火花源原子发射光谱法测定纯金中14种杂质元素

探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。     

火花源原子发射光谱法分析铸铝合金的化学成分

用火花源原子发射光谱仪对ZAL铸铝合金的化学成分进行全分析。通过实验确定了予燃时间、积分时间、对电极清理时间等最佳的仪器工作条件,并在最佳工作条件下,选取了适宜的两点标准化试样,给出了适合ZAL铸铝合金中化学成分同时测定的校准方案。所建立的方法应用于铸铝合金中Cu,Mn,Zn,Pb,Mg,Sn,Fe,Cr,Ni,Ti,Si等元素的测定,测得结果与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中杂质元素

在电感耦合等离子体原子发射光谱基础上用标准加入法对纯铜中砷、铋、铁、镍、磷、铅、硫、锑、锡和锌10种杂质元素的测定进行了研究。由于工作溶液是在样品溶液中加入被测元素的标准溶液而得到,工作溶液与样品溶液具有相同基体,因此可以消除基体干扰对测定的影响。同时在测定时不需要另配制以铜打底的校准溶液,不但操作简单,而且能减少杂质元素引入,提高了方法的准确度。本法用于纯铜中杂质元素的测定,回收率为96%~108%,完全能满足纯铜样品中杂质元素的分析检测要求。     

火花源原子发射光谱分析纯铜中铁和磷结果稳定性的探讨

针对影响火花源原子发射光谱分析纯铜中铁、磷元素稳定性的多种因素进行了初步探讨。试验中发现仪器的稳定性、试样的制备、氩气纯度、光室真空度、控样的选择等都对纯铜中铁、磷元素分析结果稳定性产生影响。为提高分析结果稳定准确性,采取了五方面改进措施:对仪器定期或按需描迹,对工作曲线的漂移使用再校准样品进行修正;取样模具应根据样品成分不同而制,块状样品和板材样品加工各有不同;保证氩气纯度,发现激发斑异常及时更换;光室真空度根据观察情况和短波元素绝对强度变化来确定;控样和分析试样采用相同或相近的熔炼方法,保证其均匀性和准确性。采取以上措施后,纯铜标准样品测定结果的再现性满足标准的要求。     

电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中杂质元素

以硫硝混酸为电解液,控制电解电流为2 A,建立了电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中19种杂质元素（Mg、Bi、Al、P、Ti、Cr、Mn、Fe、Zn、Co、Ni、As、Se、Zr、Cd、Sn、Sb、Te 和 Pb）的方法。结果显示,在最佳实验条件下,大于99%的铜沉积至阴极,各杂质元素的回收率大于90%。研究了电解后电解液的酸效应和残余铜对测定的影响,结果表明,基体效应影响较小,可通过基体匹配来进一步消除其影响。各杂质元素的检出限在0.02～4 mg/kg之间。运用该方法测定纯铜标准物质GBW02141,各元素测定值与认定值吻合。以高纯铜空白样品做加标回收试验,除Bi外,各元素的加标回收率在90%～100%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）在0.2%～7.2%之间。     

火花源原子发射光谱法测定超薄钢板样品中的多元素

在应用火花源原子发射光谱法测定厚度为0．15～2．00mm的超薄钢板样品化学成分时，试样制取困难，分析时易被击穿，分析不稳定，试验不能顺利进行。通过试验研究，选取合适的粘接材料粘在试样底部，选择合适的激发条件，较好地解决了超薄钢板试样的分析问题，使试验精度和准确度达到标准要求，实现超薄钢板样品化学成分分析快速准确目标。     

火花源原子发射光谱法分析钢中超低碳硫

研究了火花源原子发射光谱法测定钢中超低C、S新方法,对影响分析结果准确度和精密度的因素进行了探讨。并进行了精度测试与准确度验证,同时还比较了采用超低C、S工作曲线对低碳和低硫精密度和准确度的影响。结果表明,本法准确、可靠,实现了用火花源原子发射光谱仪对钢中超低C、S的快速、准确的测定,满足了工艺生产的在线控制。     

