聚合醇有效成分的测定

为确定各种聚合醇商业产品在钻井液中的准确加量及有效经济成本核算,测定商品中聚合醇有效含量已是当务之急.本文引用非离子表面活性剂分析方法中的四苯硼钠络盐返滴定法测定了聚合醇有效成分的含量.结果表明:应用四苯硼钠(NaPTB)络盐返滴定法测定聚合醇产品中的有效成分是可行的,其原理是非离子型表面活性剂聚合醇在酸性条件与钡离子共存下和四苯硼钠定量反应生成聚合醇-钡-四苯硼钠络盐沉淀.测定化学试剂聚乙二醇的含量为97%～98%,平均相对偏差为0.43%～0.48%,聚合醇的单体及相关物质均不影响测试精度.     

黑果枸杞和宁夏枸杞多糖含量比较研究

用苯酚-硫酸紫外分光光度法在490 nm波长处测定黑果枸杞和宁夏枸杞中的多糖含量,结果表明样品中黑果枸杞中多糖含量为6.28%,宁夏枸杞多糖含量为9.26%。     

碘浸硅胶吸附法测量天然气中汞含量

由于天然气中汞含量测量的现有国家标准GB/T 16781-1997具有局限性,本文对ISO 6978.1-2003天然气中汞含量测量方法进行了研究,即采用碘浸硅胶吸附法富集天然气中的汞,经处理后再用冷原子荧光光谱法分析测定.研究结果表明,加标回收率为91%～109%,重复性RSD<4%,经过用于实际测定的考查,得到满意结果.     

四川盆地震旦系-下古生界沥青产烃潜力及分布特征

从分类、成因、分布、生烃能力及主生气期等方面对四川盆地震旦系-下古生界的沥青进行了系统分析.主要分布在泥页岩中的原生-同层沥青和在碳酸盐岩储集层中的后生-储层沥青,按全岩光片形态及光性特征可分为5种类型.在层系上以灯影组沥青含量较丰富,在区带上以乐山-龙女寺古隆起分布多,从坳陷带(0.41%)、斜坡带(0.93%～1.13%)、隆起部(2.4%～5.41%)沥青含量逐渐升高;沥青在古风化面含量最高,向下沥青含量相对降低.震旦系灯影组沥青形成于中侏罗世,主生气在早白垩世,晚于干酪根,生烃能力强力,可形成中型气田规模.      

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中铜和铅

采用碘-二甲苯-硝酸萃取法对汽油样品进行处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的Cu、Pb含量。结果表明,用该方法测定汽油中Cu、Pb含量的方法检出限分别为0.015,0.023μg/m L,相对标准偏差均小于3%,加标回收率为96%~104%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可广泛应用于汽油、柴油样品中微量金属元素的测定。     

汽车尾气净化催化剂中Co含量的测定

提出用火焰原子吸收光谱法测定La-Co-Ce-O型汽车尾气净化催化剂中钴的含量。在普通烧杯中用王水消解试样,选择吸收波长为240.7nm,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了样品中的钴含量。结果表明:该法的加标回收率为(100±5)%,相对标准偏差为0.2%～3.2%。     

不同极性调节剂在溶聚丁苯橡胶中的应用

以正丁基锂为引发剂,2,2-二(2-四氢呋喃基)丙烷(DTHFP)为极性调节剂,采用阴离子聚合法合成了溶聚丁苯橡胶(SSBR),利用1H NMR方法研究了不同DTHFP用量下SSBR的微观结构含量,并与极性调节剂四氢呋喃(THF)和乙基四氢糠基醚(ETE)进行了比较。实验结果表明,DTHFP具有较强的乙烯基结构调节能力,当引发温度为35℃、DTHFP含量为0.030%(w)时,共聚物中的乙烯基结构含量可以达到68.2%(w),共聚物中嵌段苯乙烯含量均小于0.5%(w)。DTHFP与ETE调控SSBR微观结构的能力相当,均明显高于THF,均为SSBR理想的极性调节剂。     

重烷基苯的红外光谱定量分析

用重烷基苯和重烷基苯磺酸为原料,制备了单烷基苯、间位二烷基苯和对位二烷基苯纯样;并提出了用红外光谱法分析重烷基苯组成的定量分析方法.此重烷基苯为合成磺酸盐清净添加剂的原料.其初馏点在360℃以上,平均分子量在400左右.以波数在760cm~(-1)、794cm~(-1)和830cm~(-1)的吸收峰分别为单烷基苯、间位和对位二烷基苯的定量分析峰,得到了三种烷基苯在重烷基苯中的重量百分含量.方法的回收率在95～103%之间,测定结果的相对标准偏差不超过3.30%.     

