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1.
1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯是杀螨剂吡螨胺的重要中间体.探讨了Knorr环合法制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯的工艺;合成丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5℃以下时,反应收率和中间体含量分别达到90%和95%以上.制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和甲基肼与丙酰丙酮酸乙酯的摩尔比进行了优化试验,发现在0℃以下,摩尔比在1:1.2以上时,目标产物的含量和收率达到95%和85%以上.产品结构经MS,1HNMR,IR表征. 相似文献
2.
3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(V)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),Ⅱ经三溴氧磷溴代制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基... 相似文献
3.
以钌/炭为催化剂,在氢氧化钠水溶液介质中,4-甲基苯甲酸(4-MPA)催化加氢制备4-甲基环己基甲酸(4-MHA).实验条件下,无脱羧副反应产生,4-甲基环己基甲酸的选择性为100%.碱液种类对转化率有一定影响,与氢氧化钠水溶液相比,氢氧化钾水溶液具有较高的转化率;碱液浓度对转化率有较大影响,当n(氢氧化钠):n(4-甲基苯甲酸)大于等于1.25时,转化率达到最大值,120℃,2 MPa条件下,反应95 min后,4-甲基苯甲酸转化率为97.82%.反应速率随载体比表面积的增大而增大. 相似文献
4.
研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素:投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点:141-142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景. 相似文献
5.
以偏三甲苯为原料,HCl—H2O2—CH3COOH为催化活化体系,一步法合成1-氯-2,4,5-三甲基苯,通过正交实验,考察了影响反应的各种因素,确定了反应的最佳条件:温度为60℃,H2O2与偏三甲苯(TMB)的摩尔比为4.5,HCl与TMB的摩尔比为4:1,进料完全后反应时间为2h,在此条件下反应的原料转化率为98.4%,产品收率为82.8%,纯度为99%。 相似文献
6.
周晓霞 《吉林化工学院学报》2009,26(1):31-33
以四种不同的酮类化合物及草酸二乙酯为原料,设计合成了四种3(5)-取代-1H-吡唑甲酸化合物,通过IR及^1H NMR对所合成的化合物结构进行了表征.化合物3a与金属铜离子配位,得到一个双核铜配合物晶体,该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=7.082(8)A,b=9.156(10)A,c=25.86(3)A,a=97.088(19)°,β=92.024(18)°,γ=112.649(13)°,V=1529(3)A3,Z=4,Dc=1.597g/cm^3,配合物的晶体结构进一步确证了所合成化合物结构的准确性. 相似文献
7.
以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%。并通过IR,^1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。 相似文献
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以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1 H NMR对目标化合物的结构进行了表征. 相似文献
9.
以1-Boc-哌嗪(a)和乙酰乙酸乙酯(b)为起始原料,仅用甲苯作溶剂,按n(a)∶n(b)=1.0∶1.0投料,加热至110℃反应9 h生成N-Boc乙酰乙酰基哌嗪(c),中间体c的甲苯溶液无需经过复杂处理与劳森试剂(LR)在50~55℃条件下反应4 h,碱性条件下再与苯肼在65~70℃反应6 h制得5-(4-叔丁氧羰基哌嗪-1-基)-3-甲基-1-苯基吡唑(d),最后,经盐酸脱保护制得1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪,总收率为40.4%,质量分数为97.8%.采用FTIR,LC-MS及1H NMR对产物进行了表征. 相似文献
10.
研究了用溴化氢溶液与乙酸乙烯酯反应生成1-溴乙基乙酸酯的合成工艺,考察了物料配比、反应时间、反应温度、萃取剂等对反应的影响,得出了1-溴乙基乙酸酯的最佳合成条件。当反应温度0~10°C,溴化氢和乙酸乙烯酯配比为1.2:1,反应时间1 h,用二氯甲烷作萃取剂时反应收率最高。产品经红外和质谱确定,气相色谱分析产品纯度达99.7%。 相似文献
11.
以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经亲核取代反应、亚胺水解反应和脱羧反应制得2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐.在优化条件下,反应总收率76.6%(以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶计),质量分数为99.0%,产品及重要中间体结构经1 H-NMR,MS表征确认.该工艺操作简单,条件温和,收率高,合适工业化生产. 相似文献
12.
以对氯苯甲醛和频哪酮为原料,经缩合、氢化合成4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮.工艺选择了强碱性离子交换树脂为碱性催化剂以及采用CO2中和体系中的碱性物质,使4,4-二甲基-1-(4-对氯苯基)-1-戊烯-3-酮的收率达到98.3%,纯度达到97.4%;氢化反应中通过调节反应体系的pH值及使用添加剂如N,N-二甲基甲酰胺可减少副产物脱氯产物的产生,提高了目标产物的含量和收率,分别达到了98.7%,收率达到98%以上.该工艺各项经济技术指标均超过文献水平. 相似文献
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15.
以氯代特戊酰氯为起始原料,与羟胺反应,直接得到3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺.在酰化反应中通过降低反应温度来抑制羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率可达91.4 %,同时对反应进行工艺条件优化:酰氯与盐酸羟胺的摩尔比1:1.3,氢氧化钠质量分数为30 %,pH 7.0~8.0反应温度为0 ℃,反应时间3 h,并对产品结构进行1H-NMR, IR, MS确定. 相似文献
16.
以4-氯苯甲醛、丙二酸为起始原料,以氨气为氨化剂在高压釜内反应得目标产物3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸.研究了工艺条件对反应的影响.其适宜的合成工艺条件:在反应温度95℃,氨气压力控制在0.6~0.8MPa下,选用乙醇为溶剂,哌啶为催化剂,催化剂用量为5%(质量分数),4-氯苯甲醛和丙二酸的物质的量比为1∶1.4,反应10h,收率可达79.4%,产品熔点为222.5~222.7℃.该方法以氨气为氮化剂不仅原料成本比乙酸铵低,而且产品纯度也更高,更容易实现大规模工业化生产. 相似文献
17.
《青岛科技大学学报(自然科学版)》2017,(Z1)
以半胱氨盐酸盐为原料,与三种有机酸和含取代基的吡啶杂环化合物反应,进而设计合成了3种未见报道的N-3-氯-5-三氟甲基吡啶基酰胺类化合物,利用~1 H NMR对产品进行了结构表征。通过在氟吡菌酰胺(Fluopyram)基础上引入康宽(Coragen)、硫原子等基团以提高此类化合物的杀虫杀菌活性。生物测定结果表明目标化合物杀虫杀菌效果良好。 相似文献
18.
以对氯苯甘氨酸为原料,在催化剂的作用下生成4—(对—氯苯基)—2—三氟甲基—3嗯唑—5酮,再在三乙胺的催化下生成2—(对—氯苯基)—5—三氟甲基吡咯—3—腈,收率为86.1%,纯度达97%以上。操作简便,反应条件比较温和,对环境的污染较小,适合于工业化生产。 相似文献
19.
以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,合成了9种查尔酮衍生物,生成物再与苯肼反应合成了相应的吡唑啉衍生物.经红外光谱和核磁共振氢谱的测定确定了其结构. 相似文献
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