脉冲偏压占空比对TiN/TiAlN多层薄膜微观结构和硬度的影响

目的研究脉冲偏压占空比对TiN/TiAlN多层薄膜微观结构和硬度的影响规律。方法利用脉冲偏压电弧离子镀的方法,改变脉冲偏压占空比,在M2高速钢表面制备5种TiN/TiAlN多层薄膜,对比研究了薄膜的微观结构、元素成分、相结构和硬度的变化规律。结果 TiN/TiAlN多层薄膜表面出现了电弧离子镀制备薄膜的典型生长形貌,随着脉冲偏压占空比的增加,薄膜表面的大颗粒数目明显减少。此外,脉冲偏压占空比的增加还引起多层薄膜中Al/Ti原子比的降低。结论 TiN/TiAlN多层薄膜主要以(111)晶面择优取向生长,此外还含有(311),(222)和(200)晶相结构。5种多层薄膜的纳米硬度均在33GPa以上,当脉冲偏压占空比为20%时,可实现超硬薄膜的制备。     

放置方向和沉积时间对 Ti 大颗粒分布状态的影响

目的研究基体表面和靶表面不同放置方向以及沉积时间对Ti大颗粒形貌和分布规律的影响。方法利用电弧离子镀方法在基体上制备TiN薄膜,采用扫描电子显微镜观察TiN薄膜的表面形貌,利用ImageJ图像软件对TiN薄膜表面中Ti大颗粒的数目和尺寸进行分析。结果靶基间距保持25 cm,当基体表面与靶表面垂直放置时,薄膜表面的大颗粒数目和所占面积比比平行放置时要少,同时出现了典型的长条状大颗粒;随着沉积时间从5 min增加到50 min,大颗粒数目和所占面积比出现先减小后增加的趋势。结论选择基体表面与靶表面垂直放置,沉积时间为30~40 min时,薄膜的沉积厚度和减少大颗粒缺陷可以兼顾。     

脉冲偏压占空比对TiSiN薄膜结构和性能的影响

采用电弧离子镀方法,通过改变脉冲偏压占空比在M2高速钢和单晶硅片基体上沉积TiSiN薄膜,研究脉冲偏压占空比对TiSiN薄膜形貌结构、元素成分、相结构、纳米硬度和耐蚀性能的影响。脉冲偏压占空比为30%时,TiSiN薄膜表面的大颗粒数目达到最大值832个,占空比为60%时,大颗粒数目减小到451个;脉冲偏压占空比从20%增加到50%,Si试样表面的膜层厚度从390.8 nm增加到2.339 μm;占空比为30%时,Si在薄膜中的含量最高为13.88at%,(220)晶面为择优取向,晶粒尺寸达到最小值5.05 nm,硬度达到28.34 GPa,自腐蚀电流密度达到最小0.5306 μA/cm²;占空比为40%时,(111)晶面为择优取向,Si的含量降低到最小值0.46at%;占空比为50%时,(111)晶面的晶粒尺寸达到13.22 nm,硬度达到最大值42.08 GPa,自腐蚀电位达到最高值-0.324 V(vs SCE)。40%以上的占空比可以减少大颗粒缺陷数量,降低TiSiN薄膜中的Si含量,改变TiSiN薄膜晶粒生长的择优取向,提高薄膜的硬度和耐蚀性能。     

脉冲偏压对复合离子镀(Ti,Cu)N 薄膜结构与性能的影响

目的 (Ti,Cu)N薄膜是一种新型的硬质涂层材料,关于其结构和性能的研究报道还较少。研究脉冲偏压对(Ti,Cu)N薄膜结构与性能的影响规律,以丰富该研究领域的成果。方法将多弧离子镀和磁控溅射离子镀相结合构成复合离子镀技术,采用该技术在不同脉冲偏压下于高速钢基体表面制备(Ti,Cu)N薄膜。分析薄膜的微观结构,测定沉积速率及薄膜显微硬度,通过摩擦磨损实验测定薄膜的摩擦系数。结果在不同偏压下获得的(Ti,Cu)N薄膜均呈晶态,具有(200)晶面择优取向,当脉冲偏压为-300 V时,薄膜的择优程度最明显。随着脉冲偏压的增加,薄膜表面大颗粒数量减少且尺寸变小,表面质量提高;沉积速率呈现先增大、后减小的趋势,在脉冲偏压为-400 V时最大,达到25.04 nm/min;薄膜硬度也呈现先增大、后减小的趋势,在脉冲偏压为-300 V时达到最大值1571.4HV。结论脉冲偏压对复合离子镀(Ti,Cu)N薄膜的表面形貌、择优取向、沉积速率和硬度均有影响。     