火花源原子发射光谱法测定银中铜铋铁铅锑钯硒碲

探讨了火花源原子发射光谱法分析银中杂质元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲的分析条件、样品处理方法, 确定了各杂质元素测定范围。采用对测定结果无明显影响的车床或压样机加工样品表面, 用盐酸(1+9)去除试样表面的沾污, 校准曲线采用仪器内置的纯银标准曲线, 并通过内部质量控制样品和校正样品监控。实验方法用于纯银标准样品中8种元素的分析, 测定值与认定值一致;对银锭样品进行分析, 各元素11次测定结果的相对标准偏差在1.0%~4.0％之间。方法可用于纯银和银锭中包括钯的杂质元素分析。     

火花源原子发射光谱法测定钢铁中多元素

应用火花源原子发射光谱法对钢材中各种元素的含量进行分析和测定,通过制备样品,选用合适的分析曲线,在加入类标校正的条件下,测定了钢铁中C,Si,Mn,P,S,Al,Cu.标准偏差小于7%,准确性良好.     

火花源原子发射光谱法测定纯银中12种杂质元素

随着银市场的开放,银锭交易中质量纠纷日益增多。为适应市场要求,国家质量监督检验检疫总局在修定我国现行的国家标准[1]中,采用ASTM B413-97a(2003)《精炼银》标准,在质量分数99·99%银中新增Se,Te,Pd 3种杂质元素分析方法标准;同时中国有色工业标准计量质量研究所正制定火花源原子发射光谱法测定纯银的分析方法标准。为配合标准修定任务,采用Spec-tro LAB S光谱仪中铜基的Se,Te通道,用银棒压片火花源发射光谱法测定银锭中12种杂质元素。该方法灵敏度高,操作简便,分析速度快,准确度高,样品消耗量少。1实验部分1·1主要仪器与试剂Spe…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钌中26种杂质元素

准确测定纯钌中杂质元素含量对于钌粉产品性能和加工工艺具有重要意义。而钌基体对于大部分杂质元素都存在严重的干扰,直接测定难以得出准确结果。试验采用盐酸-氯酸钾在高温高压条件下消解纯钌样品,选用高氯酸冒烟除去样品中钌基体以消除基体干扰,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯钌中Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Al、As、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sn、V、Zn、Mo、Ti、Ga、Zr等26种杂质元素。各元素在0.10~10μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.9995;方法中各元素的检出限为0.00006~0.012μg/mL。按照实验方法测定纯钌粉中26种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~9.7%。加标回收率为89%~109%;采用实验方法测定钌粉样品中杂质元素,并采用辉光放电质谱法(GD-MS)直接测定进行比对,大部分元素测定结果均相吻合。     

火花源原子发射光谱法测定螺纹钢中铌

根据对氩气流量、预燃和曝光时间等测定条件的试验结果,建立了火花源原子发射光谱测定三级螺纹钢中铌的分析方法。采用基体校准优化工作曲线后,工作曲线线性关系好,相关系数由基体校正前的0.9746提高到0.991 8。三级螺纹钢中的钒、钨、铬、镍含量较低,对测定没有影响。用该法分析实际样品,相对标准偏差小于2.57%,结果与化学法吻合较好。     

