药物载体淀粉微球的制备及表征

选用V(环己烷)∶V(三氯甲烷)=4∶1构成混合油相,淀粉水溶液为水相,m(Span 60)∶m(Tween 60)=3∶2复配为乳化剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为预交联剂,环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液聚合方法制备了淀粉微球;用粒度分析仪、扫描电镜、红外光谱等对产物进行了表征。结果表明,淀粉微球平均粒径为14.7μm,83%分布在6~30μm,球形圆整,表面光滑致密,可作为良好的药物载体和吸附剂。通过单因素实验和正交设计实验考察了制备条件对微球理化性质的影响,推导出平均粒径与主要影响因素之间的多项回归方程,以期通过优化工艺条件实现对微球制备的预测和控制。     

淀粉接枝共聚物微球的合成研究

用V(环己烷)∶V(淀粉溶液)=4∶1构成反相悬浮体系,m(Span60)∶m(Tween60)=2∶1复配为分散剂,在60℃下以K2S2O8-NaHSO3引发N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)与淀粉的接枝共聚,制备了淀粉接枝共聚物微球。正交实验表明,合成共聚微球的较优工艺条件为:淀粉液浓度20%,引发剂用量0.2 g,MBAA用量0.4 g,油水比为3∶1,乳化剂用量1.0 g。用SEM和粒度分析仪对微球形貌和粒度分布进行了研究,用FT-IR对其结构进行了表征,用XRD,TGA对其物性进行了分析。结果显示,共聚物微球形态圆整,平均粒径50.2μm,微球中存在酰氨基结构,与淀粉颗粒相比,结晶度降低,热稳定性提高。     

高固含量苯丙微乳液的制备与性能研究

以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,丙烯酸(AA)为功能单体,反应型乳化剂(DNS-86)、十二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(OS)为复合乳化剂,采用种子乳液聚合法制备了粒径小、耐水性好且固含量为50%的苯丙微乳液。研究结果表明:当w(引发剂)=0.7%、m(MMA+St)∶m(BA)∶m(AA)=5.0∶4.7∶0.3、w(St)=15%~25%、m(DNS-86)∶m(SDS+OS)=3∶2且w(复合乳化剂)=5%时,高固含量苯丙微乳液的综合性能良好。     

淀粉微球及磁性淀粉微球的制备研究

以普通玉米淀粉为原料,先采用预处理玉米淀粉降低淀粉黏度和结晶度,然后利用反相悬浮聚合法,以预处理玉米淀粉和β-环糊精为原料,在引发剂、交联剂、乳化剂的作用下交联成球,并分别采用包裹法及静态吸附法制备磁性淀粉微球。实验结果表明,当酶解玉米淀粉为1.0g,β-环糊精为0.5g,W/O体积比为1∶3.5,反应温度为50℃,反应时间为5h,环氧氯丙烷为5m L,且MBAA用量为0.3g,乳化剂用量为1.74g,引发剂用量为0.4g时,得到的淀粉微球表面光滑,粒径均匀,分散性较好。热分析结果表明,静态吸附法得到的磁性微球的磁含量较包裹法的高,为246.92mg/g。     

淀粉基阳离子苯丙无皂乳液的合成与性能研究

以淀粉为主链、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为功能单体、苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为改性单体,采用种子乳液共聚法制备了无皂淀粉基阳离子苯丙乳液。讨论了反应条件对该乳液稳定性及乳胶膜性能等影响,并采用红外光谱(FT-IR)法对乳液聚合物结构进行了表征。结果表明:当m(DMC)∶m(淀粉+St+BA)=0.8∶1、m(淀粉)∶m(St+BA)=1.00∶3、m(St)∶m(BA)=1.50∶1、反应温度为80℃、w(引发剂)=2%且m(过硫酸钾KPS)∶m(NaHSO3)=2∶1时,改性乳液的综合性能最佳。     

反相乳液法制备淀粉基微球及其表征

以可溶性淀粉为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MMBA)或环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,Span60和Tween60混合为乳化剂,环己烷(80mL)和三氯甲烷(20mL)为油相,采用反相乳液法制备淀粉微球(starch microspheres)。以控制变量法来改变不同物质用量,通过扫描电镜观察微球形貌变化,确定最优的条件:淀粉浓度10%,乳化剂用量0.8g,油水比例3∶1,交联剂选用环氧氯丙烷(4mL)制备淀粉微球。利用红外光谱,扫描电镜,比表面积及孔径分析仪对淀粉微球进行性能表征,为以后应用研究作铺垫。     

