锆英石基三价锕系模拟核素固化体的性能

为研究锆英石基三价锕系模拟核素固化体的性能,利用Eu^3＋作为三价锕系核素模拟替代物质,以ZrO2、SiO2和Eu2O3粉体为原料采用高温固相法成功制备了包容Eu^3＋为20％（以摩尔计,下同）的锆英石基固化体。利用粉末x射线衍射仪、扫描电子显微镜和电感耦合等离子体质谱仪对固化体的物相、结构、微观形貌及模拟核索的浸出率进行了研究。结果表明：固化体中虽包容有20％的Eu^3＋,但其主物相仍以锆英石物相为主,与标准样品相比晶胞参数发生10^-5～10^-4 nm量级的微弱变化。固化体的粒度主要集中在2～3μm,以板块状为主,在pH=6．5的HCl浸出液中Eu^3＋的平衡浓度小于0．4μg／L。     

Ce^4＋替代Pu^4＋在Gd2Zr2O7烧绿石基材中的模拟固化探索

为了探索模拟Pu^4＋在Gd2Zr2O7中实现快速固化的可能性,用CeO2替代PuO2,以CeO2,ZrO2和Gd2O3混合粉体为原料进行了高温高压合成实验,借助XRD衍射图谱、EDS谱和Raman谱研究了材料的微观结构。结果表明：在5．2GPa的高压和1873K的高温条件下,保温保压30min,成功制备出具有立方烧绿石结构的Gd2Zr2-xCexO7化合物。对该合成样品进行SEM电镜扫描观察,形成的晶粒小于30μm。该法可为开展α废物（特别是钚）的固化研究提供参考。     

Gd2Zr2O7烧绿石的高温高压快速合成

为了研究Gd2Zr2O7烧绿石的合成条件,以Gd2O3,ZrO2混合粉体为原料,在1773K的温度、3GPa和5．2GPa的压力及10-30min的保温保压时间内,进行了高温高压实验。借助于XRD,SEM,IR等分析,对合成样品结构、形貌等进行表征,结果表明：在1773K的高温、5．2GPa的高压和10min的保温保压条件下可合成单一物相的Gd2Zr2O3立方烧绿石。为固化锕系核素的陶瓷基材合成及其固化体的制备提供了一种快速高效的方法。     

烧结时间对锆英石物相、结构及微观形貌的影响

为研究烧结时间对锆英石物相、结构及微观形貌的影响,以ZrO2和SiO2粉体为原料,通过研磨、烘干、压制成型,在1 550℃下分别保温8~72h进行样品的烧结制备。利用XRD和SEM对获得的系列样品进行表征,利用Fullprof精修软件对样品晶胞参数进行精细化计算分析。结果表明,锆英石晶粒呈板块状排列堆积,存在一定的孔隙,随着烧结时间的延长样品的致密化程度逐渐增强,并且烧结时间过长晶粒会出现熔融态;此外,保温时间对锆英石结晶度有较大影响,保温时间在44h之前,样品结晶度逐渐增强,保温时间超过44h,结晶度又逐渐开始减弱;因此选取适宜的合成温度、适当的保温时间有助于提高固化体合成率及固化体的物理化学性能。     

利用废渣一次烧结制备微晶玻璃釉面砖的研究

以工业废弃高炉渣为主要原料,采用一次烧结法制备了微晶玻璃釉面砖.高炉渣的组成为CaO、SiO_2、Al_2O_3、少量Fe2O3及TiO_2等.当高炉渣粒度为3.3μm,原料配比为高炉渣80wt%、钾长石10wt%、滑石10wt%时,800℃保温30 min,1 160℃保温1.5 h制得样品.样品的吸水率为0.12%,显微硬度为6.5 GPa,抗弯强度为128 MPa,满足GB/T3810对釉面砖性能要求.微晶玻璃主晶相为硅灰石(含少量钙长石),晶粒1μm左右,晶体形貌为球状和针状.     

Nd3+在锆英石中的固溶度研究

为了研究Nd3+(三价锕系核素的模拟物)在锆英石固化体中的固溶度,以ZrO2、SiO2和Nd2O3粉体作原料,按照化学计量式Zr1-xNd4x/3SiO4(x=0.01～0.10)设计配方,利用高温固相反应法对固化体进行制备。利用X射线衍射仪、红外光谱仪和扫描电镜对所制备固化体的物相、结构和微观形貌进行了分析。研究发现在温度1 773K,保温72h条件下,合成出固化Nd3+的锆英石固化体,当x=0.01时(Nd3+的固溶度原子量百分比为1%),固化体具有锆英石结构,当x≥0.02时,出现了Nd2Si2O7衍射峰,表明Nd3+在锆英石固化体中Zr4+位的固溶度为1%(x=0.01)。     

