超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01¹0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在110 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在1³0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.0130 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.01¹0 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%⁹4.2%,相对标准偏差3.8%94.2%,相对标准偏差3.8%⁴.3%。在14.3%。在1³0 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%⁹5.7%,相对标准偏差4.8%95.7%,相对标准偏差4.8%⁶.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N>10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

鞋用胶中正己烷及其异构体的气相色谱-质谱法检测

以十一烷为内标物,利用GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)建立了鞋用胶中正己烷及其异构体含量的测定方法。研究结果表明:各标准样品在4³20μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数>0.999 0,平均加标回收率为90.65%320μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数>0.999 0,平均加标回收率为90.65%¹02.21%,相对标准偏差(RSD)为0.91%102.21%,相对标准偏差(RSD)为0.91%³.92%;该方法具有重现性好、灵敏度高等优点,在部分市售鞋用胶中进行验证试验时,所得结果令人满意。     

气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类和硝基苯类化合物

采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003～0.065μg/L和0.003～0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%～97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%～79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。     

气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测羊毛纤维中31种农药

建立羊毛纤维中31种农药残留同时检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。选用丙酮+正己烷为提取溶剂,采用改进的QuEChERS法为净化方法,用GC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)测定,内标法定量。在0.03¹5.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.0215.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.02¹.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%1.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%¹10.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%110.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%¹3.6%。该方法准确性和重复性好、灵敏度高、操作简便,适用于羊毛纤维中多种农药残留的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量

建立气相色谱-质谱（GC-MS）法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法：采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8μm）,质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果：乙氧基喹啉在0～0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r²≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007～0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%～92.27%,相对标准偏差为2.71%～8.01%。     

GC-MS法测定聚乙烯塑料袋中的邻苯二甲酸酯

建立了一种检测聚乙烯(PE)塑料袋中邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质残留含量的方法。以正己烷为萃取溶剂,利用超声萃取法对样品中的PAEs进行了提取,随后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其进行了定性、定量的检测。结果表明:利用该方法所得样品中PAEs的加标(16种PAEs混标)回收率分别在80.06%¹28.47%之间,检出限在0.057 5128.47%之间,检出限在0.057 5⁰.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%0.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%¹0.88%之间。该方法操作简便,重现性好。     

气相色谱-质谱法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量

建立气相色谱-质谱（GC-MS）法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法：采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8μm）,质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果：乙氧基喹啉在0～0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r²≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007～0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%～92.27%,相对标准偏差为2.71%～8.01%。     

气相色谱法检测淀粉微球中的氯丙醇残留量

采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.1⁰.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%¹04.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。     

GC-MS法检测定大米中马拉硫磷残留

建立一种准确、快速的测定大米中农药马拉硫磷残留的方法。经丙酮溶液提取,用石墨化碳黑小柱和氟罗里硅柱双柱结合净化,氮吹浓缩,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测。马拉硫磷标准质量浓度在0.1～1.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。添加质量分数为0.1～1.0mg/kg时,回收率在91.8%～119.5%,相对标准偏差(RSD)在3.1%～8.5%,定量检出限达0.05 mg/kg。新建的GC-MS法操作简单、净化效果好、灵敏度高、检测效果良好。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定 硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明：采用丙酮配置双酚A质量浓度为10～1 000μg·L^-1的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.3 mg·kg^-1,0.5,1和5mg·kg^-1三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%～105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水果、蔬菜中的氯丹

建立一种简单、灵敏的用于测定水果、蔬菜中氯丹残留量的气相色谱检测方法.样品用乙腈提取,经Florisil(弗罗里硅土)SPE小柱净化,由配有ECD检测器的气相色谱(GC-ECD)进行测定.该方法对水果、蔬菜中氯丹检出限为0.0002 mg/kg,工作曲线在0.001～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系.在该线性范围内,苹果、柿子、西红柿和鲜笋中回收率为82.6％ ～93.1％.     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中丁草胺的残留量

大米、糙米、玉米、大麦、小麦试样用正己烷提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量.添加水平在0.01～0.50 mg/kg时,回收率范围为80.6%～98.5%;相对标准偏差为8.6%～15.5%;测定低限为0.010 mg/kg.     

气相色谱-质谱法快速测定葡萄中克百威残留量

建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定葡萄中克百威残留量的方法。样品采用液液提取,层析柱净化,气质联用仪进行分析。该方法选择性好,灵敏度高。克百威线性范围为0.02~0.5 mg/L,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率在83.8%~90.2%之间,相对标准偏差为2.30%~4.16%。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

烯酰吗啉在大葱中的残留消解动态

采用气相色谱质谱法测定了烯酰吗啉在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.结果表明:方法在0.01～0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为96.2%～105.7%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,烯酰吗啉最小检出量为0.02 ng,最低检测质量分数为0.002 mg/kg.烯酰吗啉在大葱中消解较快,半衰期为3.5 d,药后14 d消解95%以上.50%烯酰吗啉可湿性粉剂按推荐剂量(300 g a.i./hm2)和加倍剂量(600 g a.i./hm2)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14、21 d烯酰吗啉在大葱中残留量为0.0094～0.681 mg/kg,低于日本规定的最大允许残留量(MRL).     

柑橘中除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989～0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%～104.3%之间,相对标准偏差在3.2%～14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。     

酱油和水解植物蛋白中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的检测

研究了酱油和水解植物蛋白中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的快速检测方法,采用CHROMABOND XTR硅藻土固相萃取柱柱上液液萃取净化,七氟丁酰咪唑衍生,GC-MS同位素内标法检测,检测低限为0.005mg/kg,回收率为81.3%～96.2%,变异系数4.35%～6.62%。     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法。[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-608。[结果]在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~2.0 mg/kg时,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的添加回收率分别为90%~105%和80%~94%,相对标准偏差分别为1.1%~3.1%和0.6%~2.6%。该方法的最小检出量(LOD)均为0.05 ng,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。