高通量密闭微波消解-ICP-MS测定食品中的锗含量

建立高通量密闭微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定食品中锗含量的检测方法。试验研究高通量密闭微波消解样品和高压密闭罐消解样品测试结果比对试验、锗的干扰试验、方法的检出限、精密度和准确度试验、加标回收试验,结果表明:方法检出限为:0.9 μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.1 %~17.8 %之间;相对误差(relative error,RE)为2.7 %~12.6 %之间;加标回收率在94.0 %~105 %之间,满足DD2005-03《区域生态地球化学调查评价样品分析技术要求》中的质量控制要求。对不同种类食品标准物质进行测定验证方法的准确度,测定结果与标准值相吻合。     

微波消解-ICP-MS法测定食品、水产品及 动物组织中33种金属元素

目的建立微波消解-ICP-MS测定食品中33种元素的检测方法,内标法定量。方法试样经硝酸-过氧化氢进行微波消解、赶酸、定容后利用ICP-MS进行分析测定。本方法选用7种元素作为内标,对分析信号的本底和基体效应具有很好的补偿作用。同时引入碰撞反应气He,可有效去除多原子离子的干扰。结果该方法对各元素的检出限为0.005~0.5μg/L,相对标准偏差RSD值在0.58%~4.96%之间,加标回收率在81.6%~109%之间,对有证生物成分标准物质扇贝粉样品的分析结果与所给的标准值相吻合。结论该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析食品样品中的多元素的可靠、高效的方法。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定三峡库区鲤鱼中4种重金属元素

建立鲤鱼中4种重金属元素的微波消解-火焰原子吸收测定的方法。利用微波消解处理鲤鱼样品,使用火焰原子吸收光谱方法测定鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr的含量。结果显示,鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr含量分别为0.361、0.153、5.860、1.273μg/g,除Cd以外,均在国家限量范围之内;方法检测线为0.01~0.12μg/g,精密度试验RSD为1.74%~4.56%,重复性试验RSD为2.89%~5.76%,加标回收率为94.1%~121.5%;与国标检测方法相比,该方法检测速度快、精密度高。因此,该测定方法操作简单、速度快,灵敏准确,可用于三峡库区鲤鱼中4种重金属元素的测定。     

ICP-OES法同时测定燕麦片中的钾、钠、钙、镁、铁、锌

通过对ICP-OES仪器条件的优化,采用3种不同消解方法,建立了燕麦片中钾、钠、钙、镁、铁、锌各元素的测定方法。试验结果表明,该方法中各元素的线性关系良好,相关系数均在0.999 9以上,其相对标准偏差为1.5%~3.3%,回收率为82.3%~109.4%。该方法操作便捷、准确度高、精密度好,与国标方法比较检测结果一致,无显著性差异,适用于燕麦片中矿物质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法测定大米粉中铅含量的探讨和比较

采用微波消解前处理方法，建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定大米粉中铅含量的方法，并进行比较分析。结果表明ICP-MS法和GFAAS法均能对大米粉中的铅元素进行很好的分析测定，校正曲线的相关系数均在0.999以上，线性关系良好；各方法铅元素检出限均小于国标方法要求的检出限，灵敏度较高；加标回收率范围在93.9%～103.2%之间，回收率良好；相对标准偏差RSD值均小于5.0%，精密度良好；大米粉标准物质测定值均在标示值范围内，准确度良好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中16种稀土元素的研究

文章采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对饲料中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验以及标准物质分析,建立了饲料中16种稀土元素含量的ICP-MS分析方法,各元素检出限均小于3ng·g-1、各元素的加标回收率在91.0%～104.5%之间,RSD在2.1%～6.3%。该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测的要求。应用于标准物质的比对试验,取得了令人满意的效果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定配合饲料中8种矿物元素(钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌)含量的方法。试验采用干灰化法对样品进行前处理,消解液用ICP-AES进行检测,并利用GB/T 13885—2003对其结果进行验证。结果表明：本法的线性相关系数高于0.999 0,检出限0.002~0.068 mg/L,相对标准偏差均小于4%（n=7）,其测定结果与国家标准方法测定结果的标准偏差为0.16%~3.86%,加标回收率为95%~105%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌基质中4种重金属