脉冲偏压对TiAlCN薄膜结构与力学性能的影响

利用多弧离子镀-磁控溅射复合技术通过改变脉冲偏压在Si片与SS304基体表面制备了TiAlCN薄膜,研究了不同脉冲偏压对薄膜结构和力学性能的影响。薄膜成分、表面形貌、相结构及力学性能分别利用能量弥散X射线谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和纳米压痕仪等设备进行表征。结果表明,随着脉冲负偏压的增加,薄膜中Ti元素的含量先减小后增大,而Al元素有相反的变化趋势。适当增大脉冲偏压,薄膜表面颗粒、凹坑等缺陷得到明显改善。物相分析表明TiAlCN薄膜主要由(Ti,Al)(C,N)相,Ti4N3-x相和Ti3Al相组成。薄膜平均硬度与弹性模量随脉冲负偏压的增加先增大后减小,在负偏压-200 V时达到最大值分别为36.8 GPa和410 GPa。     

负偏压对多弧离子镀 TiN 涂层大颗粒形貌及像素分布的影响

目的分析不同负偏压下Ti N涂层表面的大颗粒数量、尺寸和面积以及像素分布,为多弧离子镀技术的工业化应用提供基础数据。方法采用多弧离子镀膜技术,以脉冲负偏压为变量,在硬质合金表面沉积Ti N涂层。用扫描电子显微镜对涂层表面形貌进行表征,并利用Image J软件对表面大颗粒的数量和尺寸进行分析,对像素分布进行统计。结果随着负偏压的增加,涂层表面大颗粒的数量先增多,后减少。负偏压为100 V时,大颗粒数量最多,为1364;负偏压为300 V时,大颗粒数量最少,为750。此外随着负偏压的增加,大颗粒所占涂层面积比逐渐减小。未加负偏压时,涂层表面大颗粒所占面积比最大,为6.9%,且此时涂层的力学性能最差;采用400 V负偏压时,涂层表面大颗粒所占面积比最小,为3.3%,且此时涂层的力学性能最好。负偏压为300 V时,亮、暗像素点的个数最多,为8302;负偏压为400 V时,亮、暗像素点的个数最少,为4067。结论当占空比为30%,沉积时间为1 h,负偏压为400 V时,获得的涂层力学性能最好,颗粒数量少且尺寸小。     

脉冲偏压电弧离子低温沉积TiN硬质薄膜的力学性能

利用直流和脉冲偏压电弧离子镀技术沉积TiN硬质薄膜，研究了不同偏压下基体的沉积温度、薄膜的表面形貌及力学性能．结果表明，与直流偏压相比，脉冲偏压可以明显降低基体的沉积温度，大大减少薄膜表面的大颗粒污染，改善表面形貌，而薄膜的综合力学性能仍保持良好，说明利用脉冲偏压技术是实现电弧离子镀低温沉积的有效途径．     

靶基间距对电弧离子镀中大颗粒形貌和分布的影响

利用电弧离子镀方法在基体上制备了TiN薄膜,研究了靶基间距对大颗粒形貌和分布规律的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)观察了TiN薄膜的表面形貌,利用Image J科学图像软件对Ti大颗粒的数目和尺寸进行了分析。结果表明:随着靶基间距的增加,薄膜表面的大颗粒数目迅速降低,在靠近弧源最近的15 cm位置处大颗粒数目最多,出现了典型的长条状形貌,同时大颗粒所占的面积比也最大。为了兼顾薄膜的沉积速率和消除大颗粒缺陷的不利影响,最佳的靶基距离为20~30 cm。     

