GC-MS法同时测定食品中的抗氧化剂和防腐剂

食品样品经酸化后,用甲基叔丁基醚作为萃取溶剂,提取样品中的防腐剂和抗氧化剂。高速离心将醚层和水层分开。合并三次萃取的醚层经旋转蒸发后用乙腈定容,用气相色谱-质谱联用仪、60m的中等极性柱,程序升温,以选择离子扫描的方式,同时测试其中各添加剂的含量。10种添加剂（7种防腐剂、3种抗氧化剂）的检出限≤0.2mg/kg,五次测定相对标准偏差在2.4～8.4％中间,加标回收率在81％～118％之间。采用GC-MS-SIM的方法一次检测样品中的多种食品添加剂,前处理方法简便快速,定量灵敏度高,保留时间定性与定性离子定性结合,定性更准确。本方法简化了复杂基体食品样品中防腐剂和抗氧化剂的检测过程。     

气相色谱-质谱联用法同时检测调味品中7种防腐剂

利用气相色谱一质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用质谱全扫描技术建立了同时检测酱油、醋、酱等4种调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法.建立的方法以7种防腐剂的特征离子峰进行定性定量.7种添加剂的检测限分别为0.11,0.072,0.046,0.035,0.035,0.035,0.035 mg/kg,方法的精密度为2.9%～4.1%、回收率为85%～99%,应用于调味品中防腐剂的检测中效果良好,检测效率大大提高.     

高效液相法同时测定葡萄酒中3种防腐剂和2种甜味剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定葡萄酒中3种防腐剂（苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸）和2种甜味剂（安赛蜜、阿斯巴甜）。样品去除乙醇后,加入乙酸锌与亚铁氰化钾溶液处理,用C18色谱柱分离,甲醇和乙酸铵（0.02 mol/L）溶液进行梯度淋洗,流速1.0 mL/min,测定波长为230nm和209 nm,进样量20μL。在此条件下,5种组分能够完全分离,呈现良好的线性关系。加标回收率87.3%~110.0%,相对标准偏差为0.5%~3.6%。     

气质联用法同时测定肉制品中的抗氧化剂和防腐剂

建立气质联用法同时测定肉制品中3种抗氧化剂和7种防腐剂的方法.肉制品经6mol/L盐酸酸化后,乙醚提取,最后用甲醇浓缩定容,以气质联用色谱仪(电子轰击源)测定.结果表明10种物质在2~1000mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,相关系数都在0.999以上,其中3种抗氧化剂的最低质量浓度可以达到0.5mg/L.10种物质的最低检出限在0.2~0.8mg/kg之间,回收率范围是89.6%~97.8%.该方法快速简单,检出限低,线性范围宽,实用性强,为肉制品中多种常见防腐剂和抗氧化剂的同时测定提供了一种快速灵敏的方法.     

同时测定调味品中合成色素、防腐剂及抗氧化剂

采用高效液相色谱法同时测定腐乳及海鲜酱中人工色素(苏丹红Ⅰ、对位红)、防腐剂(对羟基苯甲酸丁酯)及抗氧化剂(2,6二叔丁基对甲酚、4-己基间苯二酚)。采用乙腈提取,低温冷冻法处理样品,高效液相色谱紫外可见变换波长测定。C18反相色谱柱分离,甲醇∶乙腈∶水为11∶62∶27(V/V,甲酸调pH 3.6)为流动相;五组分在所测范围线性关系良好,相关系数大于0.9991,方法检出限在22.5~90.0ng/g之间,相对标准偏差小于6.7%。     

液相色谱法同时测定糕点中多种抗氧化剂、防腐剂和甜味剂

建立应用高效液相色谱法同时测定糕点食品中常见的4 种抗氧化剂、2 种甜味剂、7 种防腐剂的方法。以乙腈和pH5.5 的乙酸铵(1.54g/L)- 乙酸溶液为流动相梯度洗脱。结果显示,各组分分离完全,线形良好,加标回收率为87%～103%,RSD 为2.1%～7.2%。方法检出限低、精度高、快速准确,可用于实际样品的测定。     

