氢化物发生—原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑 ,选择了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便,适用于铜精矿中0.001%～2.5%砷、0.001%～0.5%锑的测定     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑, 选择了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便, 适用于铜精矿中0.001%~2.5%砷、0.001%~0.5%锑的测定。      

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属锌中微量砷锑

应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定金属锌中的砷和锑，在优化的试验条件下，砷和锑的检出限分别为0．25μL和0．10μL，得到两种元素的回收率在95％～108％之间，相对标准偏差分别为1．3％和1.0％。本法快速简便，可测定金属锌中0．0000x％～0．0x％范围内的砷和锑，结果良好。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3+HCl+HF作为消解试剂,样品经微波消解后,用L-半胱氨酸预还原,以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,砷、锑在0~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均为0.9999,砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L。对5μg/L的砷、锑连续11次进样,测得结果的相对标准偏差分别为0.71%和0.78%。方法用于二氧化钛样品的测定,测定结果与ICP-AES测定结果相符,回收率为96%-108%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑

国家标准方法GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.9997,方法检出限分别为0.0005μg/L和0.0007μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。     

高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的砷、锑

采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中砷、锑的含量,分析测定准确性的影响因素,选择合适的仪器工作条件、还原剂浓度、介质和载流酸度等;在选定的测定条件下,砷、锑的检出限分别为0．05ug／L和0．06ug／L,精密度为0．4％和0．5％,砷、锑的回收率分别在98％～102％和96％～104％之间。     

氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定红土镍矿中砷锑铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS）法测定红土镍矿中砷、锑、铋含量,并对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的探讨。实验中,以王水水浴法溶解样品降低待测元素的挥发损失,以硫脲和抗坏血酸混合溶液为掩蔽剂来消除干扰元素的影响。方法的检出限在0.10～0.25 ng/mL之间;对红土镍矿样品中的砷、锑、铋进行分析,其回收率在91%～113%之间,相对标准偏差（RSD）为1.9%～7.6%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中微量锑

利用氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中微量锑,确定了合理有效的仪器测试条件、主要试剂浓度及检出限、精密度。结果表明:使用原子荧光光谱法测定地表水中微量锑具有灵敏度高、准确性好、仪器操作方便等优点,具有良好的可行性和适用性,适宜水中微量锑的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中锑

采用HNO₃、HF和HClO₄消解氟石样品, 通过加热挥发溶液中酸来控制反应体系酸度和去除试液中的F^-, 以L-半胱氨酸为预还原剂, 在60 ℃的温度下进行还原反应30 min, 使溶液中的Sb还原为Sb, 用氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中总锑含量。结果表明, F^-存在下, 不会影响Sb的荧光强度, 但会显著影响Sb的荧光强度, 对总锑的测定存在干扰, 添加L-半胱氨酸或硫脲-抗坏血酸, 都不能消除F^-对Sb荧光强度的影响。方法检出限为0.024 μg/L。选取6种不同氟石样品进行测定, 测定结果的相对标准偏差在3.3%～8.0%范围(n=6), 回收率在94%～106%之间, 锑的测定值与ICP-MS法测定值相符。     

原子荧光光谱法测定精锑中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定精锑中砷的方法。试料用王水溶解,通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,用硫脲-抗坏血酸将As（V）还原成As（Ⅲ）,从而不需通过化学分离,直接测定精锑中的砷。方法的检出限为0．210ng／mL,相对标准偏差（n=11）为2．58％。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑

研究了用氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑 ,选择了氢化物发生—原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。试验了用硫酸—硫酸铵溶样 ,柠檬酸和氨水溶解和络合钨。方法准确度高 ,结果稳定 ,操作简便。     

原子荧光测CNAS粗铜样品中As、Sb、Bi

探讨CNAS粗铜考核样中As、Sb、Bi量的测定方法,用1+1的硝酸溶解,原子荧光测定。研究了影响测定干扰元素的消除,结果准确,加标回收率为99.3%~101%,且方法简便、快速。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌溶液中的微量砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌生产溶液中的微量砷,对仪器的最佳工作条件进行了选择,还就各种对测定有影响的因素,如酸的用量和浓度,硼氢化钾的加入量,硫脲的浓度等进行了选择。经试验确定荧光强度与砷的浓度在0．02～0．10μg／mL范围内呈线性关系,相关系数均在0．9998以上,砷的检出限为0．001μg／mL。应用此法对电解锌生产过程中的电解液进行分析,并以此为基体做了砷回收率试验,测得回收率在96．1％-103．2％之间。     

原子荧光光谱法测定锑及三氧化二锑中的痕量汞

提出和建立了原子荧光光谱法直接测定锑及三氧化二锑中痕量汞的方法,确定了分析条件。汞的浓度在0．25—2．00ng／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限0．035ng／mL,结果相对标准偏差小于8．2％,回收率为98％～103％。该法已成为国家标准方法。     

原子荧光光谱法测定矿石中微量锡

应用氢化物发生—原子荧光光谱法测定矿石中的微量锡，采用碱熔稀硫酸浸取，硫脲—抗坏血酸混合液消除干扰元素，在优化的仪器条件下，可测定0．001％～0．9％范围内的锡，结果良好。     

氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞

文章建立了氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞的方法。试样用盐酸缓慢溶解,加硝酸进一步消解溶样,对测定条件、干扰进行了相关讨论。在仪器最佳条件下,方法的回收率为96.2%-102.7%,检出限为0.028 ng/mL,相对标准偏差（NSD,n=11）为2.63%-5.89%。该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度。适用于锑矿石中汞（0.0001%-0.010%）的测定。     

应用新研制的连续流动氢化物发生器原子吸收测定地质样品中砷、锑、铋

本文研制了一种连续流动式氢化物发生器,并用该仪器对As、Sb、Bi、Se、Te、Hg等6元素进行了检出限、精密度等指标的测试,结果均与文献值相当.本文同时报导了用此仪器测定地质样品中As、Sb、Bi的分析方法.对部分标样进行分析的结果,与推荐值相符.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯铝中的痕量汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯铝中的痕量汞,研究了纯铝溶解的最佳条件,在优化的试验条件下。汞的检出限为0．03ng／mL,回收率在96．0％～104．0％之间,相对标准偏差为0．9％。方法简便、快速、准确度高、基体干扰小,可测定纯铝中0．0000X％-0．00X％范围内的汞,结果良好。