食用酒精中醛的测定A.1碘量法不确定评定

食用酒精中醛的测定依据GB 31640-2016《食品安全国家标准食用酒精》附录A食用酒精中醛的测定A.1碘量法。对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品醛测量结果的不确定度来源主要碘标准滴定溶液、滴定酒精消耗碘标准滴定溶液体积V_1、滴定空白消耗碘标准滴定溶液体积V_2、吸取待测酒精溶液等引入的不确定度,对不确定度分量进行了详细的评定,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

应用改进的甲醛法测定食品中蛋白质

在用ＮａＯＨ溶液中和的试样消化液中，加入中性ＨＣＨＯ溶液，以ｐＨ计指示滴定终点，进行酸碱滴定，测定食品中的蛋白质。所获结果与凯氏定氮法基本一致，且简化了测定手续。     

利用饱和NaCl/KCl溶液间接滴定米糠油酸值的研究

利用饱和NaCl/KCl溶液作为间接显色剂滴定米糠油的酸值，通过观察溶液层的变色确定滴定终点。结果表明：这两种饱和卤盐溶液均能很好地消除酸值测定过程中谷维素所产生的亮黄色干扰；饱和KCl溶液反映的酸值受谷维素影响较饱和NaCl溶液小，更适用于高谷维素含量米糠油的酸值测定。     

粮食脂肪酸值测定影响因素分析及优化

影响粮食脂肪酸值测定结果的因素很多,对振荡器振幅、实验用水、指示剂、标准滴定溶液四个方面进行研究,探讨粮食脂肪酸值测定的优化方法.研究结果表明,振荡器振幅对测定结果存在显著影响,用三级水、百里香酚蓝指示剂、水溶剂氢氧化钾标准滴定溶液代替现行方法中的不含CO2的蒸馏水、酚酞指示剂、95％乙醇溶剂氢氧化钾标准滴定溶液对测定...     

直接沉淀滴定法检测鱿鱼丝中氯化钠的 不确定度评定

目的对直接沉淀滴定法测定鱿鱼丝中氯化钠的含量进行不确定度评定。方法对氯化钠含量测定过程中各影响因素包括称量、样品溶液定容、测定试液体积、标准滴定溶液浓度、滴定过程等进行分析评定。结果鱿鱼丝中氯化钠检测的不确定度主要由标准滴定溶液浓度的不确定度分量和重复性试验误差引入,而标准滴定溶液浓度的不确定度分量贡献最大。通过对标准溶液浓度的不确定度评定,发现其主要不确定度由称量过程中的不确定度引入。该方法检测鱿鱼丝中氯化钠的扩展不确定度为0.043%。本实验测定的氯化钠含量结果为(2.49±0.043)%(P=95%,k=2)。结论本方法可为评定食品中氯化钠含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

工业用合成盐酸中总酸度测定结果的不确定度评定

建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的评定方法。主要参考GB/T 320—2006《工业用合成盐酸》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的数学模型,并对不确定度的各种来源进行分析和评定。通过分析可知,工业用合成盐酸中总酸度的不确定度来源主要有5个方面：重复性实验、标准滴定溶液体积、标准滴定溶液浓度、氯化氢摩尔质量、样品质量。最终得出此次总酸度测定结果为（35.44±0.04）%,k=2。不确定度贡献率最大的是标准滴定溶液浓度,达到49.50%;其次为标准滴定溶液体积和重复性实验,分别为33.66%和11.88%。     

低甲醛树脂中游离甲醛的测定

用精密型pH计精确地确定滴定终点，以测定低甲醛树脂中游离甲醛，讨论了样品溶液温度、滴定时间、亚硫酸钠和甲醛捕捉剂用量对测定精度的影响。研究结果表明，测试时控制样品溶液温度低于5℃，滴定时间为15s，固定亚硫酸钠用量，所测得的游离甲醛量的误差很小。     