脉冲偏压频率对TiSiN/TiAlN纳米多层膜结构和性能的影响规律

目的 研究脉冲偏压频率对TiSiN/TiAlN纳米多层薄膜结构和性能的影响,优化工艺参数,以提高薄膜的性能.方法 采用脉冲偏压电弧离子镀,在M2高速钢和单晶硅基底上以不同脉冲偏压频率沉积TiSiN/TiAlN纳米多层薄膜,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪和纳米压痕仪,研究脉冲偏压频率对TiSiN/TiAlN纳米多层薄膜的表面形貌、元素成分、截面形貌、相结构和纳米硬度的影响.结果 TiSiN/TiAlN纳米多层薄膜表面的大颗粒直径主要集中在1μm以下,随着脉冲偏压频率的变化,大颗粒的数量为184～234,所占面积为40.686～63.87μm2;主要元素为Ti元素和N元素,所占原子比分别为48％和50％,Si和Al元素的含量较少;多层结构不明显,截面形貌可观察到柱状晶的细化,80 kHz时出现片状化结构;以(111)晶面为择优取向,晶粒尺寸在20 nm左右;纳米硬度为28.3～32.3 GPa,弹性模量为262.5～286.8 GPa.结论 50 kHz时,TiSiN/TiAlN纳米多层薄膜表面大颗粒的数量最少,为184个;70 kHz时大颗粒所占面积最小,为40.686μm2;晶粒尺寸在50～60 kHz时发生细化,60 kHz时,晶粒尺寸达到最小值19.366 nm,纳米硬度和弹性模量分别达到最大值32.3 GPa和308.6 GPa,脉冲偏压频率的最佳频率范围为50～70 kHz.     

脉冲偏压占空比对TiCrN薄膜微观结构和性能的影响规律*

随着先进制造领域对高速钢材料切削性能和加工性能的要求越来越高，迫切需要利用氮化物薄膜来提高基体材料的硬度和耐磨性等综合性能，延长高速钢材料的使用寿命。通过 TiCrN 薄膜提升高速钢材料的使役性能，研究脉冲偏压占空比对 TiCrN 薄膜微观结构和性能的影响规律，实现薄膜沉积工艺的优化。采用电弧离子镀方法，通过改变脉冲偏压占空比在 M2 高速钢基体和单晶硅片上沉积 TiCrN 薄膜。研究发现，脉冲偏压占空比的增大有助于减少膜层表面大颗粒数量，改善膜层表面质量；占空比从 10%增加到 60%，TiCrN 薄膜厚度先增大后减小，30%占空比时，TiCrN 薄膜的厚度达到最大值 623.8 nm， 60%占空比时，TiCrN 薄膜的厚度达到最小值 517.4 nm。当脉冲偏压占空比为 10%时，Cr 元素含量为 33.9 at.%，晶粒尺寸达到最小值 12.692 nm，纳米硬度和弹性模量分别为 29.22 GPa 和 407.42 GPa。当脉冲偏压占空比为 30%时，Cr 元素含量达到最小值 33.07 at.%，此时 TiCrN 薄膜晶粒尺寸达到最大值 15.484 nm，纳米硬度达到最小值 25.38 GPa，稳定摩擦因数达到最大值 0.9。所制备的 TiCrN 薄膜均以（220）晶面为择优取向，晶粒尺寸在 12.692~15.484 nm，纳米硬度都在 25 GPa 以上， 是 M2 高速钢的 2.8 倍以上。在脉冲偏压占空比为 20%时，TiCrN 薄膜摩擦因数最小为 0.68，磨痕宽度为 0.63 mm，自腐蚀电位达到最大值-0.330 V（vs SCE），自腐蚀电流密度达到最小值 0.255 μA / cm² ，腐蚀速率最低，耐腐蚀性能最强。与 M2 高速钢基体相比，TiCrN 薄膜的硬度、耐腐蚀和摩擦磨损性能都显著提升，Cr 元素和离子轰击作用是影响 TiCrN 薄膜性能的主要因素。研究结果为硬质薄膜工艺优化提供了一定的试验依据，TiCrN 薄膜在刀具材料性能提升方面有较好的应用前景。     

脉冲偏压对电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响

采用脉冲偏压电弧离子镀方法在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层薄膜,采用正交实验法设计脉冲偏压电参数,考察脉冲偏压对Ti／TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响．结果表明,在所有偏压参数（脉冲偏压幅值、占空比和频率）和几何参数（调制周期和周期比）中,脉冲偏压幅值是影响显微硬度的最主要因素;当沉积工艺中脉冲偏压幅值为900V、占空比为50％及频率为30kHZ时,薄膜硬度可高达34．1GPa,此时多层膜调制周期为84nm,TiN和Ti单元层厚度分别为71和13nm;由于薄膜中的单层厚度较厚,纳米尺寸的强化效应并未充分体现于薄膜硬度的贡献中,硬度的提高主要与脉冲偏压工艺,尤其是脉冲偏压幅值对薄膜组织的改善有关．     

