连续测定银电解液中游离硝酸及铜银

介绍了以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠滴定游离硝酸,然后在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中以EDTA络合滴定铜(Ⅱ),再用铁铵矾为指示剂,在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银。方法准确,操作简便。     

佛尔哈德法测银催化剂中银含量

采用佛尔哈德法测银催化剂中银含量.称0.5g左右的试样,用20mL(1+1)硝酸溶解样品,加1mL硫酸铁铵饱和溶液指示剂,用0.05mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定试样溶液,至溶液变为粉红色,激烈振荡30秒不褪色即为滴定终点.本实验测得试样银含量为16.84%,相对标准偏差为0.29%,加标回收率为99.5%～100.6%;采用Q/SY LYF0331-2003测得银含量为16.86%.该实验方法简便快捷,分析结果准确可靠,适用于银催化剂中银含量的测定.     

陶瓷原料中SiO_2的钼酸银沉淀法测定

通过实验,发现络合滴定用的指示剂——偶氮胂—Ⅲ,可用作本测定中的沉淀滴定指示剂。根据标准 AgNO_3溶液同 MoO_4~(2-)的定量反应,计算出以硅钼黄 Hg[Si(Mo_2O_7)_6]形式存在的MoO_4~(2-)量,再据以算出硅酸盐中 SiO_2的含量。     

碱性氧化液中氯离子及亚铁氰化钾之测定

1 氯离子的测定 1.1 直接滴定法 1.1.1 方法要点在硝酸介质中,采用硝酸铜分离亚铁氰化钾,然后以铬酸钾为指示剂直接用硝酸银滴定。1.1.2试剂硝酸:1:l 硝酸铜:5% 酚酞指示剂:1%,称取lg酚酞溶解于80m!乙醇中,溶解后以水     

磷矿中磷的测定方法初探

采用“以二甲酚橙为指示剂 ,用硝酸铋标准溶液直接滴定试液中的 PO43 -”的方法来测定磷矿中的磷     

磷矿中磷的测定方法初探

采用“以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铋标准溶液直接滴定试液中的PO3^3-的方法来测定磷矿中的磷。     

三氯化钛-次甲基蓝-硫酸铈容量法测定铅锑精矿中铁的含量

试样经硫酸、硝酸溶解,用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,在硫酸介质中,用次甲基蓝作还原指示剂,以三氯化钛还原Fe~(3+),用水中的溶解氧氧化过量三氯化钛。以二苯胺磺酸钠作指示剂,硫酸铈标准溶液滴定由蓝绿色变成亮紫色为终点。同时将滴定前加入(硫酸+磷酸)混合酸,改为在近终点时加入磷酸,以降低磷酸对铁的影响。     

芒硝中硫酸钠含量的快速测定

报道了用沉淀滴定法测定芒硝中硫酸钠的含量，在pH值为１－２的硝酸介质中，以80％的乙醇作溶剂，偶氮氯膦Ⅲ为指示剂，用氯化钡标准溶液进行滴定。本法测定结果与重量法结果很吻合，标准偏差和变异系数均小于0．2％,终点变色敏锐，具有快速、简便、准确等优点。     

利用硼氢化钠从含银废液中回收银

利用硼氢化钠从含银废液中回收银的新方法，首先用硝酸或氢氧化钠溶液将其废液的ｐＨ调至８．０左右；然后，在室温下加入硼氢化纳作为还原剂，搅拌反应４５～６０分钟，银的回收率为９６％（粉末状），纯度可达９９．９％。     

锗烟尘中锗的测定——碘酸钾容量法

文章采用硝酸-高氯酸-氢氟酸冒烟使锗烟尘中的大量碳、硫去除。试样经高锰酸钾-硝酸-磷酸溶样后,在盐酸-磷酸介质中蒸馏分离锗,使大部分干扰元素经蒸馏分离,以次亚磷酸钠还原四价锗为二价,以淀粉为指示剂,在20℃以下,用碘酸钾标准溶液滴定。该法滴定终点明显,准确率高。标准回收率为95.00%~108.00%,变异系数为0.73%~1.37%,适用于锗烟尘中锗的测定分析。     

氰化银钾生产新工艺

研究了以硝酸溶解金属银后，用氨水调节硝酸银溶液的ｐＨ值，不经硝酸银结晶，直接沉淀氰化银。缩短了工艺流程，实测结果证明氰化银沉淀完全，氰化银钾质量良好，能满足镀银行业对氰化银钾的技术要求。     