石油润滑油中致癌物(多环芳烃)的快速分析法

这是用紫外光谱法测定润滑油中的苯并-α-芘含量的分析方法.鉴于多环芳烃在波长385nm的紫外区有强烈的吸收,建立了这一新方法.样品不需预先进行色谱分离.紫外吸收系数的校正值可用荧光光谱法测定的苯并-α-芘含量预先绘制的校正曲线上计算而得.     

低品质粗甲醇对二甲醚装置生产的不良影响

低品质粗甲醇中的石蜡含量、水含量均较高,甚至含有肉眼可见石蜡颗粒,水含量也基本在4%～5%之间,另外部分粗甲醇颜色偏红棕色,可能还含有一定量的铁离子;同时低品质粗醇一般在入厂时质检中心只对水含量和密度进行分析,杂质含量未知,用此类粗甲醇供二甲醚使用,存在较大的不良影响。     

炼厂含烯烃气体催化加工成高辛烷值汽油组分

用ZSM-5高硅沸石制备了NOC 型叠合催化剂.此催化剂可在低压下,使炼厂含烯烃气体转化成高辛烷值汽油组分。催化剂经改性处理,有利于C_2~=～C_4~=烯烃在较高反应温度(350～360℃)、较低反应压力(490～980kPa)下转化成汽油范围烃类(C_6～C_(10)).产物中芳烃含量小于1%,多支链烯烃含量小于用磷酸-硅藻土(PAD)催化剂所得产物中的含量,表明了ZSM-5沸石的择形性能.催化剂连续运转720h,丙烯转化率大于80%,总烯烃转化率大于69%,未稳定汽油收率为47～52%.与PAD 催化剂相比,其优点为反应压力低、烯烃转化率高、催化剂稳定性好,且可反复再生使用.具有良好工业化应用前景.     

定量薄层色谱-光照法测定高温合成润滑油中抗氧剂含量

本文提出一种简便、快速的定量薄层色谱-光照分析方法.在对国产高温合成润滑油中的五种常用抗氧添加剂进行定量分析时,其相对标准偏差为2.5%.这种方法是样品在硅胶G薄层上展开后,用紫外-红外光联合照射,促进抗氧剂氧化变色,经半小时后即可进行测定.反射吸收积分值和抗氧剂含量间的关系符合Kubelka-Munk公式. 利用薄层色谱扫描仪进行线性处理(选用SX=3),即可获得较好的线性关系.     

过程控制(包括自动化与计算机应用)

TE967.163200606540用外标法分析甲醇水溶液中杂质含量〔刊〕/成柏春,杨载松(检验中心)∥广石化科技.-2005,(3).-47~48,52叙述了用Carbowax-2OMTPA柱分离甲醇及其杂质组分,用热导池检测器测得各组分的信号。运用外标准法计算,能准确快速地检测样品中各组分含量,且相对偏差小于5%。此法适用性强、操作简便。图1表6参1(刘智强摘)TP273200606541现场总线控制系统在空分装置中的应用〔刊〕/李林静,张莹(浙江工业大学)∥中氮肥.-2005,(5).-53~56空分装置改造中,对原仪表控制系统采用北京冶金自动化院Smar技术服务中心的EIC200-FF-H1现场总…     

加盐水及周期翻耕使土壤低含油污染状况明显改善

在阿曼石油开发公司的Fahud租借地,为了对土壤中的石油烃类进行生物学治理开辟了一块土壤实验基地.它由7个区块组成,土质是钻井泥浆和砂的混合物,所含烃的浓度达到5.1×10-2(质量分数).首先给这些土壤施肥,然后每周定期翻耕.每两个一组,每周两次分别用饮用水、反渗透装置的废水和微咸的井水进行浇灌,并且每月监测一次土壤内烃和金属的含量.作为一个控制,1个区块定期翻耕,但不浇灌.用盐水浇灌的区块土壤特性显著改善,超过淡水浇灌区块的效果.经过2005年3月到6月为期4 个月的实施,含盐区块土壤内烃的含量已经低于2%,干燥区块中的含量仍然超过4%.研究发现,在含盐区块土壤内有更高的微生物活性和显著的微生物多样性.     