偏压对电弧离子镀薄膜表面形貌的影响机理

在不同偏压下用电弧离子镀沉积TiN薄膜，采用扫描电子显微镜(sEM)观察薄膜表面大颗粒污染情况，并分析偏压对大颗粒的影响．结果表明，偏压对大颗粒的影响主要来自电场的排斥作用．直流偏压下，等离子体鞘层基本稳定，电子对大颗粒表面充电能力很弱，而脉冲偏压下，由于鞘层厚度不断变化，大颗粒不断进出于鞘层，电子对大颗粒表面的充电能力强，使其所带负电荷明显增多，受到基体的排斥力变大，大颗粒不易沉积到基体而使薄膜形貌得到有效改善．     

脉冲偏压频率对TiSiN薄膜的微观结构和性能的影响

采用脉冲偏压电弧离子镀技术,通过改变脉冲偏压频率在M2高速钢基体上沉积TiSiN薄膜,利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等仪器,研究脉冲偏压频率对TiSiN薄膜的表面和截面形貌、元素成分、相结构的影响,并通过纳米压痕仪测试了TiSiN薄膜的纳米硬度和弹性模量。在统计的视场内(9×10³ μm²),TiSiN薄膜表面的大颗粒直径在0.30~7.26 μm之间,脉冲偏压频率从40 kHz到60 kHz,数量由495个减少到356个,之后随着脉冲偏压频率增加到80 kHz,大颗粒数量又增加到657个;当脉冲偏压频率为60 kHz时,TiSiN薄膜表面大颗粒和微坑缺陷数量最少,Si原子含量达到最小值0.46%;脉冲偏压频率为50 kHz时,TiSiN薄膜以非柱状晶的结构进行生长,厚度达到最小值1.63 μm;脉冲偏压频率为60 kHz时,柱状晶结构细化,薄膜的致密度增加。不同脉冲偏压频率下TiSiN薄膜都在(111)晶面位置出现择优取向,Si以非晶态Si₃N₄的形式存在于TiSiN薄膜中,没有检测到Si的峰值,形成了TiN晶体和Si₃N₄非晶态的复合结构。脉冲偏压频率60 kHz下TiSiN薄膜的表面大颗粒最少,纳米硬度达到最大值34.56 GPa,比M2高速钢基体的硬度提高了约3倍。当脉冲偏压频率为50 kHz时,TiSiN薄膜的腐蚀电位达到最大值－0.352 V(vs SCE),比基体提高了723 mV,自腐蚀电流密度达到0.73 μA/cm²;当脉冲偏压频率为70 kHz时,TiSiN薄膜的腐蚀电位达到－0.526 V(vs SCE),自腐蚀电流密度达到最小值 0.66 μA/cm²。     

静电纺丝制备连续SiC亚微米/纳米纤维

采用镶嵌靶反应磁控溅射技术,通过调节氮分压及基体偏压在M2高速钢基体表面制备了一系列耐热的(Ti,Al)N硬质薄膜,并用XRD,EDS及纳米压入法、划痕法等方法研究了(Ti,Al)N薄膜的成分、相结构与力学性能的关系。结果表明,氮分压和基体偏压对(Ti,Al)N薄膜取向及Ti、Al、N原子含量有明显影响,从而导致薄膜硬度及膜基结合性能发生变化。研究中,在氮分压为33.3×10-3Pa、基体偏压为-100V时制备的(Ti,Al)N薄膜力学性能最优,其纳米硬度为43.4GPa,达到40GPa超硬薄膜的要求。     

负偏压在电弧离子镀沉积TiN／TiCN多层薄膜中的作用

用电弧离子镀方法在高速钢、不锈钢与铜基体上沉积合成Ti/TiCN多层薄膜,在其他参数不变的情况下只改变负偏压,着重考察不同负偏压下薄膜的沉积深度、膜基结合强度、显微硬度以及表面形貌等,研究基体负偏压在沉积多层薄膜中所起的作用。结果表明,负偏压影响沉积温度,负偏压值越大,温度越高;负偏压值增大,表面形貌中的大颗粒数量减少,薄膜质量得到改善;负偏压在－300V左右时,膜基结合强度与硬度出现对应最佳性能点的峰值。     

中频对靶磁控溅射合成TiN/Ti多层膜

利用新型中频对靶磁控溅射技术合成了一系列TiN／Ti多层膜．考察了不同Ti间隔层对多层膜硬度和结合力的影响,分析了膜表面大颗粒和坑的形成机理;利用正交实验法和方差分析探讨了靶电流、气体压力和基体偏压对薄膜表面缺陷密度的影响,对工艺参数进行了优化．结果表明,靶电流对缺陷密度的影响最大,气体压力次之,基体偏压对缺陷密度影响最小;当靶电流I=20A、气体压力ρ（Ar＋N2）=0．31Pa、基体偏压Vbias=-16m--300V和Ti间隔层厚度x-=0．12μm时,制备出硬度HV0．2N=2250、膜基间结合力（临界载荷）Lc=48N和表面缺陷密度ρs=58mm^-2的高质量TiN／Ti多层膜．     