食品包装材料用无毒干法覆膜胶乳液的研制

以醋酸乙烯酯(VAc)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体、丙烯酸丁酯(BA)为软单体、交联单体(TM-200)/丙烯酸(AA)为复合交联剂、叔丁基过氧化氢(TBHP)/甲醛合次硫酸钠(吊白块)为氧化-还原型引发剂、可聚合型阴离子乳化剂(SVS-25)为环保型乳化剂和Gohsefimer Z-210为改性保护胶体,采用乳液聚合法制备出食品包装材料用无毒干法覆膜胶。研究结果表明:采用减压脱除及后添加氧化-还原型引发剂,可使覆膜胶中残余单体含量降至0.01%以下;当m(VAc)∶m(MMA)∶m(BA)=30∶10∶60、乳化剂中m(SVS-25)∶m(Gohsefimer Z-210)=1∶1、w(乳化剂)=2.0%和w(氧化-还原型引发剂)=0.20%时,覆膜胶的综合性能相对最好。     

水性上光油用苯丙共聚乳液的合成及性能表征

以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)和马来酸酐(MAH)为共聚单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)/壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,采用半连续加料的乳液聚合法合成出一种水性上光油用苯丙共聚乳液。考察了玻璃化转变温度(Tg)、引发剂和乳化剂含量等对该乳液单体转化率、平均粒径、黏度和表干时间等影响,并对该乳液的热稳定性能进行了研究。结果表明:当w(引发剂)=0.6%、w(复合乳化剂)=1.2%和m(MAH)∶m(BA)∶m(St)=4.6∶36.3∶50.5时,该乳液具有良好的综合性能,完全满足水性上光油的使用要求,并且可在高温环境中使用。     

改性异构十三醇醚在纯丙/醋丙乳液中的应用

采用半连续种子乳液聚合法,以新型非离子型乳化剂改性异构十三醇醚(H-606)与阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)复配。在纯丙乳液中研究了复配乳化剂的质量分数及配比对乳液稳定性的影响,在醋丙乳液中研究了在此种复配乳化剂体系下,pH缓冲剂的用量对乳液稳定性的影响。结果表明,当乳化剂质量分数为3%,m(H-606)∶m(SDS)=4∶1时,纯丙乳液稳定性较好。当乳化剂质量分数为3%,m(H-606)∶m(SDS)=4∶1,NaHCO_3用量为(0.2～0.4 g)/(80 g单体+80 g水)时,醋丙乳液稳定性较好。     

淀粉基阴离子微球的制备

以可溶性淀粉为原料,N’N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)及环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,先在反向悬浮体系中采用两步交联法制备了中性淀粉微球,再用K3P3O9与中性淀粉微球反应制得淀粉基阴离子微球。以微球的平均粒径为指标,利用扫描电镜(SEM)和光透式粒度分析仪对产物进行了表征。结果表明,反应时间为2.5 h,淀粉溶液浓度为15%,油相与水相的体积比为3∶1,MBAA用量为0.4 g,乳化剂用量为1.0 g时,微球平均粒径分布较为均一,粒径在65μm以下的微球占95.5%,球形圆整,表面粗糙多孔,可用作药物载体和吸附剂。     

醇酸交联型丙烯酸酯乳液的制备研究

以丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸甲酯(MA)和丙烯腈(AN)为主要原料,烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和十二烷基磺酸钠(SDS)为复合乳化剂,过硫酸铵(APS)和亚硫酸氢钠(NaHSO3)为氧化还原型引发剂,采用种子乳液聚合法制备了丙烯酸酯乳液;然后以多元醇A作为丙烯酸酯乳液的交联改性剂,制备了醇酸交联型丙烯酸酯乳液,实现了热交联体系无甲醛化。结果表明:当聚合温度为70℃、w(引发剂)=2.4%、m(BA)∶m(MA)∶m(AN)=33∶11∶6、w(复合乳化剂)=5%且m(OP-10)∶m(SDS)=1∶1.5时,丙烯酸酯乳液的综合性能较好;当n(丙烯酸)∶n(多元醇A)=30∶1、w(丙烯酸)=1.0%时,交联改性乳液的固含量为51.40%、单体转化率为98.3%;交联改性乳液的胶膜吸水率(10.08%)比未改性乳液降低了82.4%,但两者的热稳定性均较高且相差不大。     

乒乓球拍用水性胶粘剂的制备与应用研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、醋酸乙烯(VAc)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)和二乙烯基苯(DVB)为复合交联剂,十二烷基硫酸钠(SDS)和辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用种子乳液聚合法制备了乒乓球拍用醋丙乳液胶粘剂。通过单因素试验法优选出制备醋丙乳液胶粘剂的较佳工艺条件。结果表明:当m(OP-10)∶m(SDS)=3∶1且w(复合乳化剂)=3%、m(DVB)∶m(EGDMA)=1∶2、m(MMA)∶m(VAc)=20∶10、m(BA)∶m(VAc)=50∶20和w(KPS)=0.5%时,醋丙乳液胶粘剂的综合性能相对较好,并且完全满足乒乓球拍的使用要求。     

