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Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al2O3/SiO2=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al2O3,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响. 相似文献
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纳米α-Al2O3/W复合粉体的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al2O3/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al2O3的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al2O3/W粉体. 相似文献
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高温等静压烧结Al2O3-ZrO2纳米陶瓷 总被引:1,自引:0,他引:1
本工作用化学共沉淀法制备了平均晶粒尺寸约20nm的20mol%Al2O3-ZrO2复合粒体,不含有Y2O3作为四方氧化铝的稳定剂.粉体的煅烧温度为750℃,XRD结果表明,粉体中含100%立方氧化锆相,未发现有Al2O3结晶相存在.该粉体用高温等静压方法,在1000℃和200MPa的条件下烧结1h,得到了平均晶粒尺寸为50nm(TEM表征)的致密陶瓷,样品密度为理论密度的98%左右.对样品抛光表面的XRD定量分析结果表明,其抛光表面的相组成为:55%t-ZrO2-39%m-ZrO2-6%α-Al2O3。 相似文献
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以Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)3·6H2O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO2/γ-Al2O3和NiO/CeO2-ZrO2/Al2O3催化剂.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和近边X射线吸收精细结构(XANES)等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO2/γ-Al2O3催化剂中的NiO与γ-Al2O3载体发生作用,形成NiAl2O4尖晶石;而NiO/CeO2-ZrO2/Al2O3催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl2O4尖晶石生成,且Al2O3与CeO2和ZrO2作用形成一种新的Zr0.30Ce0.45Al0.25O1.87固溶体. 相似文献
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用高纯Al粉体和Y2O3粉体(Al-Y2O3粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y2O3粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y2O3粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y2O3粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y2O3粉体在~569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y2O3粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm. 相似文献
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优越磁性能的SrFe12O19微管的模板法制备 总被引:2,自引:0,他引:2
脱脂棉作模板, 采用溶胶-凝胶法制备并在不同温度下煅烧后制得了SrFe12O19微管, 并用原溶胶-凝胶法制得了六角型纳米SrFe12O19. 利用X射线衍射技术(XRD)﹑扫描电子显微镜(SEM)﹑透射显微镜(TEM)对样品的物相﹑形貌和粒径进行表征, 并利用振动样品磁强计(VSM)对样品进行磁性能研究. 结果表明:借助脱脂棉模板, 采用溶胶凝胶法制备了外径在8~13μm之间, 壁厚在1~2μm之间的SrFe12O19微管, 与原溶胶凝胶法制备的六角型SrFe12O19相比, SrFe12O19微管的矫顽力提高了30%左右, 比饱和磁化强度和剩余磁化强度提高了20%左右, 最终制得了矫顽力、比饱和磁化强度和剩余磁化强度分别为47.2kA/m、70.1A·m2/kg和42.4A·m2/kg的纯六方磁铅石型SrFe12O19微管, 并对微管的形成以及磁性能提高的原因做了解释. 相似文献
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纳米ZnO的沉淀法制备、表征及影响因素分析 总被引:14,自引:0,他引:14
用Zn(NO3)2·6H2O对作原料、Na2CO3作沉淀剂,制得了纳米ZnO粉体.用TG-DSC、XRD和TEM分别对前驱体和纳米ZnO粉体进行了表征.结果表明:所得前驱体在253℃左右分解为六方纤锌矿型纳米ZnO,颗粒大小约为15~20nm,粒径分布窄,基本无团聚,粉体的比表面积为64.12m2·g-1实验发现,当反应物浓度从2.0mol·L-1减小至1.0、0.5mol·L-1时,纳米ZnO粉体的粒径基本无变化,但颗粒间的团聚状态减轻;在用无水乙醇洗涤沉淀前,先用蒸馏水或稀氨水清洗对得到的纳米ZnO粉体的团聚状态没有明显的区别. 相似文献
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以沉淀法制备的纳米TiO2/Cr2O3复合粉体为原料,采用氨解法在800℃、氮化8h制备了纳米Ti0.8Cr0.2OxNy粉体。对纳米TiO2/Cr2O3复合粉体和合成的氧氮化物粉体用俄歇电子能谱(AES)、氮吸附比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针显微分析(EPMA)等方法进行了表征。结果表明:沉淀法可以制备出组成均匀的纳米TiO2/Cr2O3复合粉体,该复合粉体在800℃氮化8h可得到粒度为20~30nm的纯立方相Ti0.8Cr0.2OxNy纳米粉体,其比表面积达4674m2/g。 相似文献
