Volatile Composition of Vernaccia di Oristano Sherry-Like Wine as Affected by Biological Ageing

Forty compounds were identified by gas chromatography and gas chromatography/mass spectrometry in the volatile fraction of Vernaccia di Oristano, an Italian sherry-like wine produced in Sardinia since the 11th century. The individual aromatic compounds were identified and quantified in the original wine, both after biological ageing by inoculation of the original wine with Saccharomyces cerevisiae var bayanus and S cerevisiae var prostoserdovii , and after ageing under sterile conditions. The effects of flor yeasts in terms of production or subtraction of flavour components are discussed.     

GC-MS与HPLC分析荔枝酒的苦味物质

利用GC-MS分析了荔枝酒中的主体化学成分,各个组分经过质谱图对照分析,鉴定出包括酯、脂肪酸、芳香烃、酮和多种醇类物质,同时利用HPLC分析了酒体中的多种氨基酸.这些物质中,一部分是皮和核中浸提出来的,一部分是通过发酵过程转化而来的,其可使酒体显得更加饱满、柔和.影响荔枝酒口感的主要为后苦味物质,本文对荔枝酒的苦味物质做了分析.     

黑莓起泡酒香气成分的GC/MS分析研究

为了解黑莓起泡酒中香气成分,利用液液萃取和固相微萃取2种方法对黑莓起泡酒的香气成分进行了提取,然后用GC/MS进行检测分析,共检测到香气成分55种。通过半定量发现,异戊醇、β-苯乙醇、异丁醇、乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、辛酸、癸酸、9-癸烯酸、己酸等构成黑莓起泡酒的特征香气成分,另外可能构成其特征香气成分的还有2,3-丁二醇、α-松油醇和里哪醇等。     

顶空-气质联用法分析红树莓果酒中挥发性成分

采用顶空-气质联用方法对发酵生产的红树莓果酒中的挥发性成分进行测定,利用NIST标准谱库检索对分离得到的化合物进行结构鉴定,应用相对峰面积法计算相对百分含量。研究结果表明,在发酵后的红树莓果酒中共分离并鉴定出44种化合物,其中含量最高的为2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇,并且随着发酵时期的延长,挥发物中的醇、酯、酸、酮类物质组分和含量都有所增加。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评价

对茶叶中草甘膦残留量的高效液相色谱．串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,加标回收试验和标准物质纯度引入的不确定度分量是影响草甘膦残留量测定不确定度的主要原因。当茶叶中草甘膦残留量为0．67mg／kg时,扩展不确定度为0．026mg／kg,测定结果表示为X=（0．67±0．026）mg／kg,k=2,P=95％。     

搅拌棒吸附萃取-气质联机分析(SBSE-GC/MS)在葡萄酒香气分析中的应用

采用搅拌棒吸附萃取(SBSE)与气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术,针对半干白葡萄酒香气成分提取中时间、温度、加盐量等进行了优化,结果表明,室温下搅拌萃取1h能够有效提取到香气成分,且加盐能明显增强萃取效果。此方法能够分析得到香气成分约90种,其中包括醇类13种、酸类12种、酯类31种、萜烯类21种,以及挥发性酚及酮类。采用优化的方法,葡萄酒中的多种组分能够得到有效的萃取及分离。     

Association Between Modification of Phenolic Profiling and Development of Wine Color during Alcohol Fermentation

To solve the problem of wine color instability in western China, different additives (the maceration enzymes Vinozym G and Ex‐color, yeasts VR5 and Red Star, and commercial tannins) were added during alcoholic fermentation of Syrah (Vitis vinifera L.). The phenolic profile and color characteristics of wine were examined using high performance liquid chromatography mass spectrometry and CIELAB, respectively. The results showed that the combination of the enzyme Ex‐color with the Red Star yeast eased the release of non‐anthocyanins from grape berries into wine, whereas the use of enzyme Vinozym G and VR5 yeast enhanced the concentration of anthocyanins and achieved a higher red hue (a* value) and a lower yellow hue (b* value) in the wine. The addition of commercial tannins greatly promoted the level of gallic acid in the wine and led to a relatively higher concentration of anthocyanins. Partial least‐squares regression analysis was used to find out the major phenolics, which were in close relation with color parameters; principal component analysis was used to evaluate the contribution of different winemaking techniques to wine color. The combination of these 2 analytic methods indicated that Vinozym G and VR5 yeast together with commercial tannins should be an appropriate combination to enhance the stability of wine color during alcohol fermentation, which was related to a significant increase in cyanidin‐3‐O‐(6‐O‐acetyl)‐glucoside, cyanidin‐3‐O‐(6‐O‐coumaryl)‐glucoside, trans‐peonidin‐3‐O‐(6‐O‐coumaryl)‐glucoside, trans‐malvidin‐3‐O‐(6‐O‐coumaryl)‐glucoside, and malvidin‐3‐O‐(6‐O‐acetyl)‐glucoside‐pyruvic acid, all of which played an important role in stabilizing wine color.     

