共振散射光谱法测定牛奶中的四环素

在1.0×10~(-5) mol/L的盐酸溶液中,四环素可与Co~(2+)发生络合反应形成螯合阳离子,该阳离子再与带负电的铝试剂通过静电引力作用形成三元离子缔合物,从而使反应体系的共振散射强度显著增强。在最优条件下,体系的共振散射强度增加值(△I)与四环素浓度在2.0×10~(-7 )mol/L～1.5×10~(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为△I=1.247×10~7c+16.44(c为Tc的浓度,mol/L),检出限为4.81×10~(-8) mol/L,相关系数为0.997 1,据此建立一种测定四环素的新方法。将该方法用于检测牛奶样品中的四环素,加标回收率在99.28%～101.70%之间。     

化学发光法检测过氧化苯甲酰的研究

采用化学发光的方法检测过氧化苯甲酰,通过筛选体系找出合适的检测体系,并对所选检测体系的检测条件进行优化,初步确定化学发光法检测过氧苯甲酰的实验条件.实验结果表明,高锰酸钾浓度在1.8×10-5 mol/L(0.3 mol/L的硫酸介质),鲁米诺浓度在2.0×10-4 mol/L(pH7)时,过氧化苯甲酰在0～10×10-5h/mL内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993,检出限为8×10-9g/mL.对浓度为3×10-5g/mL的过氧化苯甲酰平行测定20次,相对标准偏差(RSD)为1.32%.     

低压离子色谱分离-次黄嘌呤增敏化学发光联用检测亚硫酸盐

本文发现次黄嘌呤对高锰酸钾-鲁米诺-SO3体系化学发光有增敏作用。结合低压离子色谱(LPIC)快速分离测定SO3,并用于实际样品中SO3含量测定。在优化条件下,SO3浓度与化学发光强度在5×10-8～4.8×10-6mol/L范围内成正比(r=0.9977),检出限3.2×10-8mol/L,选定SO3浓度为5×10-7mol/L,进行5次平行测定,RSD为3.25%。2-2-2-2-2-     

高效液相色谱-化学发光测定食品中的香兰素

在碱性条件下,香兰素对luminol-K3Fe(CN)6体系有增敏作用。根据这一现象建立了一种经高效液相色谱(HPLC)分离柱后测定香兰素的化学发光法。本方法以C18为色谱柱,用乙腈和水(50∶50,V/V)为流动相,线性范围7.0×10-7~4.0×10-5mol L-1,检出限为2.0×10-7mol·L-1(3σ),相对标准偏差为3.9%(c=4.0×10-6mol/L,n=9)。该方法用于食品中香兰素含量的测定,其分析结果与高效液相-紫外光度法(HPLC-UV)比较具有很好的一致性。     

酱油中氨基酸的快速极谱测定

用线性扫描极谱法研究了在B-R缓冲溶液中茚三酮的极谱行为.实验表明,以pH=4.58的B-R缓冲溶液和0.1 mol/L的KCl溶液作为底液,茚三酮产生还原波,其二阶导数峰电位为-0.874V(vs.SCE),峰电流与其浓度在1.12×10-6～3.36×10-4 mol/L浓度范围内呈线性关系,线性方程为i"p(nA/s2)=114.5 7.393×106 c mol/L,相关系数为0.9927.研究了茚三酮与氨基酸相互作用后的极谱行为.结果表明,加入氨基酸后峰电位没有变化,峰电流随氨基酸的浓度增大而减小.对L-组氨酸在6.10×10-5～6.10×10-4 mol/L和1.22×10-6～1.22×10-5 mol/L的浓度范围内线性方程分别为i"p(nA/s2)= 147.6～2.150×104c mol/L,相关系数为0.9977;和i"p(nA/s2)=174.8～1.604×106 c mol/L,相关系数为0.9961.用标准加入法测定了市售酱油中氨基酸的含量.     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。     

辣根过氧化物酶/聚乙烯醇缩丁醛/碳纳米管修饰玻碳电极检测过氧化氢

制备了辣根过氧化物酶/聚乙烯醇缩丁醛/碳纳米管修饰玻碳电极的过氧化氢生物传感器。以对苯二酚为电子媒介,采用循环伏安法和电流时间法考察了该传感器对H2O2的催化性能。讨论了媒介体浓度、工作电位、温度、pH对电极响应的影响。结果表明传感器对H2O2表现出良好的电催化性能。在pH=7.0,对苯二酚浓度4.2mmol/L,工作电位-250mV的实验条件下,H2O2浓度在1.67×10-7～1.29×10-5mol/L及1.58×10-5～1.17×10-3mol/L范围内与传感器的电流响应呈线性关系,检出限(S/N=3)为5.554×10-8mol/L。该传感器制备方法简单,成本低,稳定性好,对HO有快速灵敏的响应。     