微波消解-EDTA滴定法测定红土镍矿中氧化镁含量

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿样品,加高氯酸冒烟除去硅和氟,采用六次甲基四胺-铜试剂消除共存离子干扰,在pH=10时,以铬黑T作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定钙和镁的合量;在pH=12时,以钙羧酸作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定钙的含量,用差减法求得镁的含量。氧化镁质量分数在5.0%~30.0%范围内,该方法加标回收率为99.4%~100.0%,重复性及再现性方程分别为r=0.005m+0.0899和R=0.0091m+0.3553。此方法适合于测定氧化镁含量在5.0%~30.0%的红土镍矿。     

配位滴定氧化钙指示剂的选择

配位滴定钙的指示剂中,以钙黄绿素灵敏度为最高,但色变欠佳。为了增加终点变色对比度,加入百里酚酞为衬色指示剂。百里酚酞在强碱溶液中为纯蓝色,使配位滴定钙终点呈现红紫色,终点指示不太理想。我们为此进行了试验。 1 指示剂终点对比 用EDTA在强碱溶液中络合滴定钙,对比了几种与钙黄绿素混合的双色或三色指示剂,见表1。     

蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量不确定度评定

对蒸馏-硝酸钍容量法测定冰晶石及氟化铝中氟含量的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型,评定各分量的不确定度,并计算蒸馏-硝酸钍容量法测定氟元素含量的扩展不确定度。实验原理：试样用无水碳酸钠熔融,经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后,以茜素磺酸钠和次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍标准溶液滴定测定样品中氟含量。评定结果表明,蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量结果的扩展不确定度为0.42％。     

溴酸钾滴定法测定金属砷中砷含量的改进

采用溴酸钾滴定法对金属砷中砷含量进行测定，试样用浓硫酸加热分解完全后，加水煮沸，趁热加入硝酸、尿素，甲基橙作为指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至溶液呈无色为终点，由消耗的溴酸钾标准溶液体积计算出砷量，减去相当于试样中锑量的砷量后得到净砷量。该分析方法简单、快速，结果精准可靠。     

盐卤中硫酸根含量的快速测定法

提出在稀硝酸性溶液介质中,加入乙醇,用偶氮氯膦Ⅲ作指示剂,采用氯化钡标准溶液直接滴定卤水中硫酸根含量的方法,误差小于0.3 g/L,且具有操作简单、分析速度快等特点。     

活性炭中氯离子含量的测定

选择适当的方法对试样进行处理，控制反应条件，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。     

消除CMP指示剂滴定氧化钙终点反色现象的试验研究

水泥化学分析中测定氧化钙用的钙黄绿素-甲基百里香酚兰-酚酞混合指示剂（简称CMP指示剂）是三种以1∶1∶0.2的质量比、再加一定量的105 ℃下烘干的硝酸钾共同研细而成的粉末状固体指示剂。应用成品指示剂，在滴定氧化钙的过程中，滴定终点反色较为严重，导致终点不好判断。针对这种现象，提出在成品CMP指示剂中加入少许无水乙醇进行二次研磨，并对此进行了试验，收到了良好的效果。     

应用技术

<正> 萤光素络合指示剂萤光素络合指示剂(Calcein)又名钙黄绿素,为测定钙、钡、锶、铜、锰等用的有效指示剂。用EDTA 作钙离子的络合滴定是一个快速的容量分析方法,这个方法的关键在于指示剂的选择。选用萤光素络合指示剂来滴定钙时终点明确,对于存在于水中钙和石灰石中钙的测定曾都能得到满意的结果。好多学者曾多次指出用这种指示剂滴定钙时,较经典指示剂紫脲酸铵为佳。R.蒲希比曾明确指出,紫脲酸铵用来滴定镍和铜是比较理想,在滴定钙时终点就难以辨认。铬黑T(Eriochrome Black T)可用来滴定钙、镁和锌等离子,如有铁、钴存在,可使指示剂蔽塞而     

锡的测定(络合滴定法)

一、方法要点试样以混酸(盐酸、硝酸、氯化钾溶液)溶解,使锡成K_2S_nCl_6复盐。过滤除去石墨,滤液收集在容量瓶中,吸取部分溶液,加入过量的EDTA,煮沸络合所有的金属离子,用六次甲基四胺调节酸度,使PH=5～6,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液滴定过量的EDTA。然后加入氟化胺夺取EDTA—S_n中的S_n,再用硝酸铅标准溶液滴定析出的EDTA,计算出锡的百分含量。