酱油氯化物测定中的注意事项

为什么测定酱油中氯化物时,10％K_2CrO_4指示剂要加0.5毫升;并在滴定时要剧烈振荡? 中商部规定酱油中的氯化物测定采用摩尔法。它的基本原理是:在被测酱油稀释样品中,加入K_2CrO_4作指示剂,用标准AgNO_3溶液来滴定。用AgNO_3溶液滴定过程中,AgCl首先沉淀出来,待滴定到等当点附近时,由于Ag~ 离子浓度迅速增加,达到Ag_2CrO_4的溶度积,此时立即形成砖红色的Ag_2CrO_4沉淀,指示出滴定的终点。其离子反应式如下:     

馥郁香糖化酒醅还原糖的测定及不确定度评价

参照DB34/T 2264-2014《固态发酵酒醅分析方法》以及GB5009.7-2016《食品安全国家标准食品中还原糖的测定》中还原糖的测定方法,测定馥郁香糖化酒醅的还原糖。采用葡萄糖标准溶液反滴定还原糖测定方法,让试液与斐林试液作用完全后,用标准葡萄糖溶液滴定剩余的二价铜,由标准葡萄糖溶液的用量与空白比较计算试液中的葡萄糖量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响馥郁香糖化酒醅还原糖的测定来源主要有样品重复测定、吸取待测样品的体积、空白试验消耗葡萄糖滴定溶液的体积、样品消耗葡萄糖滴定溶液的体积、量筒量取浸泡试样的蒸馏水体积引入的不确定度,经计算得馥郁香糖化酒醅的还原糖的合成不确定度为Uc(X)=0.126%,测量结果及不确定度表示:X=(3.74%±0.126%),k=2。     

过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定

对过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度来源进行了分析,并评定了测定过程中的主要不确定度分量,包括样品测量重复性,硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度,铬的摩尔质量,滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积,样品称量和溶液的分取比引入的不确定度.计算出合成标准不确定度乘以95％置信概率下的扩展因子获得测量结果的扩展不确定度.评...     

交流示波极谱滴定法直接测定酱油(料)中氯化钠

测定酱油、酱料中氯化钠含量的交流示波极谱滴定法：在0．lmol／LNH4Ac溶液中,用硝酸银滴定氯化钠,过量的硝酸银使重铬酸钾切口消失来指示滴定终点。方法简便、快速、惟确。不需脱色等处理可直接用于酱油、酱料中氯化钠含量测定。     

腌渍蔬菜酸度和盐度一步测定法的初步探讨

腌渍蔬菜在加工过程中,要控制其酸度和盐度.测定酸度和盐度可以在一个样品中连续进行:先用NaOH标准溶液滴定,测定试样的酸度,终点时,试样溶液pH值为8.2左右,在此pH环境下,可用铬酸钾作指示剂,以AgNO3标准溶液滴定,测定试样的盐度.     

直接电位滴定法测定甘蔗糖蜜中氨基酸总量

甘蔗糖蜜试样溶液直接用标准强碱溶液进行电位滴定,突跃指数曲线指示氨基酸的滴定突跃起点和终点,两突跃之间消耗的标准碱液的量相当于样品中氨基酸的总量。方法平均回收率100.7%,相对标准偏差1.7%;无机酸和小分子有机酸不影响滴定结果,对广西等几家糖厂的糖蜜氨基酸总量进行了测定,总量约为0.50mol/Kg。     

腌渍蔬菜酸度和盐度一步测定法的初步探讨

腌渍蔬菜在加工过程中,要控制其酸度和盐度。测定酸度和盐度可以在一个样品中连续进行：选用ＮａＯＨ标准溶液滴定,测定试样的酸度,终点时,试样溶液ｐＨ值为８．２左右,在此ｐＨ环境下,可用铬酸钾作指示剂,以ＡｇＮＯ３标准溶液滴定,测定试样的盐度。     