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测定食用菌基质中有害重金属砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)和镉(Cd)含量的方法。方法 采用硝酸和过氧化氢对食用菌基质样品进行微波消解, 消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 在线内标法定量, 采用国家标准物质土壤(GBW07427)和杨树叶(GBW07604)以及重复性试验, 并经过3个水平的加标回收试验进行验证。结果 测定的不同品种食用菌基质中的4种重金属元素的加标回收率在90.7%~105.3%之间, 相对标准偏差在0.88%~4.03%之间。结论 该方法稳定性好、灵敏度高、定量准确, 提高了检测效率, 适用于食用菌基质中As、Hg、Pb和Cd, 4种重金属快速、准确的定量分析。     

微波消解-ICP-MS法测定藻类植物中总碘

为建立藻类植物中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法,以硝酸为消解介质、铑做内标,优化仪器检测的条件,消除干扰,并进行方法检出限、精密度和方法准确性等试验。方法的检出限为3μg/kg,线性范围为0~25μg/L,相关系数r优于0.999。相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在96.0%~106.0%之间,藻类标准物质的测定结果与标实值一致。结果表明,建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于藻类制品中碘含量的测定。     

卷烟中锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了41个牌号烤烟型卷烟和雪茄烟样品烟丝中的锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量,并按照类型和价位对卷烟中这10种有害元素含量进行了统计分析。结果发现:①卷烟中锂和铜的含量较高,铊的含量很低,铬、镍、镉、铅、砷、硒和钼7种元素的平均含量为0.55～4.42μg/g;②雪茄烟中铬、镍、砷、钼、镉、铊和铅的含量一般高于烤烟型卷烟,而硒元素的含量则相反,但差别较小;烤烟型卷烟中锂和铜的含量与雪茄烟没有显著差异;③高档卷烟中的锂、镍、镉、铊和铬含量较低,而砷、铅的含量较高;不同价位卷烟的铜、硒和钼含量差异不显著。     

基于高压结合酶法制备的低敏虾制品体内体外致敏性检测的差异性分析

采用高压结合酶法处理凡纳滨对虾的虾蛋白、虾仁泥（虾肉）和虾仁,获得3 种低敏虾制品;采用酶联免疫吸附法检测3 种虾制品的过敏原性,采用全身性过敏反应（过敏性休克模型）及致敏离体回肠平滑肌收缩实验（Schultz-Dale反应）检测3 种低敏虾制品的致敏性,以分析体内与体外方法检测虾制品致敏性的差异性。结果显示：处理前的3 种原料过敏原性极高。经高压结合酶法处理的虾蛋白、虾肉和虾仁的过敏原性分别消减97.0%、94.1%和94.5%。而在动物实验中（以磷酸缓冲盐溶液为阴性对照,未处理虾蛋白为阳性对照,以豚鼠为受试对象）,未处理虾蛋白组的过敏反应发生率与死亡率均为100%,3 种低敏虾制品的过敏反应发生率也为100%,死亡率分别为16.7%（虾蛋白产物）、50%（虾肉产物）和83.3%（虾仁产物）。致敏的离体回肠受到3 种低敏虾制品攻击后,收缩力也明显增强,分别达到376.9%、766.2%和1 004.4%。上述结果表明,对高压结合酶法制备的低敏虾制品过敏原性的检测,体外检测与体内检测存在一定的差异性。     

1997 UK Total Diet Study dietary exposures to aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc

Concentrations of aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc were determined in samples from the 1997 UK Total Diet Study and used to estimate dietary exposures of the general UK population. Population average dietary exposures to aluminium (3.4mg/day), arsenic (0.065mg/day), cadmium (0.012mg/day), chromium (0.10mg/day), copper (1.2mg/day), mercury (0.003mg/day), nickel (0.13mg/day), tin (1.8mg/ day) and zinc (8.4mg/day) are similar to those from previous UK Total Diet Studies and are below the appropriate PTWIs, PMTDIs and TDIs. Dietary exposure of the UK population (0.026 mg/day) to lead is falling as a result of measures taken to reduce lead contamination of the environment and food and is well below the PTWI. There has been little change in UK estimates of selenium exposure since the 1994 Total Diet Study but current estimates (0.039mg/day) are lower than those derived from earlier Total Diet Studies.     

