N,N′-乙撑双[乙基十二烷基对苯磺酸(钠)溴化铵]的合成与性能

以无水对氨基苯磺酸、1,2-二溴乙烷、溴代十二烷为主要原料合成了N,N′-乙撑双[乙基十二烷基对苯磺酸(钠)溴化铵](HYZ)。采用红外光谱和核磁共振氢谱测试技术对目标产物结构进行了表征。该目标产物的临界胶束浓度(cmc)为5.0×10-4 mol/L,γcmc为23.5mN/m。HYZ与阴离子型表面活性剂SDS和阳离子表面活性剂DTAB复配均可产生良好的协同效应。     

新型杯芳烃衍生物的合成及结构表征

以对叔丁基苯酚、甲醛、氢氧化钠、苯酚、浓硫酸、碳酸钠、正溴代烷烃等为原料,经缩聚反应、脱烷基化反应、磺化反应、醚化反应合成了一系列水溶性杯[4]芳烃低聚磺酸钠产品。利用红外光谱、核磁共振氢谱对中间体及产物进行了结构表征;证实了合成中间体和目标产物符合设计的分子结构。用滴体积法测定一系列表面活性剂水溶液25℃时的表面张力,结果表明,1-C4,1-C6,1-C8和1-C10表面活性剂分别能将水的表面张力降至32．06,34．96,42．35和45．35mN／m,临界胶束浓度分别为1．26×10^-1,0．32×10^-3,1．78×10^-3和1．2×10^-3mol／L。对所合成的表面活性剂进行界面张力扫描法测定,结果表明,当1-C4,1-C6,1-C8和1-C10表面活性剂的烷烃碳数分别为8,6,8,6时,表面活性剂的界面张力均达最小值。     

阴离子型双子表面活性剂GMAS-14的合成与性能

本文以乙二胺、溴代十四烷和顺丁烯二酸酐等为主要原料,通过亲核取代、开环、中和等系列反应合成了一种阴离子型双子表面活性剂GMAS-14,采用红外光谱(IR)对中间体N,N′-双十四烷基乙二胺和目标产物GMAS-14进行了结构表征,并测试了GMAS-14的表面活性和起泡性能。红外光谱结果表明:合成的中间体及终产物的结构与设计相一致,可以确定合成的物质即为目标产物。GMAS-14性能测试表明:在25℃时,GMAS-14的临界胶束浓度c_(cmc)为0.048mmol/L,对应的表面张力(γ_(cmc))为27.5mN/m;当临界胶束浓度下,10mL的GMAS-14溶液的最大起泡体积为23mL,泡沫半衰期为590 s,表现出良好的起泡与稳泡性。     

对称双季铵盐表面活性剂的合成及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺和1,4-二溴丁烷为原料,以异丙醇为溶剂,合成了对称双季铵盐表面活性剂二溴化-N,N′-二(二甲基十二烷基)丁二铵。采用红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了表征。最佳合成条件为:n(十二烷基二甲基叔胺):n(1,4-二溴丁烷)=2.2:1.0、以异丙醇为溶剂,在回流温度85℃时反应12h,收率可达68.8%。     

含氨基吡啶杂环表面活性剂的性能评价

以苯胺、氯乙酰氯、2-二甲氨基乙醇、脂肪酸和长链叔胺(链长为8,10,12,14,16)为原料合成了含酰胺基和酯基的氨基吡啶杂环表面活性剂(系列B).利用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对系列B目标产物进行了结构表征.实验结果表明:25℃时含酰胺基的氨基吡啶杂环表面活性剂(系列A)和系列B的临界胶束浓度(CMC)值和表...     

