Mo-MoSi2梯度材料的粉末渗硅法制备

采用粉末Si覆盖在金属Mo的表面,以高频电源为加热热源,使Si在Mo基体中进行高温扩散,制备了MoMoSi2梯度材料,研究了渗硅温度、渗硅时间对Mo-MoSi2梯度层特征的影响。利用X射线衍射、扫描电镜、能谱等对梯度层的物相、形貌、结构等进行了检测和分析,其结果表明:在1 350℃下,渗硅时间延长至300min,试样表面层可以获得纯MoSi2相,Mo-MoSi2梯度层结构致密,厚度可达到350μm,其物相依次为MoSi2、Mo5Si3、MoSi3、Mo。     

表面机械研磨/异步轧制无取向硅钢薄带的渗硅行为

对w（Si）=3%无取向硅钢进行表面机械研磨处理（SMAT）和异步轧制（CSR）,获得表面纳米结构,再进行550～650℃、4 h固体粉末渗硅处理,用透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）研究表层组织演变。结果表明：经过SMAT后,w（Si）=3%无取向硅钢表面形成了等轴状、取向呈随机分布的、晶粒尺寸为10 nm的纳米晶组织;异步轧制后,表面纳米晶组织保持不变;550～650℃、4 h渗硅处理后,SMAT＋CSR样品表面形成化合物层,其厚度随着温度的升高由17μm增加到52μm;化合物层由Fe3Si和FeSi相组成.     

低温固体渗硼的渗层形貌与组织特征

利用x射线衍射仪、电子探针研究了低温固体渗硼的渗层形貌、相组成和元素再分布特征。结果表明,低温固体渗硼的硼化层是由FeB,Fe_2B,Fe_3(C,B),Fe_3(Si,B)等相组成;硼化层的前沿无过渡区,FeB和Fe_2B生长过程中排挤出来的碳和硅没有发生远程扩散,而是就近形成Fe_3(C,B)和Fe_3(Si,B)等形式的含碳和硅的硼化物。     

BaCO_3基熔剂对高炉锰铁预脱硅处理的实验研究

实验室内,用BaCO3基熔剂对硅含量为0．8％～1.7％的高炉锰铁进行预脱硅处理,处理温度1300～1400℃．实验结果表明,对于初始硅含量[Si]1＞1．0％和[Si]1≤1.0％的两种类型高炉锰铁,前者需要通过二次预脱硅处理,后者只需实施一次脱硅预处理,脱硅后的两类合金均能满足后步氧化脱磷关于硅含量限制范围的要求。通过实验确定了脱硅剂的优化组成是BaCO3（80％）－MnCO3（10％）,实验发现,温度对脱硅的影响关系与脱硅剂组成相关,在1300～1400℃范围内,对于上述优化熔剂组成,温度的变化对脱硅效果影响不大,用该熔剂对[Si]1≤1.0％的高炉锰铁进行预脱硅处理,当熔剂添加量占合金量的10％时,能获得90％左右脱硅率,而锰的氧化损失为－0.98％．     

自蔓延法制备Si3N4粉时的氮气压力

探讨了硅粉在普通氮气和高纯氮气中的高温自蔓延合成反应过程，分析了稀释剂、氮气纯度与压力、成型坯体的气孔率等工艺参数对硅粉自蔓延过程的点火、最高燃烧温度及产物特征的影响。从热力学、动力学及Si3N4热分解过程几个方面分析了低氮气压力下燃烧合成Si3N4诉可行性。研究结果表明：只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度，就可以用SHS方法合成Si3N4；并在氮气压力为0.6-2.6MPa时，以纯硅粉为起始原料燃烧合成出游离硅含量小于0.5%,β与α相混合，粒度为1－2μm的Si3N4粉末；低氮气压力下硅粉的自蔓延合成反应，必须要引入Si3N4稀释剂，压坯气孔率控制在0－70％，否则反应不能进行；体系最高燃烧温度随着氮气压力和压坯气孔率的增加而升高；所需的最低氮气压力随硅粉粒度增大而提高；产物形态沿圈柱样径向有差异，由外到里β-Si3N4相明显增加。     

工业磷肥副产氟硅酸合成硅铝MCM-41介孔分子筛的研究

以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝（Al（NO₃）3·9（H2O））为铝源,十六烷基三甲基溴化铵 （CTAB）为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n（SiO2）∶n［Al（NO₃）3·9（H₂O）］∶n（NH₃·H₂O）∶n（CTAB）= 1∶0.01-0.10∶10∶0.25-1.00∶150（摩尔比）的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41. 对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究. 并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征. 结果表明:在合成条件为: n（CTAB）/n（Si）=2,水热温度70 ℃,时间5 h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1 086 m2/g和0.70 cm3/g.     