松油醇副产物催化异构与马来酸酐Diels-Alder反应

松油醇副产物在催化剂磷酸和助催化剂碘作用下催化异构同时与马来酸酐发生Diels-Alder反应,生成1-异丙基-4-甲基二环[2,2,2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交实验确定了合成TMA的最佳合成条件:反应温度155℃,催化剂质量分数为1.5%,助催化剂质量分数为0.05%,n(副产物主成分)∶n(马来酸酐)=2.2∶1,反应时间为2 h,在该条件下,TMA的收率为86.2%。利用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对TMA结构进行了表征。     

乳液型CPP-g-MAH复膜胶的研制

以酯溶性CPP-g-MAH(马来酸酐接枝改性氯化聚丙烯)、BA(丙烯酸丁酯)、HEA(丙烯酸羟乙酯)和β-CEA(β-羧乙基丙烯酸酯)为共聚单体,DNS-86[烯丙氧基壬基酚丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵]为反应型乳化剂,采用半连续预乳化乳液聚合法制备乳液型CPP-g-MAH复膜胶。研究结果表明:当m(BA)∶m(CPP-g-MAH)=9∶4、聚合温度为82⁸5℃、聚合时间为4 h、w(DNS-86)=3.0%(相对于配方中各物料总质量而言)和w(引发剂)=0.5%(相对于聚合单体总质量而言)时,制得的乳液型复膜胶具有环保、成本低等优势,并且其黏度、初粘力(2.5 cm)和180°剥离强度(5.1 N/cm)俱佳。     

服装用静电植绒胶的合成与应用

以丙烯酸丁酯(BA)为软单体、丙烯酸甲酯(MA)为硬单体、2-乙基己烷丙烯酸酯(2-EHA)为特软单体、丙烯酸(AA)为亲水单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDM)为交联剂、平平加(O-25)和十二烷基硫酸钠(SDS)为复合乳化剂、过硫酸钾(KPS)和偏重亚硫酸钠(SM)为氧化还原型引发剂,采用乳液共聚法合成环保型静电植绒胶。结果表明:当m(BA)∶m(MA)∶m(2-EHA)∶m(AA)∶m(EGDM)∶m(0-25/SDS)∶m(KPS/SM)=100∶40∶4∶8∶3∶(26/7)∶(1/1.0)时,胶粘剂稳定性较好;此时静电植绒织物中无游离甲醛含量和APEO含量,其摩擦牢度2 500次且柔软度为4~5级,符合生态服装面料的使用要求。     

马来酸酐改性多孔微球的制备及表征

为了提高多孔树脂微球的亲水性,扩大其应用范围,文章通过马来酸酐(MAH)与多孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球悬挂双键的接枝聚合,制备了改性的多孔树脂微球。用扫描电镜、红外光谱法、酸碱滴定法等对产物进行了表征。考察了微球的交联度、引发剂、反应时间等因素对马来酸酐接枝率和改性微球形貌的影响。在以交联度55%的多孔微球为基球,基球与MAH质量比为5∶3,质量分数为3%的偶氮二异丁腈为引发剂,80℃、反应6 h时,制得了较好多孔形貌的改性微球。结果表明,马来酸酐为改性剂有利于保持多孔微球的多孔形貌。     

水性异氰酸酯交联剂/VAE复合胶粘剂的制备与应用

将六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体在自制的丙烯酸树脂乳液中乳化,制得水性异氰酸酯交联剂乳液;然后将交联剂乳液与VAE乳液(醋酸乙烯-乙烯共聚乳液)复配,制得木材用胶粘剂。结果表明:当m(丙烯酸树脂)∶m(异氰酸酯)=2∶1、m(水性异氰酸酯交联剂乳液)∶m(VAE乳液)=1∶2、施胶量为300 g/m2和热压温度为110～130℃时,细木工板的胶接强度(0.85 MPa)、横向静曲强度(22.6 MPa)和耐水性(80℃热水中浸泡10 h不开胶)均达到较佳值,并且均符合GB/T 9 846-2004标准。     

交联淀粉胶粘剂的制备及性能研究

以可溶性淀粉为原料、戊二醛为交联剂、甲苯二异氰酸酯(TDI)为二次交联剂和丁二酸酐为酯化剂,合成了不同改性淀粉胶粘剂(其基体树脂分别为酯化淀粉、交联淀粉、交联酯化淀粉、交联酯化淀粉/TDI和交联淀粉/TDI);然后采用单因素试验法优选出合成改性淀粉胶粘剂的最优方案。结果表明:当基体树脂为交联淀粉/TDI、m(淀粉)=10.0 g、淀粉浓度为10%(相对于水和淀粉质量而言)、w(戊二醛)=w(TDI)=10%(相对于淀粉质量而言)、第一步和第二步反应条件分别为50℃/2 h和150℃/1 h时,相应改性淀粉胶粘剂的综合性能相对最好,其初始干燥速率适宜、储存稳定性良好、粘接强度和耐水性俱佳。