系统论述酸性法测定高锰酸盐指数的注意点

由于高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标。如果把握好高锰酸钾稀溶液的稀释,掌握好高锰酸钾稀溶液的标定,控制好水浴加热时间和加热温度,控制好滴定操作,把握好滴定终点观察,这样可以大大提高测定结果的准确性。     

自动电位模拟手工滴定法测定粮食脂肪酸值方法研究

通过建立与手工滴定法相关联的自动电位滴定法,研究更为稳定、可靠的脂肪酸值测定方法。按照GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》的规定进行样品前处理,以自动电位滴定代替手工滴定,用氢氧化钾标准溶液滴定样液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中待测溶液pH的变化,绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线,到达设定的终点pH值即停止滴定,滴定过程以酚酞指示剂监测终点。结果表明,该法滴定过程不受人为因素干扰,准确性与手工滴定法无显著性差异,测定结果具有更好的重复性、再现性和稳定性,适用范围更为广泛。     

甘蔗糖蜜有机酸总量的电位滴定分析方法研究

甘蔗糖蜜试样溶液用HCl调节至pH值为2,加入乙酸指示羧酸滴定起点,用标准NaOH溶液进行电位滴定,突跃指数曲线指示出羧酸的滴定突跃起点和突跃终点,两突跃之间消耗的标准碱量相当于样品中羧酸的总量。无机酸包括硫酸或磷酸不影响滴定结果。方法平均样品加标回收率100.1%,相对标准偏差2.3%。测定了广西几家糖厂的糖蜜羧酸根总量,结果约为0.64 mol/kg。     

介绍一个新的快速测定韦氏溶液和一氯化碘中卤素比率的方法

碘值,是测定油脂不饱和程度的一个重要指标,它在油脂分析中具有极其重要的意义。碘值的测定已有多种方法。目前国内外通用韦氏法。韦氏溶液的制备早在AOAC公定法,Cdl—25,1956年4月,碘值部分叙述过,韦氏溶液的制备用(a)氯化0.1N碘的冰醋酸溶液或(b)更方便的是加一氧化碘于冰醋酸。在韦氏溶液中碘对氯的比率必须是1:1。卤素比率的测定包括两步:1)用NaS_2O_3溶液滴定总卤素;2)用Lopes法滴定总碘值。测定的第二部分是很麻烦的,因为要制备一种饱和的氯水溶液,加到韦氏溶液中,并煮沸10分钟。至今还没有简便、快速的方法测定一氯化碘中碘/氯比率。在我们的实验室中配制韦氏溶液采用加一氯化碘于冰醋酸中的方法。此种方法比给冰醋酸的碘溶液中(1.3％)通入干燥的氯气方法要简便、易掌握。我们对韦氏溶液中I/C1比率进行了测定,比率约为1:1。在本文中介绍这种新的快速测定韦氏溶液和一氯化碘中卤素比率的方法。供大家参考。     

电位滴定法测棉籽油酸价

电位滴定法测棉籽油酸价山东省东明县棉油加工二厂崔庆安酸价就是中和１克棉籽油中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的毫克数。现行棉籽油酸价的测定采用酸碱滴定法，用标准氢氧化钾或氢氧化钠溶液滴定油样溶液中的游离脂肪酸，滴定ＰＨ值突跃为８～９．７，以酚酞做指示剂，通...     

快速测定磷酸(氢)钙中磷含量

通过加入硝酸镧作沉淀释放剂,使H2PO4-中的H+游离出来。用标准氢氧化钠溶液直接滴定游离出来的H+（pH调节和滴定过程都由自动电位滴定仪来完成）,根据所消耗的氢氧化钠溶液体积,求出样品中磷的含量。本方法操作简单、快速、重现性好,省略硅钼柠酮沉淀标准方法中许多繁琐的步骤,而测定结果与标准方法测定结果无显著性差异。本方法适合于pH=4.2时水溶性的磷酸盐中磷含量的测定。采用本方法测定磷酸（氢）钙中磷含量,结果令人满意。