六种金属离子对轮梗霉生长及产花生四烯酸的影响

研究工业发酵中常见的Ca2 、Zn2 、Mn2 、Fe3 、Cu2 及Co2 对轮梗霉生长及产花生四烯酸的影响。结果表明:Ca2 浓度在10-4～10-2mol/L范围内促进菌体生长,但抑制AA产量。Mn2 浓度为5×10-4mol/L时AA产量达到最大,但对菌体生长都有抑制作用。Zn2 在3×10-6mol/L浓度时AA产量达最大,而生物量的变化不大。Fe3 浓度为5×10-5mol/L时,生物量达最大,而AA产量受其抑制,Cu2 浓度为5×10-6mol/L时菌体生物量和AA产量同时达到最大。Co2 在10-7mol/L浓度时生物量及AA产量同时达最大。     

多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ

制备了多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极,研究了该修饰电极对苏丹红Ⅳ的电催化作用,考察了富集电位、富集时间、脉冲宽度、脉冲振幅和支持电解质等因素对苏丹红Ⅳ响应的影响。在优化实验条件下,苏丹红Ⅳ浓度为1×10-6mol/L～4×10-5mol/L范围内,差分脉冲伏安峰电流与苏丹红Ⅳ的浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.995,检出限为8×10-7mol/L。共存的多种离子、β-胡萝卜素等不干扰测定。     

CdTe量子点同步荧光法测定番茄中链霉素残留

采用水热法制备巯基乙酸修饰的CdTe量子点,基于链霉素对CdTe量子点同步荧光强度的增强效应,建立一种测定链霉素含量的同步荧光法,并对测定条件如缓冲溶液pH值、量子点浓度和反应时间进行优化。样品经甲醇超声提取后,加入含1.0mL CdTe量子点溶液(3.5×10~(-5) mol/L)和1.0mL Tris—HCl缓冲溶液(pH=6.0)的溶液中,室温反应10min后,测定反应体系在345nm处的同步荧光强度(Δλ=230nm)。结果表明,链霉素浓度在5.0×10-7~1.0×10~(-5) mol/L时与体系相对同步荧光强度存在良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.0×10~(-8) mol/L。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于番茄样品中链霉素残留的测定。     

Al3+荧光增敏快速检测酸奶和乳酸菌饮料中的胭脂虫红酸（英文）

研究溶剂、浓度、pH值以及金属离子对胭脂虫红酸荧光性能的影响,表明胭脂虫红酸在pH 4且其物质的量浓度为2.0×10^-4 mol/L的水溶液中荧光最强;而胭脂虫红酸对金属离子选择性识别的结果显示,Al^3+能使胭脂虫红酸的荧光强度显著增强从而提高检测的灵敏度。以Al^3+(2.0×10^-3 mol/L)为标准溶液检测样品中胭脂虫红酸含量时,胭脂虫红酸的物质的量浓度在1.0×10^-5~8.0×10^-5 mol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,检测限为5.0×10^-6 mol/L。实际应用结果表明,用荧光法检测不同酸奶和乳酸菌饮料中添加的胭脂虫红酸的含量,样品回收率在96.6%~110.5%之间,相对标准偏差小于5.9%。本研究为快速、有效、定量地检测食品中的胭脂虫红酸提供了一种有效的方法。     

雌马酚及大豆活性成分对人前列腺癌细胞DU145的生长影响

目的:观察大豆异黄酮代谢产物雌马酚对人前列腺癌细胞DU145的生长影响,并在生理浓度下比较其与大豆异黄酮主要成分金雀异黄素、大豆素的体外抗增殖活性。方法:采用MTT法检测不同浓度的雌马酚、金雀异黄素及大豆素对DU145细胞增殖的影响,并以流式细胞术分析细胞周期分布情况。结果:雌马酚在1×10-6～1×10-5mol/L表现为抑制作用,金雀异黄素在1×10-7～1×10-6mol/L时表现为促增殖效应,达到5×10-5mol/L时出现抑制作用,大豆素在生理浓度下则主要表现为促增殖效应;雌马酚在1×10-6mol/L时使细胞在G0/G1期阻滞,在5×10-6～1×10-5mol/L时使S期及G2/M期细胞增多,金雀异黄素在5×10-6mol/L出现G2/M期阻滞,大豆素使S期及G2/M期细胞增多。结论:雌马酚在体外具有一定的抗前列腺癌活性;在生理浓度下,其抗癌活性可能强于金雀异黄素及大豆素。     

基于纳米酶技术检测柑桔果实中葡萄糖

目的建立纳米酶检测体系快速检测葡萄糖含量的技术。方法采用甲烷氧化细菌的发酵代谢产物甲烷氧化菌素(methanobactin,MB)与Cu²⁺、纳米金(AuNPs)、葡萄糖氧化酶(glucose oxidase,Gox)进行配位结合形成具有过氧化物酶和葡萄糖氧化酶性质的纳米酶检测体系,并对柑桔果实中葡萄糖含量进行测定。结果Gox浓度0.81 U/mL、MB-Cu@AuNPs模拟酶浓度2×10^-5mol/L、对苯二酚浓度5×10^-4mol/L、反应温度60℃、pH 8为最佳检测条件;反应时间5 min,葡萄糖浓度线性范围为1×10^-3-5×10^-2mol/L。结论纳米酶检测体系对柑桔果实中葡萄糖含量的测定具有良好的稳定性,相比较常规快速血糖仪检测速度更快。     

