高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质

该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究。以乙醇∶水＝70∶30（V∶V）作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈（62:38,V:V）为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）分离。结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20～100 μg/mL质量浓度范围线性关系良好（R12 = 0.999 8,R22 = 0.999 9）,检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%～104%和86%～103%,相对标准偏差RSD＜5%。该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测。     

湖南名菜辣味特征及相关味型分析

以《中国名菜谱·湖南风味》为统计参考,量化分析湖南名菜的辣味特征。同时,基于对湖南省代表性食谱中含辣食品的构成以及湖南省辣味食品人均消费情况的参考分析,综合归纳出湖南名菜辣味的整体特征。采用高效液相色谱法分析测定各调味料中辣椒素、二氢辣椒素的含量,并结合辣度计算和菜谱计重原则,统计出湖南各类名菜的辣度特征。研究表明:辣椒素类物质在所有添加含辣椒素类物质的菜肴中的平均辣度为1.474°,辣椒素类物质在所有菜肴中的平均辣度为0.264°。在湖南辣味菜肴中,"酸辣"味型所占比例最大。     

浙江菜品中辣椒素类物质检测及辣味特征分析

目的:通过对GB/T 21266-2007中辣椒素和二氢辣椒素检测的色谱条件的优化,建立快速有效的测定菜点中主要辣味成分的方法。以实地采样的浙江绍兴、杭州、宁波、温州四地的代表菜品为实验对象,测定各地菜品中辣味成分的含量,从而分析浙江地区食品的辣味特征。方法:超声波辅助甲醇-四氢呋喃(1∶1)提取样品中的辣椒素、二氢辣椒素,然后采用高效液相色谱法测定辣味物质含量。结果:确定色谱流动相为甲醇∶水(70∶30),流速为0.8 m L/min,检测波长为280 nm。辣椒素的回归方程为Y=6636.7X+1221,相关系数R2=0.9999。二氢辣椒素的回归方程为Y=6338.9X-3758,相关系数R2=0.9999。浙江100道菜品中使用辣椒及其制品的菜肴所占比例为13%,浙江菜品整体辣度为0.143。结论:该方法快速准确可靠,可用于浙江菜品辣椒素、二氢辣椒素的含量测定。浙江菜品整体辣度很弱。     

高效液相色谱法测定豆瓣中辣椒素类物质含量

豆瓣是以蚕豆和辣椒作为主要原料生产的一种调味品,是西南地区尤其是四川地区的一种传统发酵食品。为了测定豆瓣中的辣味物质(辣椒素及二氢辣椒素),建立了高效液相色谱快速检测方法:色谱柱为C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇和水(V/V,75∶25),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长280nm。辣椒素类物质的提取采用超声波辅助提取。结果表明:豆瓣样品中辣椒素含量在0.0161～0.0624g/kg之间,二氢辣椒素的含量在0.0142～0.0357g/kg之间,斯科维尔指数在519～1671SHU之间。     

辣椒素类物质辣味的研究进展

辣椒素类物质是一类带有香草基团和中长链脂肪酰胺结构的生物碱,其中辣椒素和二氢辣椒素辣度最高。部分辣椒素类物质可激活相关受体,引起痛觉与热觉神经信号的传导,使人感到辣味。斯科维尔指数法是评价辣度最常见的方法,但评价结果仅与辣味物质的含量有关,无法真正反映样品的辣度,而时间-强度法可获得多个与辣度相关的定量指标,具有更高的参考价值。除增加辣椒素类物质的含量外,使用水基分散系、提高体系温度、增感作用的产生甚至其他感觉刺激均可显著提升辣椒素类物质辣味感知强度,在感官评价中应当特别注意。综上,本文总结辣椒素类物质的结构、分布,辣味呈现机制、评价方法以及影响辣味感知的因素等方面,以期为食品辣味强度预测和辣味食品的开发提供参考。     

辣味食品辣度量化分级技术研究

本文针对贵阳地区消费人群对辣味食品辣度的感官评价进行了调查,定量分析了不同辣度辣味食品中辣椒碱的含量,依据感官辣度和辣味食品中辣椒碱的含量,对辣味食品的辣度进行了量化,并分为4级:1级(微辣;辣椒碱含量<0.30%)、2级(中辣;辣椒碱含量0.30%～0.50%)、3级(辣;辣椒碱含量0.50%～0.70%)、4级(很辣;辣椒碱含量>0.80%)。在考虑辣椒原料综合利用的基础上,设计了定量添加辣椒精以生产不同辣度辣味食品的工艺路线。     