分散液液微萃取-气相色谱法同时测定食醋中常用防腐剂和抗氧化剂

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱同时测定食醋中7种常用防腐剂和3种常用抗氧化剂的方法。方法 采用三氯甲烷为萃取剂,乙酸乙酯为分散剂,对分散剂、萃取剂、盐浓度和pH等影响萃取效率的因素进行了研究。结果 所有目标物在0.004～1.00 mg/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.998 98～0.999 98,检出限为0.03～0.10 mg/kg,定量限为0.10～0.34 mg/kg,目标物回收率为71.6%～93.5%,相对标准偏差为2.3%～8.7%。结论 该法适用于食醋中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测。     

PSE-GC法同时测定饼干中两种抗氧化剂

建立测定饼干中的2种抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的加压溶剂萃取-气相色谱法(PSE-GC法).采用PSE法进行样品萃取,萃取液经中性氧化铝净化后,进行GC分析.PSE-GC法测定饼干中BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5％～3.1％,并且在2.0 μg/mL～200.0 μg/mL范围内色谱峰面积与组分浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9994),检出限为0.5 μg/mL,回收率为94.68％～96.80％.PSE-GC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于饼干中BHT和BHA含量的同时快速检测.     

HPLC法同时测定饮料中多种抗氧化剂、甜味剂和防腐剂

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中4种抗氧化剂、2种甜味剂和7种防腐剂的方法,通过水提取后,经C_(18)色谱柱分离,以50mmol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈梯度洗脱,用二极管阵列检测器在230nm处测定,外标法定量,试验表明,13种化合物的回收率在76.5%～101.3%,精密度(n=6)在1.1%～2.6%之间,检出限在0.001～0.05mg/L之间,方法稳定有效,适用于饮料中这13种添加物的测定。     

气相色谱法同时测定食品中8种防腐剂

针对食品中的添加剂,如何能够快速准确的进行定性定量分析,是衡量其安全性的前提条件。气相色谱法是一种具有高分离能力的分析方法,该法具有分析时间短、分析成本低、样品前处理过程简单等特点。采用气相色谱法作为检测防腐剂的基本方法,主要针对食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等8种防腐剂进行分析,结果显示,这些目标物都能够得到较好的分离。通过对各类酱油、饮料中防腐剂的种类与含量进行分析,得到较好结果,为食品中酱油和饮料安全性评价提供基础。     

基于气相色谱-质谱联用对樱桃酒香气分析

通过对比分析液液萃取（LLE）、水蒸气蒸馏萃取（VDE）、同时蒸馏萃取（SDE）和顶空固相微萃取（HS-SPME）对樱桃酒香气提取效果,确定最优香气提取方法。采用最优提取方法结合气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）,对不同酿造年份、不同酿造方法和不同品种的樱桃酒香气成分进行对比分析。研究结果表明:HS-SPME萃取2009年中樱狄墨尔樱桃酒,经GC-MS共鉴定41种化合物,不易造成沸点较低物质的损失;采用HS-SPME结合GC-MS对七种市售樱桃酒香气物质进行了定性、定量分析,共检测出84种香气物质,包括13种醇类化合物、7种脂肪酸类化合物、21种酯类化合物、6种醛酮类化合物、16种芳香族化合物、9种单萜类化合物、5种酚类化合物、4种呋喃类化合物、3种其它类化合物;异戊醇（1.202⁶.036mg/L）、乙酸乙酯（1.161¹1.999mg/L）和苯甲醛（1.309⁸.248mg/L）的含量分别位居前三位。HS-SPME与GC-MS联用定性、定量樱桃酒中香气物质是一种相对简单、快速、准确性较好的方法。      

江西省产黄酒中氨基甲酸乙酯残留量的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法调查60份江西省内生产的黄酒产品中氨基甲酸乙酯(EC)残留量。酒样添加d5-EC同位素内标,经硅藻土层析住吸附,乙醚洗脱,用GC-MS测定,内标法定量。色谱柱为DB-INNOWAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。加标回收试验的平均回收率为107.5%,相对标准偏差为1.33%(n=2),黄酒中EC的污染水平中,EC的中位数为24.4μg/kg,均值为35.0μg/kg,检出率为70%,含量值范围为6.0~123.7μg/L。通过此次调查江西产黄酒中氨基甲酸乙酯残留量,将为我国制定国家标准和对黄酒中氨基甲酸乙酯的污染水平评估提供数据支持。     

利用GC-MS分析妙府老酒中的低级醇酯

采用乙醚萃取妙府老酒中的低级醇酯类物质,运用GC-MS(气质联用仪)初步鉴定出12种物质,分析结果表明:妙府老酒中的低级醇酯类物质主要有乙醇、丙醇、β-苯乙醇、2-甲基丙醇、丁醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇、戊醇、2,3-丁二醇、乳酸乙酯、2-己烯酸乙酯和乙酸乙酯。该方法为妙府老酒中低级醇酯的构成提供了定性参考。     

