化学沉淀法制备HA粉体过程中水中分散效果的试验研究

选用聚乙二醇2000、六偏磷酸钠和BK Giulini公司提供的粉体分散剂Lopon 885对化学沉淀法制备的HA进行水中分散性试验研究。用粒度分布仪、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对分散体系进行粒度分布、形貌和物相分析。对粉末HA颗粒的团聚及分散机理进行了探讨。结果表明，采用这种方法得到的粉体的组成相以羟基磷灰石（HA）为主，且颗粒具有近似球形的微观形貌。（NaPO3）6和Lopon 885对HA颗粒团聚的消弱作用明显，可以认为合理选用分散剂是在不影响HA粉体品质前提下消除HA颗粒团聚现象的有效方法。     

纳米羟基磷灰石制备的实验研究

采用NaP作为分散剂,共沸蒸馏脱水来制备纳米羟基磷灰石（HA）颗粒.通过X射线衍射仪、透射电子显微镜（TEM）、和粒度分布仪等设备分别表征所制取的粉末的物相、形貌、粒度分布.主要观察NaP和共沸蒸馏方法的效果.实验结果表明,NaP作为分散剂有一定效果且在20%附近有一个最佳分散点,但是会降低羟基磷灰石（HA）粉体的热稳定性,并且,共沸蒸馏能够有效的防止团聚的发生.     

纳米羟基磷灰石制备的实验研究

采用NaP作为分散剂，共沸蒸馏脱水来制备纳米羟基磷灰石(HA)颗粒.通过X射线衍射仪、透射电子显微镜(TEM)、和粒度分布仪等设备分别表征所制取的粉末的物相、形貌、粒度分布.主要观察NaP和共沸蒸馏方法的效果.实验结果表明，NaP作为分散剂有一定效果且在20％附近有一个最佳分散点，但是会降低羟基磷灰石(HA)粉体的热稳定性，并且，共沸蒸馏能够有效的防止团聚的发生.     

掺炭煅烧法制备α-磷酸三钙粉体

以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为主要原料,采用湿化学合成法制备了α-磷酸三钙(-αTCP)粉体,研究了煅烧过程中添加分散剂活性炭防止磷酸三钙在高温煅烧时发生团聚的作用。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对样品的物相、显微结构及粒度分布进行观察与分析。结果表明,当煅烧温度为1 320℃时,晶型完全转变,能够制备纯度较高的α-磷酸三钙粉体。活性炭掺量煅烧对α-磷酸三钙的粉体形貌和粒度有很大影响,当m(粉末)∶m(活性炭)=1∶0.5时,煅烧后的α-磷酸三钙粉体颗粒的形态分布更均匀,颗粒的中粒径更小,粒径分布主要集中在1.46μm左右。     

水泥浆体中石墨烯纳米片团聚的X射线计算机断层扫描解析

为了实现纳米颗粒在水泥基材料中的均匀分散以及探究如何无损地检验纳米颗粒的分散程度，利用石墨烯纳米片（GNPs）作为代表性的碳纳米添加剂，设置3种不同的超声分散方式(VSD)-直接、间接和直接-间接结合分散，得到具有不同GNPs分散状态的水泥浆体.利用X射线计算机断层扫描技术（XCT）对孔隙和石墨烯团聚体进行无损表征；基于两者的形状特征差异（球形度和紧密度）筛分出GNPs团聚体，解析其分布、数量和粒径等；利用扫描电子显微镜（SEM）对GNPs团聚体形貌进行观察；进行抗压强度测试以验证GNPs分散情况对宏观性能的影响. XCT结果表明基于形状特征能够无损地区分出GNPs团聚体，直接分散作用下GNPs团聚体数量和累计体积均最小；SEM观测结果表明GNPs团聚体具有复杂多样的形貌；力学测试结果表明抗压强度与分散质量呈正相关关系.     

气相沉积法制备单分散Cu纳米颗粒模板

针对纳米颗粒极易团聚而导致纳米材料失去特有功能的问题,鉴于常规物理、化学法无法彻底分散纳米颗粒的现状,创新性地运用了气相沉积法,提出了一种有效制备单分散Cu纳米颗粒模板的方法.该方法通过改变恒温时间、温度以及气体流速,制备了不同粒径、不同分散状态的单分散Cu纳米颗粒模板;运用扫描电子显微镜（SEM）、能量色散谱仪（EDS）对样品分别进行了微观形貌观察和化学成分分析.结果表明：恒温时间、温度、气体流速对颗粒尺寸、分散密度、覆盖率和粒度均匀性都有一定的影响.     