三系培育新品种朝天椒的农艺性状与品质特性研究

为新品种朝天椒的开发利用提供理论依据,以编号为1~5的5份不同杂交组合的三系培育新品种朝天椒种质资源为受试材料,采用综合方法分析了其农艺性状和以辣椒素含量和挥发性物质为主的品质特性。结果表明,5种朝天椒的农艺性状存在较大差异,其果长为6.7~9.3 cm,果重2.40~6.26 g,种子数比15.3~28.1个/g,果肉比71.10%~83.93%。5种朝天椒均具有较高的营养价值,但其营养品质有所不同。其中,1号朝天椒的碳水化合物、粗脂肪和灰分含量最高,2号朝天椒的水分含量最高,3号朝天椒的维生素C含量最高,5号朝天椒的蛋白质含量最高。5种朝天椒的辣椒素含量较高且具有较高的辣度,其中5号朝天椒的辣椒素类物质含量最高（1.128 g/kg）,斯科维尔指数为17399 SHU,辣度为116;2号朝天椒的辣椒素类物质含量最低（0.464 g/kg）,斯科维尔指数为7157 SHU,辣度为48。5种朝天椒中共检出100种挥发性物质,其中烯烃类物质的相对含量最高（39.20%~61.73%）,其共同的呈香物质主要为烯烃类、酯类和醇类,但该3类物质的种类与相对含量存在较大差异。Pearson相关性分析结果显示,新品种朝天椒的辣度与其果重和果肉比呈极显著负相关（P<0.01）,与其种子数比呈极显著正相关（P<0.01）。综合分析认为,5种新品种朝天椒均具有较高的辣度和营养价值、良好的色泽和香气,均是加工干椒的适宜品种,尤其是5号,且2号、3号和4号朝天椒还可鲜食、泡制、腌制或发酵。     

反相高效液相色谱法测定辣椒中4种辣椒碱类成分的含量

目的：建立同时测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素 4 种辣椒碱类成分的反相高效液相色谱方法,并对30个辣椒品种中辣椒碱含量进行比较。方法：采用Nucleosil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;流速1.0mL/min;检测波长280nm。结果：辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素的线性关系良好,范围均为1.0～160.0μg/mL,相关系数在0.9965～0.9993之间,精密度、稳定性实验的相对标准偏差均低于2.7%,加标回收率介于97%～99%。辣椒碱在不同辣椒品种中含量差异显著。结论：对30个样品测定结果稳定,重现性好。当辣椒素和二氢辣椒素含量大于0.1%时,辣椒有明显的辣感。     

高效液相色谱法测定火锅底料中辣椒素类物质

为了测定火锅底料中的辣味物质(辣椒素及二氢辣椒素),建立了高效液相色谱快速检测方法:色谱柱为C18InertSustain(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(V/V,65∶35),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280nm。辣椒素类物质的提取采用超声波辅助提取。结果表明:火锅底料中的辣椒素类物质含量在0.256~0.816g/kg之间,斯科维尔系数在3948~12583SHU。     

唾液流率与辣味强度分级的相关性分析及模型建立

本研究旨在通过测定受试者食用不同浓度的辣椒碱溶液后的唾液流速,探讨辣度与唾液流速的相关性,建立快速测定食品辣度的方法。以人食辣后引起唾液分泌增加的生理变化作为辣味强度的影响指标,通过受试人员的唾液分泌量计算不同辣味强度下的唾液流率,对辣味强度和唾液流率之间的关系进行拟合,基于拟合模型,构建快速、准确标定辣度的唾液流率分级体系,并用感官评定法验证模型定级结果。结果表明:辣味强度显著影响唾液流率（P<0.05）,可以通过唾液流率对辣度进行准确快速的分级。根据唾液流率范围,将辣度分成了5级:1级微辣[斯科维尔指数（SHU）10~500（含）]:唾液流率（g/min）0.496 ~1.395（含）;2级轻辣[SHU500~1000（含）]:唾液流率（g/min）1.395~2.153（含）;3级中辣[SHU1000~1500（含）]:唾液流率（g/min）2.153~2.749（含）;4级重辣[SHU1500~3000（含）]:唾液流率（g/min）2.749~3.569（含）;5级猛辣（SHU>3000）:唾液流率（g/min）>3.569。通过收集5~10人食辣后唾液分泌量,结合辣味强度与唾液流率之间的数量关系即可快速对测试者所尝食物辣度进行定级;唾液流率辣度定级结果与感官评定结果处于同一辣味量度等级,能反映出人食辣后的真实辣度感受。     

