双乙烯酮法合成乙酰丁内酯的研究

以双乙烯酮为原料催化合成乙酰乙酸甲酯,再与环氧乙烷在碱性条件下缩合反应合成乙酰丁内酯。考察了催化剂、碱/酸的种类等因素对产物收率的影响,优化了反应工艺。     

异丁腈合成2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶的研究

介绍了以异丁腈为原料 ,与氯化氢、氨气反应合成异丁脒盐酸盐 ,在水溶液中同乙酰乙酸甲酯反应合成 2 异丙基 4 甲基 6 羟基嘧啶的工艺路线 ,总收率达到 83% ,含量达到 98%以上。     

一种连续法生产乙酰乙酸甲酯的方法

正本发明涉及一种以双乙烯酮与甲醇为原料连续法合成乙酰乙酸甲酯方法,在原有的生产基础上通过增加方法流程,将原有的单釜改为6个反应釜串联连续滴加反应,调节各个反应釜的温度,利用各个反应釜间的溢流来控制反应进度,达到连续生产的目的。本发明实现了乙酰乙酸甲酯的连续生产,提高乙酰乙酸甲酯产率,强化了生产能力。     

由α-羰基烯酮式二硫代缩醛化合物合成中间体的方法

以乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯为原料 ,使用二硫化碳以及不同的卤代烃 ,合成了一系列α 羰基烯酮式二硫代缩醛化合物 ,再以这些化合物为底物与Reformatsky试剂反应 ,合成了两种重要的有机合成活性中间体     

固体碱催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯

以碳酸二甲酯(DMC)与丙酮为原料,在固体碱上合成乙酰乙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,以固体酸为催化剂时,无乙酰乙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的K/MgO对反应具有较好的催化性能。当以K/MgO为催化剂,在反应温度为240℃,反应时间5h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,原料摩尔比为n(丙酮)∶n(DMC)=1∶4时,丙酮的转化率和乙酰乙酸甲酯的选择性分别达到41.2%和50.3%。反应的主要副产物为丙酮自身缩合的产物(二丙酮醇、4-甲基-3-烯基-2-戊酮、4-甲基-4-烯基-2-戊酮)以及醚化产物(2-甲氧基丙烯)等。     

连续卡洛法生产法尼基丙酮工艺研究

以橙花叔醇和乙酰乙酸甲酯为原料,异丙醇铝为催化剂,经由carroll反应合成法尼基丙酮,考察三段五釜的Carroll反应新工艺。对变量因素进行了考察,连续化反应收率水平可以达到97%。此合成新工艺反应条件温和、生产时间短、工业应用前景好。     

合成法尼基丙酮的优化实验条件

以橙花叔醇和乙酰乙酸甲酯为原料,异丙醇铝为催化剂,采用改良的Carroll反应制得法尼基丙酮,并用气相色谱和红外光谱对其含量和结构进行了分析。探讨了合成过程中的各种因素对收率的影响,确定了合成标题化合物的最佳实验条件:反应温度为170℃,橙花叔醇、乙酰乙酸甲酯与催化剂异丙醇铝的物质的量比为1∶1.11∶0.02,保温温度178~180℃和保温时间为2.5h。选用此实验条件收率可达99.0%。     

固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

在固体超强酸的催化下以间苯二酚、乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料 ,合成了 7-羟基 -4-甲基香豆素。通过使用不同催化剂及改变各种实验条件 ,找到了合成标题化合物的最佳催化剂及适宜的反应条件     

二甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成研究

以二甲氧基乙酸甲酯和乙酸甲酯为主要原料，经甲醇钠催化，制备药物尼伐地平中间体二甲氧基乙酰乙酸甲酯。通过考察原料摩尔比、催化剂用量、加料温度、反应温度和反应时间等因素对收率的影响，得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酰乙酸甲酯的收率可达53．3％。     

硝苯地平的合成

硝苯地平是第一代1,4-二氢吡啶类钙离子拮抗剂,主要用于高血压和心绞痛的治疗。以甲醇为溶剂,以邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和碳酸氢铵为原料,进行三组分反应,一步法合成硝苯地平,产率为56.6%。