水热法制备YSZ粉体的转化率和团聚特性研究

将反向共沉淀法制备的Zr（OH）4-Y（OH）3前躯体,分别在160、170、180、190、200℃的温度下水热反应1、2、4h,对粉体的水热转化率、一次粒度和团聚状态进行研究。结果表明,在200℃的温度下,添加一定量的三乙醇胺．水热反应4h可以制得转化率高、团聚少、颗粒大小均匀、形貌接近于球形的氧化钇掺杂的氧化锆粉体。     

水热处理对固相合成的钛酸钡粉体的影响

以采用固相法合成的BaTiO3粉体为前驱物，研究了3种不同配料方式的水热条件进行水热处理后粉体的化学组成、颗粒形貌以及粒度分布的变化。结果表明，经过BaTiO3＋HzO＋NaOH＋BaCl2水热处理，原始粉体中的大颗粒发生裂解，小颗粒发生溶解，外加的Ba^2＋与颗粒表面的Ti（OH）6^2-发生水热反应而生成新的BaTiO2晶粒，使粉体的粒度变小，粒度分布范围变窄，颗粒形貌变得规则，粉体化学组成更符合化学计量，实现了高温高压下水热反应的“整形”作用。     

亚微米级球形银钯合金粉末的制备

系统研究了以抗坏血酸为还原剂制备亚微米级球形单分散银钯合金粉的工艺.发现分散剂浓度和体系pH值对银钯粉的尺寸形貌影响很大.当pH为2时,银钯离子电位差为零,可同时被还原,所得颗粒均匀,合金化程度最高.随着分散剂浓度降低,颗粒间空间位阻减小,颗粒尺寸增大,团聚加剧.在pH为2时,分散剂和氧化剂质量比为0.1∶1条件下得到的粉体,经过500℃煅烧,制得的颗粒呈球型,表面光滑,分散性好,平均粒径为300～600 nm,且具有较高的合金化程度.     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体

采用溶胶-凝胶法以五氧化二磷和四水硝酸钙为反应物,按一定的钙磷比分别溶于乙醇后混合,再添加不同的分散剂,高温煅烧,制备了羟基磷灰石粉体,并考察了煅烧温度以及添加分散剂对制备羟基磷灰石粉体颗粒粒径及分布的影响。结果表明:添加分散剂后得到的羟基磷灰石粉末粒径较小,分布均匀,较少出现团聚现象,但对粉体的相组成没有影响;随着焙烧温度的升高,颗粒的粒径增大,发生了团聚;600℃为最佳焙烧温度。     

(Fe-Al)/Al_2O_3复合纳米粉体的机械球磨特性

采用机械球磨的方法制备(Fe Al)/Al2O3复合纳米粉体,通过对粉体的X衍射分析研究其机械球磨特性.结果表明:Al2O3阻碍球磨过程中的Fe、Al合金化,有利于粉末的纳米化和机械活化,并大幅提高出粉率.这对机械活化烧结FeAl基Al2O3弥散型块体复合纳米材料,提高机械球磨效率具有重要意义.     

基于ZnO/Nafion有机-无机复合膜固定双酶的葡萄糖传感器研究

构建了一种基于ZnO/Nafion复合膜固定双酶的葡萄糖传感器。这种新复合膜的优点是利用 ZnO 的比表面积大、吸附能力强、具有生物兼容性等性能来固定 HRP 和 GOD 酶,同时利用 Nafion 的成膜、抗干扰能力,制成了响应快速、灵敏度高的葡萄糖传感器。该传感器在最优化实验条件下响应时间小于5 s,以对苯二酚作为电子媒介检测葡萄糖的检测下限为5.0 mmol/L,线性范围为2.5×10-5 ~ 3×10-3 mol/L。     

冲击波活化羟基磷灰石粉末的烧结动力学研究

对水溶液沉淀法合成的羟基磷灰石(HA)粉末团聚体经冲击波处理后的烧结动力学进行了分析,根据烧结过程中的线收缩率随温度的变化,估算出了烧结的活化能,并与未经冲击波处理的HA粉末比较。研究结果表明：经冲击波处理后,HA粉末的烧结性能得到了改善,未经冲击波处理的HA粉末的烧结活化能为106.5 kJ/mol,而经过冲击波处理后烧结活化能降为63.2 kJ/mol。冲击波处理是一种提高HA粉末烧结特性的有效的方法,这有利于扩大HA陶瓷的应用范围。     

一步法制备羟基磷灰石/丝素蛋白复合材料的条件研究

提出了一种制备HA/SF复合粉末的新方法.以磷酸氢二钠、无水氯化钙和丝素蛋白为原料制备羟基磷灰石/丝素蛋白(HA/SF)复合粉末,通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和红外吸收光谱(FIR)等检测手段,探讨了反应酸度、反应温度、反应时间,丝素蛋白加入量和原料加入顺序对制备HA/SF复合粉末的影响,确定了最佳的制备条件;该方法可降低溶解丝素蛋白的温度,达到节约能源的目的.     