溴代联吡啶双子表面活性剂的合成

以联吡啶和溴代烷为主要原料,在乙醇溶剂中反应,合成双子表面活性剂Ⅳ,∥一二烷基一溴代联吡啶。用红外光谱和核磁共振对目标产物进行了结构表征。20℃时目标产物水溶液的临界胶束浓度（CMC）可达0．5mmol／L,在此浓度下对应的表面张力（γcmc）为23．2mN／m。合成方法简单,反应条件温和,操作简便,协同性能优良。     

新型表面活性剂CNDMAM的合成研究

以10-溴代癸酸和甲基丙烯酸二甲胺基乙酯为原料,合成了一种新型表面活性剂甲基丙烯酰氧乙基二甲基羧壬基溴化铵(CNDMAM).测定了该产物的表面活性,并用红外光谱和定性滴定等方法表征其结构.根据正交试验,确定了表面活性剂CNDMAM的最佳合成条件:n(甲基丙烯酸二甲胺基乙酯)∶n(10-溴化癸酸)=2∶1,反应温度55 ℃,反应时间8 h,在此合成条件下,CNDMAM收率可达47.85%.     

松香基磺酸盐Gemini表面活性剂的合成及性能

以脱氢枞胺、α,ω-二溴代烷和2-溴乙基磺酸钠为原料制备了4种松香基磺酸盐Gemini表面活性剂N,N′-二乙基磺酸钠-N,N′-二脱氢枞基-α,ω-二胺,用傅里叶变换红外光谱、核磁共振波谱对系列目标产物的结构进行了表征;研究了这4种表面活性剂的表面活性。实验结果表明,4种表面活性剂的水溶液的临界胶束浓度分别为0.32,0.29,0.18,0.13mmol/L,相应的临界表面张力分别为31.0,28.6,29.4,28.1mN/m;其水溶液在载玻片上的接触角小于十二烷基磺酸钠水溶液的接触角,证明这4种表面活性剂具有良好的润湿性能;表面活性剂的表面活性随分子结构中连接的亚甲基链长度的增加而增强。     

耐高温VES-GY3清洁压裂液的室内研究

室内以N,N-二甲基乙醇胺和溴代十六烷为原料合成了一种黏弹性表面活性剂,通过正交实验得到适宜的合成条件为:n(溴代烷)∶n(叔胺)=1∶1.1,反应温度为95℃,反应时间为8 h,溶剂加量为40%。得到的产品的产率高达93.21%。通过优选助剂,优化清洁压裂液VES-GY3体系配方为:2%黏弹性表面活性剂+1%水杨酸钠,其黏度值高达450 mPa·s。红外光谱分析结果表明合成反应生成了目标产物。性能考察实验结果表明,当温度稳定在144℃时,黏度稳定在25 mPa·s,表明压裂液具有良好的耐高温性能。     

N-烷基葡萄糖酰胺双子表面活性剂的制备与表征

以天冬氨酸为联接基团合成了疏水碳链长度分别为8,12,16的N-烷基葡萄糖酰胺双子表面活性剂。用傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征,并测试了其表面张力和起泡性能。结果表明,N-烷基葡萄糖酰胺双子表面活性剂在20℃时临界胶束浓度分别为0.79,0.43,2.60mmol/L,表面张力γcmc分别为27.4,26.6,35.9mol/L,其中N-正辛基葡萄糖酰胺和N-十二烷基葡萄糖酰胺双子表面活性剂的起泡和稳泡性能较好。     

新型咪唑离子液体的合成与表征

以1-乙基甲基醚-3-甲基咪唑溴盐[moeMIM][Br]为中间体和双三氟甲基磺酸亚胺锂(LiNTf_2)复分解反应生成新型咪唑离子液体1-乙基甲基醚-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺盐[moeMIM][NTf_2]。分别利用核磁共振氢谱(~1H NMR)、元素分析(EA)和水分分析对所合成的离子液体进行了表征和分析,发现杂质含量很少,基本确定所合成产物为目标离子液体。     