火花源原子发射光谱法测定FeCuNbSiB 合金中铜铌硅硼

探讨了火花源原子发射光谱法测定FeCuNbSiB合金中铜、铌、硅和硼的分析条件。在高纯氩气(φ≥99.999%)流量为180 L/h和氩气冲洗时间为4 s,预燃(HEPS)时间为6 s,积分时间为8 s(硅)、8 s(铌)、3 s(硼)和3 s(铜)的最佳分析条件下,用自制的标准样品绘制了铜、铌、硅和硼的校准曲线。在校正了共存元素干扰影响后,拟合校准曲线。其中,用B 345.1 nm/Fe 360.7 nm 分析线对绘制高含量硼的校准曲线,硼的分析范围为0.94%～3.37%;用Nb 319.5 nm/Fe 297.1 nm分析线对绘制铌的校准曲线,使仪器软件中已建立的钢中铌的校准曲线得到了延伸,铌的分析范围扩展为0.002 0%～7.16%;用Si 390.6 nm/Fe 281.3 nm分析线对和Cu 212.3 nm/Fe 216.2 nm 分析线对分别绘制了硅和铜的校准曲线,使仪器软件中已建立的钢中硅和铜的校准曲线得到了充实,硅的分析范围为0.010 0%～19.40%,铜的分析范围为0.001 3%～3.95%。用此方法测定了FeCuNbSiB合金分析样品中铜、铌、硅和硼含量,其测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1.0%,所得的分析结果与用重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,并且实现了分析样品的一次激发可同时测定FeCuNbSiB合金分析样品中铜、铌、硅和硼以及其他合金元素。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镁中杂质元素

建立了应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定金属镁中Be、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Bi等12种杂质元素的分析方法。样品用HCl+HNO₃经微波消解后,用ICP-AES测定上述12种元素,对影响测定的各种因素进行了详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。结果表明,12种金属元素的检出限在0.12～17.59 μg/L之间;校准曲线的线性关系良好,线性相关系数R²≥0.999 9;样品分析结果的精密度良好,RSD     

火花源原子发射光谱测定核电用不锈钢中硼元素

研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线,并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明,采用谱线B 182.64 nm进行硼元素测定,其分析上限可以达到1.6%。该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定,所得结果与认定值或湿法分析结果相一致,相对标准偏差（RSD, n=7）小于3%。     

火花源原子发射光谱法测定钢中氮

以火花源原子发射光谱法测定钢中氮,对样品制备、冲氩时间、预燃时间等分析条件进行讨论,发现砂纸磨样、铣床铣样两种样品制备方式对精度影响不大,考虑圆柱样品铣床制样不易控制,因此实验采用砂纸制样,同时确定冲氩时间和预燃时间均为5　s。为消除共存元素干扰,采用共存元素硅进行干扰校正,校正后校准曲线线性良好,元素的测定范围为0000 5%～0023 0%,氮的检出限为0000 5 %。对生产样和标样进行精密度考察,相对标准偏差（n=11）均小于5%;采用本法及惰气熔融热导法同时对样品进行分析,测定值基本一致,t检验的结果证明两种方法没有显著性差异。方法已应用于实际生产。     

火花源原子发射光谱分析结果稳定性研究

针对影响火花源原子发射光谱分析碳、磷、硫等元素稳定性的多种因素进行了初步探讨。通过试验,发现和证实了不稳定因素的规律,讨论了提高火花源原子发射光谱仪稳定性的最佳方案和改进措施,在生产上应用得到满意的结果。     

火花源原子发射光谱单次火花放电行为探讨

在火花源原子发射光谱中,光源的原子火花放电过程行为复杂,直接观测困难。为了研究原子在单次火花放电发光的行为,利用火花源原子发射光谱仪的时间解析功能和单次火花处理技术设计实验,获取不锈钢标准物质中铁、铝、硅、锰、磷、硫、碳等7个元素的原子在单次火花放电发光的光强随时间分布的时序曲线,通过对各个元素的单次火花光强随时间分布时序曲线的特征分析,得出了原子在单次火花激发过程中发光行为滞后于放电行为、不同元素的原子在同一激发条件下单次火花光强时序曲线的持续时间及发光的最高强度值的时间点存在差异的结论。这为降低火花源原子发射光谱仪的检出限、提高灵敏度以及避免元素间谱线干扰提供了新的途径,同时也为进一步研究火花放电过程中微观粒子的行为提供了新的途径。