黄酒挥发性风味物质的研究

利用现代先进的分析设备和仪器，对黄酒所含的挥发性风味成分进行系统的研究和分析。首先，采取固相微萃取技术来分析测定挥发性物质，这是一个分析简便有效、数据较为可靠的分析方法，可比较不同黄酒中的醇、酯等成分的构成，并对这些成分进行系统的分析。其次，根据黄酒中挥发性风味物质的含量与强度，提出黄酒醇酯比的概念和划分区间。     

保健酒挥发性风味物质的提取与鉴定

采用溶剂法和水蒸汽蒸馏法提取中国劲酒的挥发性风味物质,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其化学组分进行分离及鉴定。结果表明,共定性出30种化学成分,其中挥发性风味物质中的主要识别成分及部分功能性微量成分为:乙酸龙脑酯、丁香酚及其异构体、十八碳二烯酸以及二十二碳六烯酸(DHA);丁香酚及其异构体占挥发性成分的4.85%(以峰面积计);有机溶剂提取与水蒸汽蒸馏相结合法可快速提取劲酒中的挥发性风味物质。     

高效液相色谱-串联质谱法测定各生长期紫苏中酚类物质的含量

目的：建立一种简单、快速、准确的高效液相色谱-串联质谱法,同时分离与检测紫苏叶、茎和根中酚类化合物含量,探讨紫苏各部位酚类物质的累积规律,为确定紫苏各部位最佳采收时期提供依据。方法：对紫苏进行人工栽培,样品分期采集,采集后的样品经乙醇提取,采用高效液相色谱-串联质谱法进行分析,对影响色谱、质谱的重要参数进行优化,通过对照标准物质的保留时间及质谱分析,确定相应的化合物;通过标准曲线法定量,以其中13 种酚类化合物为主要参考指标,观察它们在各部位的动态含量变化。结果：鉴定出化合物：咖啡酸、咖啡酸-3-O-葡萄糖苷、迷迭香酸、迷迭香酸-3-O-葡萄糖苷、木犀草素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷酸、木犀草素-7-O-二葡萄糖苷酸、芹菜素、芹菜素-7-咖啡酰基葡萄糖苷、芹菜素-7-O-二葡萄糖苷、野黄岑素-7-O-二葡萄糖苷、迷迭香酸甲酯,以上化合物中酚酸及其糖苷化合物含量呈先降低,至结果期急剧上升达到最大,黄酮及其糖苷化合物含量则递增至结果期达到最大。其中鉴定出迷迭香酸和木犀草素-7-O-葡萄糖苷酸分别在结果期达到最大,含量分别为21.41 mg/g和19.89 mg/g,结果期叶部位总酚类含量达到最大,含量为47.50 mg/g。结论：通过对紫苏各个部位不同采收时期黄酮、黄酮糖基化、酚酸的动态变化、总含量变化和部位成分分布的研究,对紫苏酚类资源的利用提供参考依据。     

高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素

目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC—RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1～5．0μg／kg,检测低限为MC-LR 0．01μg／kg,MC—RR 0．02μg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。     

Simultaneous Determination of 15 Phenolic Constituents of Chinese Black Rice Wine by HPLC‐MS/MS with SPE

This study established a new method for quantitative and qualitative determination of certain components in black rice wine, a traditional Chinese brewed wine. Specifically, we combined solid‐phase extraction and high‐performance liquid chromatography (HPLC) with triple quadrupole mass spectrometry (MS/MS) to determine 8 phenolic acids, 3 flavonols, and 4 anthocyanins in black rice wine. First, we clean samples with OASIS HLB cartridges and optimized extraction parameters. Next, we performed separation on a SHIM‐PACK XR‐ODS column (I.D. 3.0 mm × 75 mm, 2.2 μm particle size) with a gradient elution of 50% aqueous acetonitrile (V/V) and water, both containing 0.2% formic acid. We used multiple‐reaction monitoring scanning for quantification, with switching electrospray ion source polarity between positive and negative modes in a single chromatographic run. We detected 15 phenolic compounds properly within 38 min under optimized conditions. Limits of detection ranged from 0.008 to 0.030 mg/L, and average recoveries ranged from 60.8 to 103.1% with relative standard deviation ≤8.6%. We validated the method and found it to be sensitive and reliable for quantifying phenolic compounds in rice wine matrices.     

辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法

为快速检测食品中的苏丹红1号，建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法。样品用乙腈提取，稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定，对HPLC-MS／MS的测定条件进行了研究和优化。回收率在90．5％～110．0％之间，多次测定的RSD在1．3％～7．2％之间，该方法的最低检出限低于10pg。该方法简便、快速、准确、灵敏，可以满足食品中苏丹红1号检测的需要。     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇-水提取,上清液稀释后,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈-氨水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~20 mg/L范围线性良好(r0.9990,检出限最低为0.022 mg/kg)。分别在样品中添加标准物质1、5、10 mg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为90.8%~95.8%,相对标准偏差为3.6%~9.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚果糖的检测要求。     

基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵

建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C₁₈液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1～0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R~2>0.999),平均加标回收率在83.04%～98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

液质法测定猪肉中八种糖皮质激素残留

建立猪肉中糖皮质激素多残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行研究,这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg。低、中、高3 种质量浓度加标回收率均为78%～101%;最低检出限为0.2～2μg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

HPLC-MS/MS法定量测定方便面中的丙烯酰胺

开发了方便面中的丙烯酰胺的测定方法。试样以C3-丙烯酰胺为内标,经水溶液振荡提取,采用HPLC-MS/MS方法,以多选择反应监测（MRM）模式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为10、30μg/kg,回收率为71·5%～119·5%,RSD为7·1%～8·1%。本方法定量准确、可靠,适用于测定方便面中的丙烯酰胺。      

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中蜀黍苷的含量

建立了高粱中蜀黍苷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(95∶5,v/v)提取,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应离子监测(MRM)方式检测,并采用外标法定量。结果表明,蜀黍苷在浓度10.1~202μg/L范围内时与其峰面积呈良好线性关系,相关系数不低于0.999,检出限为0.178μg/L,定量限为0.593μg/L,低、中、高3个不同水平的加标回收率分别为96.1%、97.9%、90.7%,重复性好,精密度高。所建立的方法具有前处理简单、准确性好、灵敏度高的特点,可用于高粱中蜀黍苷的定量分析。