干化葡萄酒品质的比较及挥发性成分的GC-MS分析

以宁夏贺兰山东麓地区赤霞珠葡萄为原料,采用3种不同方法进行干化处理,而后接种酵母进行干化葡萄酒的酿造,用顶空-固相微萃取（HS-SPME）气质联用技术（GC-MS）分析比较了干化葡萄酒的挥发性风味物质的差异。结果表明,与鲜酿的葡萄酒相比,干化葡萄酒中总酚含量最高增加了2.47%,单宁含量最高增加了3.54%,花色苷含量最高增加了0.033 g/L;鲜酿的葡萄酒中检测的挥发性风味物质有36种,3种干化葡萄酒中检测到的挥发性风味物质分别有38、40、37种,酯类物质的含量最大提高了9.95%。     

顶空-固相微萃取-气质联用技术快速测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法研究

黄酒中含有微量氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC),对人体健康有潜在不利影响,对其含量的准确测定是监管与控制的基础。采用顶空-固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),建立了完全自动化、快速简便测定黄酒中EC的方法。结果表明,以氨基甲酸丙酯为内标,优化的参数为:添加NaCl至0.39g/mL酒样,采用聚丙烯酸酯(PA)萃取头70℃下萃取45min。此方法线性相关系数R为0.9983,回收率为90.21%～99.07%,相对标准偏差小于2.5%,检测限低至1.19μg/L。此EC快速测定方法无需繁琐的预处理过程,自动快速高效,连续分析中单个样品平均总需时只要50min,且无有机溶剂危害,推荐作为黄酒中EC含量测定的标准方法之一。     

SLE结合GC-MS法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯

建立了固液萃取（SLE）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的检测方法。以硅藻土为吸附剂,二氯甲烷为萃取溶剂,对葡萄酒中氨基甲酸乙酯进行萃取。结果表明,二氯甲烷用量为70 mL,酒样中乙醇体积分数低于12%,萃取效果最佳。EC在200～1 600 μg/L范围内线性关系良好（R2=0.997 9）。加标回收率为91.30%～99.90%,相对标准偏差（RSD）为1.26%～1.98%,方法的精密度RSD值为1.61%～3.06%。表明该方法准确度高、重现性和精密度良好,适合用于葡萄酒样品中EC含量的检测。     

顶空固相微萃取法(SPME)在红葡萄酒香气成分测定中的应用研究

利用固相微萃取和气质固相微萃取联用技术对赤霞珠干红葡萄酒中的香气成分进行分析,研究了萃取时间、萃取温度、加电解质的量等对红葡萄酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定葡萄酒中香气物质的方法。质谱图中共分离出70个峰,利用计算机检索,结合已有的报道鉴定出65种香气物质,根据面积归一法测其相对含量,共占其色谱流出组分总量的98.46%。     

气质联用技术（GC—MS）在葡萄酒香气成分分析中研究进展

香气是评判葡萄酒品质的一个重要的感官指标,决定着葡萄酒的风味和典型性。葡萄酒的香气成分复杂多样,研究葡萄酒中的香气物质,对建立优质葡萄酒质量评价系统和提高其风味质量具有重要的理论与实践意义。气质联用技术的应用为葡萄酒香气物质的分析鉴定提供了强有力的手段。综合论述了国内外利用气质联用技术分析检测葡萄酒中香气成分组成与含量的方法,并且描述和对比了各种不同的样品前处理方法。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中33种农药残留

本研究采用气相色谱-质谱法对葡萄酒中33种农药残留进行检测分析,考察了提取溶剂、提取方式及色谱条件对样品检测的影响。结果表明,采用丙酮/二氯甲烷超声提取结合气质联用检测技术对葡萄酒中33种农药残留进行检测,农药组分的回收率在65.2%¹21.2%之间,相对标准偏差在5.9%¹4.9%之间。回收率情况表明,绝大多数农药组分测试结果较好,个别项目处于可以接受的范围之内,该方法可以用于葡萄酒中33种农药的定性和定量分析。采用本方法对市场购买的47个葡萄酒样品进行检测,样品农残检出率为6.4%,检出项目有甲霜灵、嘧霉胺、氟硅唑和咪鲜胺。