太白贝母与暗紫贝母中4 种生物碱的含量比较

采用高效液相色谱法对不同商品名称太白贝母与暗紫贝母中贝母辛、西贝母碱苷、贝母素甲、贝母素乙4 种生物碱进行测定与分析,为制订质量标准和合理应用提供科学依据。结果表明,由不同品种及同一品种不同商品名称的太白贝母和暗紫贝母中总生物碱提取液的谱图显示,其主要色谱峰基本相似,但相对丰度存在明显差异。太白贝母中贝母辛、西贝母碱苷、贝母素甲和贝母素乙的含量分别为0.153 6～0.231 0、0.060 2～0.140 8、0.029 5～0.044 7、0.006 7～0.019 1mg/kg;暗紫贝母中贝母辛、西贝母碱苷和贝母素甲含量分别为0.021 5～0.024 1、0.058 7～0.074 4、0.065 8～0.0814 mg/kg,贝母素乙未检出。同时,太白贝母中贝母辛、西贝母碱苷、贝母素甲和贝母素乙成分呈现出随着生长年限（花生大贝、花生小贝＞大尖、中尖、小尖＞松尖）增加而含量降低的变化趋势,所测太白贝母样品中生物碱的含量略高于暗紫贝母,具有化学等同性。     

“郫县豆瓣”色价和辣度的分析

以某品牌特、一、二级“郫县豆瓣”为样本,分别选择索氏提取、丙酮超声波提取以及乙酸乙酯超声波提取其中的辣椒红色素,通过分光光度法检测其吸光度,对比分析色价差异;采用高效液相色谱法测定其中辣椒素和二氢辣椒素的含量,采用国际通用的斯科维尔指数和辣度来表示“郫县豆瓣”的辣味程度。结果表明：丙酮超声波提取法提取效果最好,可用于“郫县豆瓣”的色价测定,各等级“郫县豆瓣”的色价均高于0.4,随着等级的降低而减小,但各等级间差异不显著;超声波提取、高效液相色谱法测得某品牌特级“郫县豆瓣”的辣度为23～28;一级为14～21;二级为13～15。     

高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量

建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测方法。试样中目标组分采用纯水提取,三氯化铁络合,PXA混合阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱检测,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的络合物质量浓度在1.0～100.0 μg/mL范围内时,线性关系良好,其相关系数为0.999 95,检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.31 mg/kg,添加量在0.03～0.3 g/kg范围内,平均加标回收率为99.09%～103.95%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。该方法准确度高、重复性好,适合腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测。     

凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并（a）芘

建立简便、准确的食用植物油中苯并（a）芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并（a）芘在0.21～52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%～103.5%之间,相对标准偏差（n=6）在2.98%～4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并（a）芘的测定：反相高效液相色谱法》方法测定苯并（a）芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并（a）芘时效率提高。     

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（8∶92,v/v）;流速：1 mL/min;检测波长：240 nm。结果表明：方法线性范围为0.1～10 mg/L,检出限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在0.5～50 μg/g的添加范围内回收率为82.2%～88.0%。实际样品分析结果显示,松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14.52 μg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼中孔雀石绿（malachite green,MG）、隐性孔雀石绿（leuco malachite green,LMG）、结晶紫（crystal violet,CV）、隐性结晶紫（leuco crystal violet,LCV）4 种物质残留。样品加入内标物D5-MG、D6-LMG、D5-CV、D6-LCV,经乙腈提取、离心、过中性氧化铝柱,氮气吹至近干,50%乙腈溶液定容,上机测定。MG和LMG线性范围为1～50 ng/mL,CV和LCV线性范围为1～100 ng/mL。4 种物质的检出限均为0.05 μg/kg,定量限均为0.15 μg/kg。在50、100、200 ng/mL 3 个添加水平下,回收率在87.80%～110.82%之间,相对标准偏差均小于等于4.32%（n=6）。该方法灵敏、准确、可靠,可以同时测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

HPLC-PDA法测定明日叶不同部位中的4-羟基德里辛和黄色当归醇含量

采用高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器法测定明日叶根、茎和叶中4 - 羟基德里辛（4-hydroxyderricin,4-HD）和黄色当归醇（xanthoangelol,XAG）的含量。样品分析选用Halo C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,流动相为0.1%甲酸（A）-甲醇（B）溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为370 nm,柱温为40 ℃。4-HD、XAG在0.945～18.900、1.048～20.960 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,样品含量的相对标准偏差分别为3.13%、2.52%,方法的重复性好,平均回收率分别为103.70%、103.05%。经检测明日叶中4-HD的分布规律为：茎（149.16 μg/g）＞根（122.42 μg/g）＞叶（1.24 μg/g）;XAG的分布规律为：根（144.28 μg/g）＞茎（75.17 μg/g）＞叶（1.21 μg/g）。4-HD和XAG在根和茎中的分布显著高于其在叶中的分布。