水热活化前驱物对制备Li4Ti5O12晶相的影响

采用溶胶-凝胶法制备出Li4Ti5O12前驱物,分别在温度为160℃、180℃、200℃的水热条件下活化前驱物,并进行煅烧。通过热分析、XRD、SEM测试手段对样品进行表征,结果表明：前驱物水热活化条件为180℃、10h,煅烧条件为800℃、8h,可以制备出纯度较高的Li4Ti5O12晶相,其纯度大于95％;制备的Li4Ti5O12粉体分散性好且为球形颗粒,颗粒尺寸分布比较均匀,平均粒径约为0．65μm．     

SO42-/ZrO2-TiO2催化合成乳酸乙酯的研究

以乳酸和乙醇为原料，在固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2的催化下合成乳酸乙酯的工艺进行了实验研究，最佳制备条件为，氧化物配比为ZrO2:TiO2=1:1(摩尔比），浸泡硫酸浓度为1．5mol.L^-1，浸泡时间为24h，焙烧温度为600℃，焙烧时间为1h；最佳酯化反应条件为：醇酸比为1．5：1（摩尔比），催化剂的用量为乳酸质量的2．0％，反应时间为11h，乳酸乙酯产率可达46．76％。     

水热前驱溶液pH值对Sm2O3微晶相组成及显微结构的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为起始原料,采用水热法可控制备了Sm2O3微晶．利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）分别对产物的物相和形貌进行了表征．结果表明：在水热条件下,反应温度为200℃,前驱溶液PH为9时,水热产物主晶相为Sm2O3,杂相为Sm（OH）2C1,呈现细棒状结构．在800℃下煅烧,保温1h均可得到纯的Sm2O3立方相微晶．随着pH值的增大,所制备的Sm2O3微晶的形貌变成规则的棒状结构,当pH为9时,棒状结构尺寸约为0．2～0．3μm．     

水热沉淀法制备ZnO纳米粉体

采用水热沉淀法工艺制备出粒径小、粒度均匀、高品质的纳米氧化锌,粉体颗粒分散性好,纯度高,平均粒度为74nm.通过正交实验分析了工艺过程中各因素对粉体制备的影响,进行了XRD、TEM、IR、BET测试,对样品结构、组成、粒度、大小进行分析和表征;讨论了络合物浓度、煅烧温度以及保温时间等对粉体粒径的影响.制备纳米氧化锌的最佳工艺条件为:ZnSO4浓度0 25mol·L-1;氨水与ZnSO4的络合比为1∶1 5;煅烧温度350℃;保温时间1h.对水热沉淀法制备的纳米氧化锌粒子在液相中成核与生长机理进行了初步探讨.     

高炉钛渣碳氮化实验研究

利用碳热还原氮化法在1300～1500℃内处理高炉钛渣,用X射线衍射仪、扫描电镜等研究了温度对Ti（C,N）晶粒的生成及其长大的影响。结果表明,实验温度范围内合成钛渣碳氮化后都有Ti（C,N）生成。随温度升高,Ti（C,N）相含量逐渐增多,晶粒明显长大。1450℃时Ti（C,N）相生成最多。与合成钛渣相比,攀钢高炉渣中生成的Ti（C,N）晶粒明显要大,合成钛渣中的为1～3μm,攀钢高炉钛渣中的为3～5μm。攀钢高炉渣中的Ti（C,N）相易附着在金属铁上形成或长大。金属铁提高Ti（C,N）晶粒尺寸效果明显。     

NdWO4（OH）粉体的微波水热法合成及其光催化性能

以Nd（NO3）3·6H2O和Na2WO4·2H2O为原料,采用微波水热法在160℃～220℃反应90min成功合成了NdWO4（OH）粉体,利用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对所合成的NdWO4（OH）粉体进行了表征,讨论了合成温度对NdWO4（OH）粉体晶体结构和微观形貌的影响,并对所合成粉体的光催化性能进行了研究．结果表明：合成温度对NdWO4（OH）粉体的晶体结构和微观形貌均有明显影响;在紫外光下照射120min,200℃合成的NdWO4（OH）粉体对RhB溶液的降解率达93．0％．     

片状钛酸钡颗粒的熔盐法制备及其形貌

为了得到有利于晶粒择优取向的片状钛酸钡形貌颗粒,采用合成出的片状模板原料,通过熔盐法制备了片状钛酸钡颗粒.首先,以碳酸钾、二氧化钛和钛酸锂为原料,在氯化钾熔盐中制备了具有类纤铁矿层状结构的钛酸盐（K0.8Ti1.73Li0.27O4）.经酸交换后,得到了片状钛酸（H1.07Ti1.73O4,HTO）颗粒.HTO是一种具有层间通道结构和良好的离子交换性的片状模板,以HTO和碳酸钡为原料,氯化钠和氯化钾为熔盐,在820℃保温5h得到纯相的钛酸钡,其颗粒形貌呈现为宽5～8μm、长10～15μm,厚度约1μm左右的片状形貌,而且这些片状颗粒是由1μm的小片状颗粒按特定晶向排列而成.结果表明以HTO为模板的原位反应机制起了主要作用,产生保持了片状HTO模板形状的片状钛酸钡颗粒.该方法有望为制备织构化陶瓷提供良好各向异性钛酸钡粉体.     