电弧离子镀氧化铬涂层的组织结构及硬度

采用电弧离子镀方法在不锈钢基体上沉积Cr2O3薄膜，研究了氧流量和脉冲偏压对薄膜相结构、沉积速率、表面形貌、薄膜硬度的影响。结果表明，氧流量和脉冲偏压对薄膜的相结构有较大的影响，在氧流量为130cm^3／s、脉冲偏压为-100V时，出现Cr2O3{001}面择优取向；氧流量增高，脉冲偏压增大时，薄膜的表面形貌得到改善；在脉冲偏压为-200V、氧流量为130cmf^3／s时，可获得符合Cr2O3化学计量比的薄膜，其硬度达到36GPa。     

脉冲偏压占空比对复合离子镀TiCN涂层结构和性能的影响

采用多弧离子镀和磁控溅射复合离子镀技术在高速钢基底上制备TiCN涂层,通过改变脉冲偏压占空比的大小获得了不同的涂层试样,利用台阶仪、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、维氏硬度计等对涂层进行表征,研究占空比对TiCN涂层组织结构和力学性能的影响。结果表明：随着脉冲偏压占空比的增加,TiCN涂层的表面大颗粒逐渐减少,表面形貌得到改善。涂层结构中,（111）晶面的择优取向趋势明显,沉积速率和显微硬度均出现先增大后减小的趋势,且在占空比为40%时均达最大值。TiCN涂层的最高硬度为3 800 HV0.025,约为基底硬度的4倍。     

不锈钢根管锉镀覆TiN、ZrN膜的沉积工艺与性能研究

目的通过在不锈钢根管锉表面镀覆Ti N、Zr N薄膜,以提高其切削性能。方法采用磁控溅射技术,调整沉积时间、基片偏压、占空比等工艺参数在不锈钢根管锉上分别沉积Ti N、Zr N薄膜。对Ti N、Zr N膜层进行SEM断面分析、XRD相组成分析、表面硬度测试、膜层附着力测试,考查了Ti N、Zr N薄膜的厚度、相组成、硬度以及附着力。通过对镀膜后的根管锉进行电化学腐蚀试验、模拟临床切削试验,分析了镀膜后根管锉的耐蚀性和切削性能。结果随着工艺参数的变化,Ti N、ZrN薄膜的厚度、相结构以及硬度均显示了规律性的变化。镀覆Ti N、Zr N薄膜的不锈钢根管锉的自腐蚀电流密度相对于未镀膜的根管锉均明显降低。确定了Ti N膜层和Zr N膜层的优化沉积工艺分别为沉积时间1 h、负偏压100 V、占空比60%和沉积时间1h、负偏压150V、占空比60%。优化工艺下镀膜的不锈钢根管锉的切削数量和切削效率显著提高。结论和未镀膜不锈钢根管锉相比,镀覆Ti N、ZrN薄膜的不锈钢根管锉的表面硬度、耐蚀性能均有显著提高。最优工艺下制备的镀覆Ti N、Zr N薄膜的不锈钢根管锉兼具切削数量、切削效率以及切削稳定性等方面的综合优势,和未镀膜不锈钢根管锉相比,切削效率提高60%～75%,切削树脂模拟根管数量达到1.7～2倍,实现了切削性能的显著提升。     

基片偏压占空比对多弧离子镀TiAlSiN涂层形貌及力学性能的影响

目的采用多弧离子镀膜技术在硬质合金基体表面沉积TiAlSiN涂层,研究占空比参数对TiAlSiN涂层的表面形貌和力学性能的影响。方法使用扫描电子显微镜对涂层的形貌进行观察,使用自动划痕仪、纳米压痕仪对涂层的力学性能进行检测。结果占空比在10%~70%范围内增加,离子轰击得到加强,涂层表面得到很好的改善,大颗粒与微坑缺陷数量逐渐减少。当占空比增大到90%时,大颗粒和微坑缺陷数量反而增多。结论随着占空比的增加,纳米硬度、弹性模量和涂层结合力均先增大后减小,占空比为50%时,分别达到最大值48.15 GPa、518.24 GPa、50.55 N。