聚L-苏氨酸修饰电极法测定特丁基对苯二酚含量

利用电化学方法将L-苏氨酸聚合到玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面,制备了聚L-苏氨酸修饰电极(poly L-threonine modified glassy carbon electrode,PLTE/GCE)。研究了特丁基对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定食品中添加剂特丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)的新方法。在浓度为2.0×10-7~2.0×10-5 mol·L-1范围内,特丁基对苯二酚在聚L-苏氨酸修饰电极上的氧化峰电流(i_pa)与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994,检出限为8.6×10-9 mol·L-1。对样品中特丁基对苯二酚的进行检测,回收率范围在98.5%~102.6%之间。     

紫外分光光度法测定富硒麦芽中硒元素

采用单因素试验方法,对紫外分光光度法测定硒元素含量的条件进行了优化筛选,并以2,3-二氨基萘荧光法作对照,通过测定富硒麦芽中的硒元素含量开展方法评价。结果表明：在30℃、pH1.5~2.0范围内,添加5mL邻苯二胺（1g/L）和2mL 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）（1g/L）,反应22min;甲苯萃取振荡时间为6min条件下进行样品制备处理,在波长333 nm处测定,其吸光度值较高且稳定;经验证样品中Se4+含量在2.28×10-6mol/L~2.53×10-5mol/L范围时,线性关系良好,线性方程为A=0.1085c+0.0020（r2=0.9994）;加标回收率为97.5%~105.7%。     

锦橙中β-葡萄糖苷酶的提取纯化及其结构表征

本文以锦橙为原料,对其果皮与果肉中的β-葡萄糖苷酶进行了提取纯化以及结构表征。实验结果显示,果皮中0.35 mol/L NaCl洗脱液中的β-葡萄糖苷酶的平均酶活为(6.57±4.27)×10-3 U/g,其活性显著高于0.4 mol/L NaCl洗脱液中的β-葡萄糖苷酶活性和果肉中的0.35 mol/L和0.4 mol/L NaCl洗脱液中的酶活(p<0.05),且0.35 mol/L NaCl洗脱液中的蛋白质浓度最高,达0.154 mg/mL。在该条件下纯化得到的β-葡萄糖苷酶的分子量略高于170 kDa,且该酶的最大荧光吸收峰为582 nm,其粒径范围为5~25 nm。     

油酸和亚油酸在聚吡咯修饰铂电极上的电化学反应

基于醌的电化学还原原理,利用1,4-萘醌对游离脂肪酸的还原峰电流的测定,检测植物油中油酸和亚油酸的浓度,从而求出所测植物油的酸价。采用循环伏安法在乙腈溶液中聚合吡咯单体于铂电极表面制备化学修饰电极Ppy/ClO4-/Pt,用线性伏安法检测油酸和亚油酸浓度。结果表明:在浓度分别为5.3×10-3～7.9×10-2mol/L和9.6×10-6～1.28×10-3mol/L之间,还原峰电流与油酸和亚油酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数(R2)分别是0.9948和0.9922,亚油酸和油酸的检出限为3.0×10-6mol/L和1.6×10-3mol/L(S/N=3)。并且将该化学修饰电极用于植物油橄榄油、玉米油、花生油、大豆油和芝麻油中酸价的检测,结果表明,化学修饰电极法是一种简便、快速实用的酸价滴定方法,可以作为碱滴定法的替代方法。     

基于CdTe/CdS量子点荧光淬灭方法检测自来水和果汁中汞离子

本文基于巯基乙酸修饰的核壳型CdTe/CdS量子点建立了Hg2+的检测方法。对检测条件进行优化并利用荧光光谱仪和紫外-可见吸收光谱仪对量子点荧光强度进行表征。结果表明:在Tris-HCl缓冲溶液浓度为0.05 mol/L,pH8.0,室温反应15 min的条件下,不同浓度Hg2+(10-6~10-4 mol/L)对量子点具有较好的荧光猝灭效果,且随着Hg2+溶液浓度增加,其对量子点的荧光猝灭效果逐渐增强。该方法对Hg2+的理论检出限为2.667 nmol/L,低于自来水检测标准;对果汁样品中Hg2+的检测灵敏度为2.0×10-5 mol/L。因此,本研究为果汁体系中重金属的检测提供了一种新的思路和方法。     

流动注射抑制化学发光法快速测定婴幼儿奶瓶中的双酚A

建立一种快速测定婴幼儿奶瓶双酚A含量的新型分析方法。以婴幼儿奶瓶为样品,超声波浸提后,用固相萃取柱萃取富集,利用鲁米诺-Cr3+-H2O2流动注射化学发光体系进行测定。结果表明：双酚A对该体系具有抑制发光作用,线性范围为2.0×10-9～1.0×10-5mol/L,检出限为4.6×10-10mol/L,加标回收率为95.4%～106.8%,相对标准偏差小于4%(n=7)。该法与国标法相比,具有灵敏度高、操作简便、测定快速、成本低廉、利于普及推广等优点,分析结果令人满意。