国际绿趋势 绿家居 绿家具—自然 健康 环保 单纯 可续 经济

“绿生活”就是健康可持续的友好生活态度及方式。在人类文明高度发展的今天,绿色的生活方式正在变得越来越随处可见,环保生活的标地也不仅仅是糙米和草鞋,而是在每一处生活必需品都不断发展环保的创意,通过可以循环再造的尖端物科和天然材料共同营造回归自然的健康、简约之美。     

风干肠贮藏过程中挥发性风味物质的变化及异味物质分析

利用动态顶空制样-热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合气味活度值（odor activity value,OAV）以及感官评价,对不同贮藏时间（0、7、14、21、35、49、77 d）的风干肠挥发性风味物质进行检测,分析贮藏过程中各类挥发性物质变化情况,并对造成异味的主要物质进行鉴别。结果表明：不同贮藏时间的样品中,分别检出挥发性风味物质59、56、63、58、73、68、71 种,主要为酯类物质;随着贮藏时间的延长,风干肠样品色泽变黑,失去光泽,异味逐渐增加,可接受度降低,其中有21、21、17 种风味活性物质分别与感官评价中色泽、风味、可接受度评分显著相关;经过OAV分析以及气相色谱-嗅闻鉴定,辛酸乙酯、1-辛烯-3-醇、正己醛、庚醛、正辛醛、壬醛、反,反-2,4-癸二烯醛可能是造成风干肠异味的主要物质。     

选择性修饰MCM-41固定化脂肪酶及其催化合成甾醇酯的应用

将南极假丝酵母脂肪酶B（Candida antarctica lipase B,CALB）与三亚油酸甘油三酯进行分子对接,得到CALB的活性中心组成,其氨基酸残基中游离ε-NH2分布在远离活性中心的位置上,—COOH有小部分分布在活性中心。针对CALB活性基团的分布特点将MCM-41修饰成具有醛基的G-MCM-41及具有氨基的NH2-MCM-41。当G-MCM-41与CALB固定时,醛基与ε-NH2结合,酶负载量为87.4 mg/g,活性为1 176 U/g,活性较高,当NH2-MCM-41与CALB固定时,氨基与—COOH结合,酶负载量为89.6 mg/g,活性为672 U/g,活性相对较低,结果证明了CALB分子氨基酸残基分布的结论。以一级大豆油和植物甾醇为底物,固定化脂肪酶催化酯交换反应,经响应面试验优化后酯交换率达到87.4%。     

化学改性对核桃谷蛋白结构表征及功能特性的影响

采用化学（酰基化与磷酸化）方法对核桃蛋白中占70%以上的谷蛋白进行改性处理。核桃谷蛋白经改性后酰化蛋白和磷酸化蛋白溶解度分别提升了3.61 倍和4.49 倍,持水性提升了1.97 倍和1.55 倍,持油性略有降低,乳化性及起泡性总体变化不大。由光谱学分析可知,蛋白的二级以及三级结构发生了一定的变化,因此导致了蛋白功能特性的改变,这也为核桃蛋白功能特性改变提供了相应的分析依据。     

固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油的迁移量

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油（saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH）迁移量的技术。结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均较好,为4.3%。相较于固相萃取-气相色谱法,全二维气相色谱法前处理更简单,检出限更低（1.0 mg/L）,回收率更高（94.4%～102.4%）。对17 批实际样品的检测表明,两种方法的定量结果的偏差为8.6%,全二维气相色谱法具有更广泛的适用性,可对个别固相萃取-气相色谱法不能检出的样品进行检测与定量。本研究针对食品接触材料检测的难点问题,研究并验证了新技术,为新标准的制定提供了方法学基础数据支撑。     

Mineral contents of some southern Italian wines. II. Determination of Li, Na, Mg, K, Ca, Co, As, Rb, Sr, Ag, Sb, Ba

Following our study of the mineral contents of some Southern Italian wines, this work reports on the detection of 12 elemental components. The elements were determined using ICP-AES, flame atomic emission or absorption spectroscopy. The values determined for Li, Na, Mg, K, Ca, Rb, Sr and Ba were within the usual ranges for wines (average values for these elements were: 0.010, 26.2; 94.4; 888; 94.0; 3.30, 0.82 and 0.11 mg/l respectively). All the wines contained low levels of As, the concentrations of which were always under 0.20 mg/l, the maximum level permitted by E.E.C. standards. The measuring of Co, Ag, and Sb led us to ascertain, in all the wines, concentrations lower than 0.01 mg/l for Co and Ag and below the instrumental detection level for Sb (0.06 mg/l). In a previous study wines from D.O.C. areas of Southern Italy were analysed by the technique of inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), for 14 minerals. This paper deals with further investigation of the mineral composition of the same wines for different metal constituents, analysed by ICP-AES, flame atomic emission, or atomic-absorption spectroscopy (two techniques). The first technique was applied to the detection of Co, As, Sr, Ag, Sb, and Ba. The alkaline metals Li, Na, K, and Rb were determined by flame atomic emission, a technique which possesses better detection limits for these elements. For Mg and Ca the atomic absorption methods were applied.