通过Cu／Ti液相扩散反应进行Si3N4／Cu的连接

用Ti粉作中间层在1273K直接进行Si3N4／Cu的连接．用四点弯曲方法测定了不同保温时间下的连接强度,并对连接界面进行了SEM、EPMA和XRD分析．结果表明：通过Cu-Ti二元扩散促使液相与氮化硅发生界面反应,形成Si3N4／TiN／Ti5Si3 Ti5Si4／Cu3Ti2(Si)／Cu的梯度层界面．接头弯曲强度随着保温时间的增加,先增后降．微观分析表明：Si。N。与Ti的界面反应以及Cu、Ti、Si的相互扩散决定了接头的力学性能．     

无铅HSi76—3．2硅黄铜组织性能的研究

普通黄铜具有优良的机械性能、耐蚀性能、导电导热性能及加工性能,从而得到广泛应用．普通黄铜是合铅的铜锌合金,由于铅可损害人体骨髓造血系统和神经系统,研究无铅的环保型黄铜成为现时的主要课题．主要研究了无铅黄铜H5i76—3．2的组织和性能,对H5i76—3．2硅黄铜进行了去应力退火和再结晶退火处理,测试了不同状态HSi76—3．2硅黄铜的力学性能和切削性能,对其进行了光学显微组织观察、断口形貌、能谱等分析．结果表明,HSi76—3．2硅黄铜显微组织由深色相Cu5Si＋Cu7Zn3（a）和浅色相Cu5Si＋Cu5Zn4（β）及第三相7相或Mg、Si、Ca、K、Al的氧化物等组成,再结晶退火后深色相Cu。Si＋Cu,Zn。（a）中出现大量的孪晶组织．显微组织中深黑色第三相具有高硬度相,是保证HSi76—3．2材料有良好切削性能的主要因素．HSi76—3．2经不同处理后的力学性能有较大的变化,其断裂形式均为韧性断裂．HSi76—3．2是一种良好的普通黄铜的替代品．     

纸叠层设计制备SiC/Si层状陶瓷研究

针对层状陶瓷复合材料制备工艺复杂且制备成本高的不足,提出了一种无需预先成型基片,且在常压烧结工艺下制备层状陶瓷复合材料的新工艺.采用原位反应法,以纸为原料,通过叠层设计、低温碳化和高温渗硅反应制备了具有层状结构特征的SiC/Si陶瓷复合材料.并采用XRD、EDS和显微镜对材料的组成和微观结构进行分析.结果表明,叠层纸碳化后成为含有层状结构特征的碳骨架,渗硅后得到的SiC层与Si层交替排列的具有明显层状结构特征的SiC/Si层状陶瓷复合材料.并揭示了叠层纸制备SiC/Si层状陶瓷复合材料中Si/C界面的反应机理,Si/C界面的反应是一个扩散反应的过程.     

半导体器件钝化层Si3N4薄膜的制备及特性研究

采用热分解法在硅衬底上制备了Si3N4薄膜，根据在制备过程中薄膜生长速度随颜色的变化，研究了衬底温度和薄膜沉积速率之间的关系，分别利用AFM对薄膜表面进行观测，C—V法对薄膜和硅片界面态进行了测试。结果表明：所制备的Si3N4薄膜在硅片上以无定形方式存在，在Si3N4薄膜和硅界面之间存在着大量的表面电荷，由于这种高密度表面电荷的存在，导致Si3N4薄膜不适于直接作为半导体器件的表面钝化层。     

磷酸酯二聚表面活性剂的合成与性能

以乙二醇、环氧氯丙烷、正辛醇和五氧化二磷为原料,合成二聚表面活性剂双辛醚聚乙二醇磷酸酯钠（EAOPN）。首先在n（乙二醇）︰n（环氧氯丙烷）=1.0︰2.1,反应温度为60℃,反应时间为6.0 h条件下,得到乙二醇二缩水甘油醚（EAE）;其次在n（辛醇）︰n（EAE）=2.2︰1.0,反应温度为120℃,反应时间为5.0 h条件下,得到产率为89%的双醚醇化产物;最后在n（五氧化二磷）︰n（双酯醇）=1.2︰1.0,反应温度为70℃,反应时间为3.0 h条件下,得到单酯收率为65%的二聚双辛醚聚乙二醇磷酸酯钠（EAOP）。用氢氧化钠中和得到产物。通过红外光谱分析其产物结构,并测定产物的表面张力、临界胶束浓度、润湿性等。结果表明,所合成的EAOPN与单基表面活性剂辛醚聚乙二醇磷酸酯钠相比,具有更好的表面活性。     

Siliconizing formation mechanism and its property by slurry pack cementation on electro-deposited nickel layer into copper matrix

Silicide coating was prepared on electro-deposited nickel layer by the slurry pack cementation process on copper matrix at 1173 K for 12 h using SiO₂ as Si source, pure Al powder as reducer, a dual activator of NaF+NH₄Cl and albumen (egg white) as cohesive agent. Microstructure, properties and siliconizing mechanism of silicide coating were discussed. The experimental results show that the silicide coating with 220 μm thickness is mainly composed of a Ni₂Si phase and a small amount of Ni₃₁Si₁₂ phase. Its mean microhardness (HV 790) is ten times than that of copper substrate (HV 70). The coefficient of friction decreases from 0.8 of pure copper to about 0.3 of the siliconzed sample. SiF₂, SiCl₂ and SiCl₃ are responsible for the transportation and deposition of Si during the slurry pack cementation process.     