硬脂酸酰胺丙基二甲基烷基季铵盐的合成及性能研究

以硬脂酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺制备了硬脂酸酰胺丙基二甲基叔胺中间体,再与环氧氯丙烷、苄溴、溴丁烷、苄氯、溴癸烷、氯代甘油等季铵化试剂反应,生成一系列硬脂酸酰胺型季铵盐。通过IR光谱,1 H NMR,ESI-MS等手段对中间体及目标产物进行表征,并对季铵盐产物的表面化学性能及抗菌性能等进行了测定。结果表明:系列硬脂酸酰胺型季铵盐具有良好的表面化学性能,cmc可达到10-4 mol/L;具有较好的抗菌性能,对大肠杆菌EC、金黄色葡萄球菌SA、海氏肠球菌EH、铜绿假单胞菌PA等菌种具有不同程度的抑制效果,是一种环境友好的抗菌剂。     

可聚合双季铵盐阳离子表面活性剂

以甲基丙烯酰氯、11-溴代十一醇、4-[2-(N,N-二甲基胺乙基)]吗啉和溴甲烷为原料,合成了新型可聚合的单季铵盐阳离子表面活性剂甲基丙烯酸酯基单季铵盐(PMQ),并经过季铵化得到了相应的双季铵盐头基的阳离子表面活性剂可聚合的甲基丙烯酸酯基双季铵盐(PDQ)。通过元素分析和核磁共振氢谱证实了产物的结构,同时采用表面张力测定与电导率测定两种方法测定了PDQ在不同温度下的临界胶束浓度和表面张力。实验结果表明,通过酰氯化、两次季铵化3步有机反应成功地合成了PDQ;25℃下纯水中PDQ的临界胶束浓度为3.24×10-2mol/L,对应的表面张力为40.95mN/m,表明PDQ具有较高的表面活性。     

一种季铵盐型双子表面活性剂的合成

以N,N-二甲基乙醇胺和溴代烷为原料,在一定溶剂中进行季铵化反应后,再与2,4-甲苯二异氰酸酯（TDI）进行加成反应,合成了一种季铵盐型双子表面活性剂甲苯-2,4-二氨基甲酸（N-二甲基烷基胺基乙酯）。研究了溴代烷烷基长度、溶剂类型、反应时间、反应温度等因素对产物表面张力和收率的影响,并考察了其与十二烷基磺酸钠的复配性能。确定了最佳合成工艺条件：使用丙酮溶剂,选用溴代十四烷,第二步加成反应时间7h、反应温度40℃。在此条件下,产物具有较高的表面活性和收率,复配性能和稳定性优良。     

磺基两性Gemini表面活性剂的合成及溶液性能

以N,N′-二甲基乙二胺和溴代十二烷为原料合成中间体叔胺,再以叔胺和1,3-丙烷磺内酯合成磺基甜菜碱型Gemini两性表面活性剂1,2-双[N-甲基-N-十二烷基-N-磺丙基]乙二胺甜菜碱(GBS12),通过红外光谱、核磁共振和元素分析方法对合成产物的结构进行了表征。测定了两性Gemini表面活性剂水溶液的表面张力和临界胶束浓度(cmc)。探讨了无机盐对磺基GBS12溶液的临界胶束浓度(cmc)及表面张力的影响,考察了两性表面活性剂GBS12与阴离子表面活性剂间SDS的协同效应,测试了GBS12在砂岩上的吸附性能。实验结果表明,GBS12产物纯度高,其水溶液的cmc为0.05mmol/L,对应的γcmc为24.84mN/m。加入无机盐对降低两性Gemini表面活性剂的cmc和γcmc作用较小,相比而言,二价盐比一价盐对两性表面活性剂的活性影响程度要大。两性表面活性剂与阴离子活性剂SDS之间有较好的协同作用。固液比为30∶1时,GBS12在35～65℃吸附平衡时间为12h,吸附量随温度上升而下降,1.2mmol/L的GBS12在45℃的吸附量为4.845mg/g。     