Preparation of Hydroxyapatite/Polylactide Bicomposites by Absorption Process in Liquid Phase

1Introduction ThePLA HAbiocompositeshavegoodbiocompati bilityandfinemechanicalproperty,andtheydonotneed secondoperationandwouldnotreleasemetalionwhich canbringaseriesofuntowardeffects.Thehydroxyapa tite polylactidebiocompositesaregreatlyusedinmanyas pects…     

Preparation of Hydroxyapatite/Polylactide Biocomposites by Absorption Process in Liquid Phase

The hydroxyapatite/polylactide biocomposites were prepared by absorption process in liquid phase. The method avoided many disadvantages, such as inaterfusion of chemical impurity substances, nonuniformity dispersal of HA in PLA, low molecular weight of PLA . HA particles were uniformly dispersed in PLA matrix, and showed well ndhesion with PLA matrix. The biocomposites have the higher mechanical properties and suitable decomposable capability.     

Self-Propagating High-Temperature Reductive Synthesis of TiB_2-Al_2O_3 Composite Powders

TiB2-Al2O3 composite powders were produced by self-propagating high-temperature synthesis(SHS) method with reductive process from B2O3-TiO2-Al system. X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy(SEM) analyses show the presence of TiB2 and Al2O3 only in the composite powders produced by SHS. The powders are uniform and free-agglomerate. Transmission electron microscopy (TEM) and high resolution electron microscopy (HREM) observation of microstructure of the composite powders indicate that the interfaces of the TiB2-Al2O3 bond well, without any interfacial reaction products. It is proposed that the good interfacial bonding of the composite powders can be resulted from the TiB2 particles crystallizing and growing on the Al2O3 particles surface with surface defects acting as nucleation centers.     

利用Fe2+对羟基磷灰石粉末表面改性的研究

因其独特的化学组分和晶体结构,羟基磷灰石(HA)可通过引入金属离子实现表面改性,即将制备的HA粉末放入含有二价铁离子的溶液中,Ca²⁺与具有小离子半径的Fe²⁺完成离子交换.对改性粉末进行表征后发现,HA粉末的表面电势、OH和PO4基团的伸缩振动频率以及(00l)晶面的间距都发生了变化.另外,在含油酸钠的溶液中Fe²⁺改性的HA粉末与阴离子电解质间的化学键合能力大大下降.本研究可模拟人体骨骼和牙齿中的Ca²⁺被体内循环系统中Fe²⁺取代的情况.     

超声波辅助下纳米羟基磷灰石的制备

为有效控制纳米羟基磷灰石粉体的团聚,以硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,超声波辅助下合成了纳米羟基磷灰石粉体,并对其进行了900℃的热处理。借助X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重差热分析(TG-DTA)对合成的羟基磷灰石进行了物相组成、化学组成、微观形貌、热稳定性的研究。结果表明合成的羟基磷灰石为50nm左右均匀分散的等轴晶,超声处理有效控制了纳米粉体的团聚,热处理能显著提高羟基磷灰石晶粒的结晶度。     

TECHNOLOGICAL RESEARCH OF THE SYNTHESIS OF BaTiO_3 POWDERS BY TI(O~nBu)_4-Ba(OAc)_3HYDROLYSIS

The paper stresses to study the process andparameters of preparation in the synthisis of high pure and ul-trafine BaTiO_3 powders by Ti(O~nBu)_4—Ba(OAc)_2 hydrolysis.Characters of BaTiO_3 powdrs synthesised in differential condi-tions are tested and analysed by mean of TG-DAT,XRD,TEM,SAXS and ICP-AES.Their laws are discovered.TheBaTiO_3 powders with Purity of 99.80wt% and surface area of68m~2/g,primary particles of awerage diameter of 46.7nm,sec-ondary particles(laggregates)of diameter ranging between 20～30nm are prepared by the method.