工艺因素对XG-AM接枝共聚型吸水树脂性能的影响

以APS为引发剂,MBAA为交联剂,采用水溶液聚合法,制备了XG～AM接枝共聚耐盐型高吸水性树脂．分别研究了丙烯酰胺用量、碱用量、聚合温度、交联剂和引发剂用量等因素对树脂吸水性能的影响．采用红外光谱仪、X射线粉末衍射仪对树脂进行了表征和测试．结果表明：黄原胶与丙烯酰胺发生了接枝聚合反应,当m（AM）／m（XG）为6：1,m（NaOH）／m（AM）为1：1,聚合温度为60℃,m（MBAA）／m（AM）为0．04：1,m（APS）／m（AM）为0．07：1时,树脂对去离子水的吸收倍率可达1240g·g^-1,对0．9％NaCl溶液的吸收倍率达到235g·g^-1．     

金属铝在KF-LiF-Na3AlF6-Al2O3体系中的溶解度

用等温饱和法研究了金属铝在KF-LiF-Na3AlF6-Al2O3体系中的溶解过程,实验结果表明：体系温度980℃,分子比（n（NaF）/n（AlF3））=2.3时,溶解度随着钾盐和锂盐含量的增加而增大;钾盐和锂盐质量分数分别为7%时,铝的溶解度（质量分数）分别达到0.148%和0.242%,并且锂盐比钾盐对铝溶解度影响大;钾盐和锂盐共同作用时,铝的溶解度达到0.421%.采用多元回归分析法对铝溶解度与钾盐、锂盐、分子比之间的关系进行研究,得到回归方程为Y=-0.125＋1.962x1＋3.456x2＋0.090x3     

复合脱色絮凝剂处理溴氨酸水溶液研究

以双氰胺和甲醛为主原料,以亚硝酸钠为催化剂,在一定条件下制备改性双氰胺甲醛脱色絮凝剂后不经分离直接处理溴氨酸水溶液．以溴氨酸水溶液的脱色率和CODc,去除率为考核指标,考核了反应物料摩尔比、催化剂用量等因素对溴氨酸水溶液性能的影响．结果表明：在反应温度为75℃,反应时间为4h,反应物摩尔比为n1（双氰胺）：n2（甲醛）：n3（氯化铵）：n4（尿素）：n5（亚硝酸钠）=1：2．4：0．7：0．1：0．05的条件下,脱色絮凝剂对溴氨酸水溶液的脱色率和cODcr去除率分别为98．0％和65．4％．     

水分散聚合制备两性PAM纸张增干强剂及应用

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和衣康酸为共聚单体,用具有反应活性的环氧改性羧甲基纤维素(CMC)作为高分子分散剂,以及过硫酸铵(APS)为引发剂,采用水分散聚合法制备两性聚丙烯酰胺(AmPAM)水包水乳液.考察了合成AmPAM的DMC含量、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)用量、单体浓度、分散剂含量、引发剂用量、聚合温度等因素对纸张强度的影响.实验结果表明:当DMC的含量为4%,甲基丙烯磺酸钠(SMAS)的用量为0.8%,AM单体的浓度为18.0%,分散剂的含量为13.0%,引发剂的用量为0.35%,聚合温度80℃时聚合物性能较佳,纸张的环压强度和抗张拉力分别可提高38.04%和30.15%.     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为：n（α-十六烯）：n（二苯醚）=1：1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为：n（烷基二苯醚）：n（氨基磺酸）=1：4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

白云鄂博铌精矿碳还原直接合金化热力学研究

本文针对使用铌精矿代替铌铁合金在精炼炉的环境下进行直接合金化炼钢的过程,使用FactSage软件进行还原剂为C时,不同Nb2O5活度系数、温度、碱度、渣成分下[Nb]/Nb2O5值进行热力学平衡计算.综合分析结果表明,Nb2O5活度系数成为影响其还原进入钢液的重要因素之一;C作为还原剂时的有利条件为高温、低碱度、低（FeO）;（TiO2）对于[Nb]/Nb2O5的影响较小.使用《矿物炼钢》中类似体系的共存模型结果计算了C还原Nb2O5反应的吉布斯自由能随温度和碱度的变化.结果表明C还原Nb2O5反应的AG随碱度升高而增大,随温度的升高而降低.LNb随碱度升高而降低,随温度的升高而升高.     

积雪草多糖的脱脂工艺研究

为优选并确立积雪草的最佳脱脂工艺,考察积雪草不同脱脂溶剂对多糖得率和脱脂率的影响,通过单因素试验和正交试验对脱脂工艺进行优化.最佳脱脂工艺为：料液比（g/mL）1∶10,乙醚-乙醇溶液（V乙醚∶V乙醇=2∶3）在35℃下脱脂6h.在此脱脂方案下,积雪草多糖平均得率为2.69％（n=5）,RSD为2.23％,脱脂率为15.87％（n=5）.该脱脂方案稳定,可使多糖得率更高.