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常压干燥法制备TiO2气凝胶 总被引:6,自引:0,他引:6
以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶-凝胶法制得TiO2醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO2气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明:所制备的TiO2气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm3, 比表面积达523m2/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO2气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m2/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好. 相似文献
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高比表面超细铈锆钡粉体的制备 总被引:4,自引:0,他引:4
采用聚合物前驱体法制备了超细Ce-Zr-Ba复合氧化物粉体,用XRD、TEM、BET和TG-DTA技术研究了合成的粉体的组成结构,晶粒大小、比表面和孔分布情况.结果表明,该粉体平均粒径<50nm,经600℃焙烧4h后该粉体的比表面为118.6m2/g,经800℃高温焙烧4h后比表面仍高达87.4m2/g,经1000℃高温处理后,粉体仍能保持纳米级,且分散性好,由于该粉体的高热稳定性和高比表面性能,可用作汽车尾气三效催化剂的耐高温保护性涂层材料. 相似文献
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介孔氧化铁的制备与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
以氢氧化钠和三氯化铁为原料,通过控制碱和铁盐的比例来制备铁的聚合物溶液,然后以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂制备了介孔氧化铁. 通过X射线粉末衍射、热重分析、红外光谱、氮气吸附脱附方法对不同焙烧温度下样品的晶体结构和表面结构进行表征. 结果显示,OH-/Fe3+摩尔比为2.0,焙烧温度为450℃时,样品完全转化为α-Fe2O3. 制备的介孔氧化铁有较大的表面积(146.5m2·g-1),BJH平均孔径为6.9nm,孔体积为0.27cm3·g-1. 所制备的介孔氧化铁有较好的热稳定性,经550℃高温焙烧表面积仍有110.2 m2·g-1. 相似文献
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蒙脱石原位合成高热稳定性Al-MCM-41 总被引:1,自引:0,他引:1
采用蒙脱石作为硅铝源前驱体,在矿物表面硅源和溶液硅源的共同作用下,在活化蒙脱石表面原位合成了高热稳定性Al-MCM-41。利用矿物表面硅源使得合成所用模板剂用量降低,合成产物的热稳定性较高,溶液硅源与表面硅源共同作用在模板剂上,聚合、沉淀得到长程结构较好的Al-MCM-41。本文对合成样品的XRD、比表面积、热稳定性、电子显微镜等进行了测试,对模板剂用量、NaOH的浓度和活化时间等进行了讨论。合成产物的热稳定性高,在800℃煅烧2h后仍具有很高的比表面积,达800m2/g在1200℃煅烧2h后仍具有较高的比表面积,达100m2/g以上。 相似文献
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室温下以Gemini表面活性剂为模板剂合成介孔TiO2 总被引:1,自引:0,他引:1
采用双子型季铵盐类阳离子表面活性剂溴代Gemini1231做模板剂,用溶胶-凝胶(sol-gel)法在室温合成了介孔TiO2材料,用TG-DTA、XRD、N2吸附-脱附、TEM等进行表征.结果表明,用该模板剂合成的介孔TiO2材料,合适的煅烧温度为480℃,其比表面积可达383.8m2/g,最可几孔径为5.8nm,广角XRD测试发现较强的锐钛矿型特征峰,而未发现金红石相特征衍射峰,说明本实验制备的介孔TiO2为稳定锐钛矿型.通过小角X射线衍射分析发现,产物具有规整有序的介孔结构. 相似文献
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柱撑蒙脱石及其热处理产物孔性研究 总被引:8,自引:0,他引:8
用Keggin离子(聚合羟基铝离子)与蒙脱石作用制备了羟基铝柱撑蒙脱石.对羟基铝柱撑蒙脱石及其热处理产物采用X射线衍射分析(XRD)和比表面积(BET法)及孔径分析等方法对其进行了研究.XRD结果表明,羟基铝柱撑蒙脱石底面间距约为2.13nm,热处理(300-650℃)后转变为1.74nm左右.分析表明,铝柱撑蒙脱石比表面积增大为231.6m2/g,比原始蒙脱石增大约7倍.比表面积的增大主要是由于微孔的比表面积的增加,说明柱撑过程主要使蒙脱石的微孔孔隙增多.经热处理后,铝柱撑蒙脱石的孔性发生了很大变化:随着处理温度升高,其比表面积降低,平均孔径增大,微孔体积减少.比表面积的降低主要是由于微孔比表面积的降低.说明热处理使得铝柱撑蒙脱石微孔结构遭到破坏. 相似文献
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沉淀-喷雾干燥法制备纳米晶碳化硅粉体 总被引:1,自引:0,他引:1
以廉价的水玻璃和炭黑为原料, 采用沉淀-喷雾干燥法制备反应前驱体, 经碳热还原合成碳化硅. 由于原料间混合均匀, 前驱体在1500℃下加热5h后就能实现完全反应. 对产物用XRD、IR、BET及SEM等进行了表征, 并对反应过程中温度、时间的影响进行了研究. 结果表明, 前驱体在1500℃下反应5h制得的产物为平均晶粒尺寸在37nm左右的β-SiC, 比表面积为12.4m2/g. 碳热还原过程中, 适当升高温度、缩短反应时间有利于得到高质量的SiC产物. 相似文献