展

丙交酯作为合成聚乳酸(PLA)的中间体, 其化学及光学纯度决定着PLA的品质。本文阐述了以乳酸为原料, 两步法制备丙交酯过程中温度、压力、反应时间、催化剂种类及用量等工艺条件对最终产品收率及纯度的影响。针对高温裂解所引起的问题, 提出采用新技术、新型反应设备及开发高效均相催化剂等方法使反应在较温和的条件下进行。同时, 对溶剂重结晶法、萃取法、精馏法及熔融结晶法在丙交酯提纯上的应用及特点作了介绍, 指出综合各种精制技术的耦合法精制工艺路线将具有较好的发展前景, 而将熔融结晶技术与其他方法相耦合则是一种更为绿色可行的技术路线。最后, 指出不断研发新的绿色提纯工艺技术, 仍是丙交酯合成技术的关键所在。