精细化学品工业

TE357200610334微乳液在油砂洗油中的应用〔刊〕/徐东梅,陈馥…(西南石油学院)∥精细石油化工进展.-2006,7(1).-4~7针对常规油砂开采能耗大,成本高,提出用微乳液洗油开采方法;研究了十二烷基苯磺酸钠(ABS)、OP-10微乳体系的形成及醇含量、盐含量等因素对体系的影响;并对ABS微乳液体系在油砂洗油中洗油效率及ABS在油砂和净砂上的吸附进行了测定。实验表明,在ABS质量分数3.76%、正丁醇2.40%、氯化钠1.92%、油水体积比为1时形成的中相微乳液的洗油效率最好,可达88.9%。ABS微乳体系随醇、盐含量的增加,可发生Winsor I→WinsonⅢ→Wins…     

火山碎屑沉积岩储层泥质与凝灰含量计算方法研究

火山碎屑沉积岩储层普遍含凝灰,凝灰与泥质测井特征相似,均为高自然伽马.用常规石英砂岩的测井解释方法无法计算其储层泥质含量.研究凝灰、泥质的测井响应特征,利用中子曲线定量计算储层泥质含量;利用自然伽马与中子曲线结合,定量计算储层凝灰含量.分别用相对指示法、统计法计算储层泥质含量与凝灰含量.统计法在火山碎屑沉积岩储层中取得了较好的应用效果,其平均相对误差分别为9.6%和11.5%,为下一步开展储层评价奠定了基础.     

丁二醇,丁烯二醇和丁炔二醇混合物的分析

丁二醇-(1,4)(以下简称丁二醇)是重要的精细化工原料,在工业上它是由2-丁炔二醇-(1,4)(简称丁炔二醇)催化加氢制得,中间产物为2-丁烯二醇-(1,4)(简称丁烯二醇)。关于其生产过程中的控制分析和产品分析,国外曾报道用电流分析法及溴量法测定混合物中三组分含量,分析时间约2h,变异系数3%。作者用溴量法测定丁烯二醇和丁炔二醇,碱性高锰酸钾法测定三醇总量,差减计算出丁二醇含量。时间约需1.5h,变异系数1%。操作简便易行。     

过程控制(包括自动化与计算机应用)

TE967.16200504535原子吸收法测定工业硫磺中砷铁含量〔刊〕/江晓东(中石化安庆分公司检验中心)∥安庆石化.-2004,26(3).-56~59工业硫磺中砷、铁含量分别用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法和1,10-邻菲罗啉分光光度法测定。改用85%硫酸溶解浓缩样品,用原子光谱法可同时测定砷铁含量,方法简单、避免使用吡啶毒性污染,回收率在94%~106%,相对偏差小于7%,分析时间短,满足了生产及时分析的要求。介绍了原子吸收法测定工业硫磺中砷铁含量的使用仪器、试剂和工作条件,讨论了溶解酸的选择、酸度影响、干扰及消除方法的精密度,提出加入三氯化镧抑制剂可…     

新型疏水缔合聚合物的合成与性能评价

采用自由基胶束聚合法,在无交联剂存在下,引入自制含辣素衍生结构功能单体N-(4-羟基-3-甲氧基-苄基)-丙烯酰胺(HMBA),合成了一种新型的丙烯酰胺-丙烯酸-HMBA-丙烯酸十八酯四元疏水缔合共聚物(AMAHSA)。讨论了AMAHSA的合成条件,研究了温度和外加盐对其溶液性能的影响,并与不含HMBA的聚丙烯酰胺-丙烯酸-丙烯酸十八酯三元疏水缔合共聚物(AMASA)进行对比。结果表明,以单体质量含量20%,引发剂质量含量0.3%,疏水单体含量0.9 mol%制备的AMAHSA在2.5%的NaCl溶液中的粘度为蒸馏水中的54.7%,略低于AMASA的62.1%,在1.0%的CaCl_2中的粘度为蒸馏水中的38.8%,高于AMASA的30.3%,在80℃下的粘度为20℃下的45.3%,远高于AMASA的25.1%。     

国外技术报道

120.褐干馏焦油的催化裂化(Chem.Zb1.1958年25、26号第7300页)将褐煤干馏所得焦油中的180—280℃馏分用铝-硅酸盐催化剂在430℃作用可裂化成沸点64℃和更高些的汽油。这种汽油含量是和反应中的空间速度有关的。大于280℃的馏分在同样条件下含有一种除了18—60%的气体以外的低粘度油和13.9—15.6%、具有辛烷值为86的汽油。