高效液相色谱法测定二氯喹啉酸

应用反相离子对高效液相色谱法对二氯喹啉酸原药进行了定量测定, 获得满意结果,方法的标准偏差是０．３１,变易系数为０．３８,回收率为９９ ．１１ ％ ～１０２ ．６ ％ 。     

高效液相色谱法测定吡虫啉原药的含量

选择ODS-C18色谱柱,以甲醇和水为流动相,采用反相高效波相色谱法测定吡虫啉原药的含量.该方法快速简便,准确度高.     

5-Br-PADAP衍生反相高效液相色谱法测定有机物中的氟含量

通过氧瓶燃烧对样品进行预处理,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作为衍生试剂,在锆离子(Zr4+-)存在下对氟离子进行柱前衍生,反相高效液相色谱法测定有机物中氟离子的含量,其衍生物5-Br-PADAP-Zr4+-F-的三元络合物的最大吸收为576 nm,流动相选择乙腈/乙醇(85/15)时衍生物可与非目标物有效分离,分离度大于3,氟离子质量浓度在0.5～2.5μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数r2=0.999 61,方法的相对标准偏差(RSD)在1.04%～3.49%,平均回收率为88.80%～108.54%,检出限可达0.8μg/mL.     

反相离子对高效液相色谱法分析咪唑啉型阳离子表面活性剂初探

对采用反相离子对高效液相色谱法分析咪唑啉型阳离子表面活性剂时，流动相添加剂、流动相的组成及其酸度对分离测试的影响进行了考察与讨论。实验结果表明，高氯酸盐、硫酸是这一分析的良好的流动相添加剂；流动相中加入四氢呋喃及保持流动相一定的酸度可改善在常用波长下的检测效果。     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定CLT酸含量

建立了反相高效液相色谱法分析CLT酸含量的方法。流动相为乙腈／水,加之以离子对试剂。外标定量法。标准曲线的相关系数为0．9994．线性范围0．01—1mg／mL。相对标准偏差2．7％,最低检出浓度0．01mg／mL。     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定铜和锌的方法研究

以α,β,γ,δ－四（５－磺基噻吩）卟啉为柱前衍生试剂,用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ９．０硼酸一氢氧化钠缓冲剂和２．０×１０＾－２ｍｏｌ／ＬＴＢＡ．Ｂｒ的甲醇－水（４０：６０,Ｖ／Ｖ）溶液作流动相,检测波长４２３ｎｍ,在Ｃ１８柱上同时分离和测定了铜,锌两种金属络合物,检出限（Ｓ／Ｎ＝２）分别为０．２３ｎｇ／ｍｌ和０．３０ｎｇ／ｍｌ方法用于天然水样分析获得满意结果。     

离子色谱法测定海产品中溴酸盐含量的研究

研究应用IonPac AS19高柱容量分析柱,KOH梯度淋洗以及抑制型电导离子色谱法快速测定海产品中溴酸盐的含量.结果表明:该方法在5～50μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r=0.999 8),样品加标回收率为85.0%～102%,相对标准偏差均小于8%,最低检出限可达0.050 mg/kg.该法与其他方法比较具有操作简便、快速、准确、无需任何试剂以及灵敏度高的优点.     

应用离子色谱技术分析食品中的痕量成分

概述了离子色谱分析技术的优点 ,并对其在食品中无机离子和有机物分析中的应用进行了探讨 .     

间二氯苯水解产物中间苯二酚、间氯苯酚含量的测定

采用高效液相色谱法测定间二氯苯水解产物中间苯二酚、间氯苯酚的含量,以C18为固定相,V(异丙醇):V(水)=80:20为流动相,检测波长为273 nm.回收率为95.72%～106.84%,相对标准偏差为2.99～5.38(n=7),测定数据重复性好,灵敏度高,变异系数满足分析要求.     

离子色谱法分析检测饮料中聚葡萄糖含量的研究

研究了AOAC 2000.11应用于饮料中聚葡萄糖含量测定时的简化步骤,考察了精密度和准确度.结果表明,6次平行试验,相对标准偏差是1.4%～6.4%,回收率为95.2%～107.3%.该方法简单快捷,适合于饮料中聚葡萄糖含量的测定.     

高效液相色谱法测定高纯度邻羟基苯甲醚

对用高效液相色谱-反相色谱内标法测定高纯度邻羟基苯甲醚进行了研究。采用C18反相柱,流动相为V（甲醇）：V（质量分数为0．2％乙酸水溶液）=50：50,紫外检测波长为275nm,流速为0．8mL／min。邻羟基苯甲醚的最低检测质量浓度为0．04ug／mL,在0．1～100ug／mL范围内邻羟基苯甲醚的峰面积与质量浓度的线性关系良好（y=0．9999）。以对苯二酚为内标物,用内标法检测高纯度邻羟基苯甲醚含量。用此方法邻羟基苯甲醚回收率为99．9％～100．2％。     

高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。     

高效液相色谱法测定金丝桃素

采用高效液相色谱法测定了贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量,用μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８为固定相,甲醇－乙酸乙酯－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ＰＨ２．１）（６０：２０：２０）为流动相,检测波长为５９０ｎｍ,平均回收率为９９．８％,ＲＳＤ为１．１％,最低检测浓度为０．０１１ｍｇ／Ｌ。     

三乙膦酸铝的纯化与离子色谱分析

采用二级水三次水洗抽滤的方法对三乙膦酸铝原药进行纯化。对制备的纯品采用碘量法、离子色谱法测定,质量分数均大于99.0%,能够满足离子色谱分析对标样的要求。同时采用AS 14、AS 9离子色谱柱明确了常见阴离子、淋洗液浓度对三乙膦酸铝分离的影响,最后采用Na2CO3溶液为淋洗液,AS 9离子色谱柱,电导检测器建立了三乙膦酸铝的离子色谱定量方法,并对该方法进行了评价。结果表明,常量分析方法的准确度(添加回收率99.6%~101.0%)和精密度(RSD0.31%)均较好。     

黄瓜中溴离子的离子色谱法测定

在优化前处理方法的基础上,研究了以水为提取溶剂,SAX-SPE柱净化,AS 9-HC柱分离,电导检测器测定黄瓜中溴离子含量的离子色谱分析方法。Br-标准溶液浓度0.5~300 mg.L-1,标准曲线方程为Y=-306 756+2 639 978X,r=0.998 4,方法的最低检出浓度为0.2 mg.kg-1。样品(低于方法最低检出浓度)添加1,100 mg.kg-1Br-的平均回收率分别为98.6%,90.6%;相对标准偏差为13.47%,9.67%,准确度和精密度符合要求。测定的青岛5个菜市场黄瓜样品中溴离子浓度均低于方法的最低检出浓度。     

皮革中辛基酚聚氧乙烯醚-10的反相高效液相色谱测定

建立了反相高效液相色谱法测定皮革中辛基酚聚氧乙烯醚-10的分析方法,对提取方式、提取温度和时间进行了优化。该方法的线性范围为2~200μgm L,相对标准偏差为2.7%~5.2%,回收率为96.3%~103.8%。方法快速、简单、灵敏度高,能够用于皮革制品中残留OPEO-10的测定。