系列烷基醚类甜菜碱两性表面活性剂的合成

以脂肪醇和环氧氯丙烷为起始原料经中间体烷氧基缩水甘油醚合成烷氧基叔胺,最后由烷氧基叔胺与2-羟基-3-氯丙磺酸钠合成烷基醚类甜菜碱两性表面活性剂(Cn SZ)。通过测定产物熔点及红外表征确定产物结构。测定了产物水溶液的表面张力,且获得相应的cmc和γcmc。     

系列十六烷基邻二甲苯磺酸盐异构体的合成与结构表征

 以邻二甲苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、格氏反应、加氢还原反应等步骤合成出8种十六烷基邻二甲苯磺酸钠的异构体。通过正交试验确定了合成中间体3,4-二甲基苯基十六烷基苯酮的最佳工艺条件,即正十四酰氯滴加温度25℃,邻二甲苯与正十四酰氯的摩尔比为3:1,反应温度60℃。在该条件下,3,4-二甲基苯基十六烷基苯酮的收率可达88.23%～90.63%。采用红外光谱、核磁共振氢谱对中间体的结构进行了表征,采用电喷雾质谱对所合成的8种十六烷基邻二甲苯磺酸钠的异构体的结构进行了表征。结果表明,合成中间体及最终产物的分子结构与所设计的分子结构相符。     

酰胺型表面改性剂的合成与表征

本文研究了酰胺型表面改性剂的合成与表征。利用十二烷二酸中的亚甲基为长链疏水链,分别将两端羧基接上不同的极性基团,制备阳离子型表面活性剂。采用如下合成方法:首先将十二烷二酸制成十二烷二酸单甲酯,二乙烯三胺的两个伯胺被叔丁氧羰基(Boc)保护,单甲酯做成酰氯与经Boc保护二乙烯三胺留下的仲胺基团反应,合成出带Boc基团保护的酰胺,后脱Boc保护、碱化得到阳离子型表面活性剂DAME-DETA,收率可达94%。采用红外,核磁对实验过程中的中间体及产品的结构进行表征。     

有机硅季铵盐的合成及性能研究

以十二叔胺和溴丙烯为原料，反应制得十二烷基二甲基烯丙基溴化铵中间体，再以氯铂酸作催化剂，将十二烷基二甲基烯丙基溴化铵中间体与七甲基三硅氧烷通过硅氢加成反应合成一种有机硅季铵盐。用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)以及离子类型鉴定对有机硅季铵盐的结构进行表征，测定其表面张力，考察其起泡性能和杀菌性能。结果表明：合成的有机硅季铵盐的临界胶束浓度为2.03 g/L，表面张力为20.54 mN/m，溶液界面表面活性剂饱和吸附量为4.2×10^-9 mol/cm²，平均每个表面活性剂分子在界面吸附饱和时所占据的面积为0.039 6 nm²，有良好的起泡性，但稳泡性较弱，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀菌率均达到了99.99%。     

生物基磺酸盐寡聚表面活性剂的合成与表面性能研究

以可再生资源油酸为主要原料,通过烷基化、酯化、磺化及中和反应,制备了3种新型生物基四聚表面活性剂芳基烷基十八酸季戊四醇酯磺酸盐,并采用核磁共振氢谱、红外光谱对中间体及目标产物进行表征,确定合成目标产品。用滴体积法测量了不同浓度下这3种表面活性剂在20℃和40℃下的表面张力,并对其表面物理化学参数如临界聚集浓度c_(CAC)、临界聚集浓度下的表面张力(γ_(CAC))、降低表面张力的效率因子p(C_(20))、饱和吸附面积(A_(min))和饱和吸附量(Γ_(max))等进行了讨论。研究发现,随着芳环上取代基数目增加,饱和吸附面积会增大,饱和吸附量将减少,其降低表面张力能力和效率在下降。实验中制备的表面活性剂3a在40℃时表现出更好的表面活性。