结合系统对刚玉质浇注料显微结构及性能的影响

以板状刚玉骨料和细粉为主要原料,分别以硅微粉、Al2O3-SiO2凝胶粉和铝酸钙水泥为结合剂,制备了3组不同结合系统的刚玉质浇注料,研究了浇注料经不同温度热处理后的物相变化及物理性能,采用X射线衍射及扫描电镜技术研究了其相组成和显微结构特征。结果表明,以硅微粉为结合剂的浇注料在1100℃时有莫来石晶核析出;继续升温,莫来石长大并出现液相。以凝胶粉为结合剂的浇注料在1100℃时出现方石英,不利于莫来石的生成。以铝酸钙水泥为结合剂的浇注料经1500℃处理后,水泥矿物转化为六铝酸钙（CaO·6Al2O3,CA6）相,这种呈片状的CA6相在基质结构内部交叉穿插,有利于提高浇注料的高温抗折强度和抗热震性能。     

水热法制备YSZ粉体的转化率和团聚特性研究

将反向共沉淀法制备的Zr（OH）4-Y（OH）3前躯体,分别在160、170、180、190、200℃的温度下水热反应1、2、4h,对粉体的水热转化率、一次粒度和团聚状态进行研究。结果表明,在200℃的温度下,添加一定量的三乙醇胺．水热反应4h可以制得转化率高、团聚少、颗粒大小均匀、形貌接近于球形的氧化钇掺杂的氧化锆粉体。     

放电等离子烧结制备碳化钛块材研究

利用放电等离子烧结（SPS）对碳化钛（TiC）/氢化钛（TiH2）混合粉末进行烧结以制备块材。利用X射线衍射（XRD）并结合Rietveld精修法对块材进行定性与结构分析;借助扫描电子显微镜（SEM）对块材断面微观形貌进行观察;测试了块材硬度并探讨SPS技术制备TiC块材的致密化过程与反应机理。结果表明：混合粉末经SPS烧结,获得了高度致密的TiC块材;与传统烧结方法比较,SPS技术更具低温快速性。     

不同ZAO粉体对ZAOp／ZAO透明导电薄膜光电性能的影响

以乙酸锌和硝酸铝为原料,氨水为催化剂,通过改变反应温度和pH值,以及干燥工艺得到三种工艺合成的ZAO粉体,即共沉淀一超临界流体干燥法（SCFD）制备的ZAO粉、共沉淀一普通干燥法制备的ZAO粉和湿态氢氧化锌铝沉淀物粉体．通过XRD,TEM,SEM和差热分析对三种ZAO粉进行了物相、颗粒大小与团聚情况和加热过程的物理化学变化进行了分析．采用浸渍一提拉法制备了ZAOp／ZAO薄膜,对其可见光透射率、导电率和表面形貌进行了测试和分析．结果表明以湿态氢氧化锌铝方式制备的ZAOp／ZAO透明导电薄膜的可见光透射率最高,大于82％;方块电阻最低,电阻为83Ω．     

载铁颗粒活性炭的制备及其表征

本文以废活性炭为原料,氧化铁为添加剂,通过高温煅烧的方法制备载铁颗粒活性炭（IOC-GAC）.结果表明,IOCGAC制备的最佳工艺参数为：煅烧终温为900℃,升温速率为6℃·min-1,m（氧化铁）/m（废活性炭）为4：6,恒温时间为0.5h,所得产品的比表面积达630.5m2·g-1,收率为50.9％.对其进行SEM,IR,XRD表征分析,结果表明活性炭的表面负载了一层致密的铁氧化物,且主要以α-Fe、Fe3O4或γ-Fe2 O3的形态存在,饱和磁化强度高达66.247 emu·g-1.     

加热速率对Nb-IF钢退火组织及织构特征的影响

以一种冷轧Nb-IF钢为研究对象,研究了不同加热速率下退火板的微观组织和织构特征.结果表明：当加热速率由10℃/s增加到150℃/s时,再结晶晶粒平均直径由16.72μm细化到13.8μm;当加热速率高于100℃/s时,平均晶粒直径变化趋于平缓.试验钢完全再结晶晶粒以大角晶界为主,随加热速率变化,其含量在81.3%～86.9%范围内波动,重位点阵（CSL）含量在34.1%～44.5%之间波动.在快速加热退火和普通加热退火条件下,试验钢均可获得强烈的γ织构,强点密度在f（g）=9.01～10.42范围内.