碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.500 00g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%～5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩棉中二氧化硅

国家标准GB/T 1549—2008《纤维玻璃化学分析方法》中使用重量法-硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法测定岩棉中二氧化硅,测定结果准确,但是操作繁琐、耗时较长,还涉及环境污染等问题。实验采用混碱熔融-酸化处理的方式溶解样品,选择Si 251.611 nm为分析谱线,使用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定岩棉中二氧化硅的分析方法。二氧化硅在线性范围内校准曲线的线性相关系数r为0.999 9;方法中二氧化硅的检出限为0.049 5%,定量限为0.248%。实验方法应用于岩棉实际样品中二氧化硅含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.5%,加标回收率为96%～104%。按实验方法测定岩棉样品中二氧化硅含量,测定结果与国标法结果相吻合。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中钡

钨精矿作为钨产品的重要原料,其中的钡会与钨形成难溶的沉淀,故钡含量直接影响钨产品的品质及回收率。实验称取0.500 0 g样品于盛有2 g无水碳酸钠的银坩埚中,覆盖1 g氢氧化钠、1 g过氧化钠和0.1 g氯化锶,在700℃熔融15 min;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣;选择Ba 455.40 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨精矿中钡的方法。结果表明：钡的质量浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.999 9。钨精矿中铁、钙、镁、锰、镍等共存元素对钡的测定无干扰;方法检出限为0.000 78%,定量限为0.002 6%。按照实验方法测定钨精矿样品中钡,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～1.6%,回收率为92%～105%。8个实验室采用实验方法对钨精矿样品中钡进行测定,统计数据结果表明该方法精密度满足产品检测需求,并形成国家标准方法进行推广。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富锡渣中锑

富锡渣是锡一次还原熔炼后的含锡中间产品,一般含有难溶锡氧化物,普通酸溶法和微波消解法无法将样品完全分解,而采用酸溶-碱熔法虽能将样品完全分解,但其操作流程长且易造成待测元素的损失。采用过氧化钠为熔剂碱熔样品,再使用盐酸(1+1)提取,将溶液稀释后使用钠盐匹配的标准溶液系列绘制校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富锡渣中锑的方法。结果表明：锑的质量浓度为0.50～10.00μg/mL时,校准曲线的线性相关系数r为0.999 8;方法检出限为0.002%。锡基体及样品中共存元素对锑的测定结果无影响。按照实验方法测定4个富锡渣中锑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于2.0%;回收率为95%～101%。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废弃SCR脱硝催化剂中钨

SCR废催化剂中钨的测定一般采用碱溶-硫氰酸盐分光光度法,但由于此类催化剂中含有钒,而钒(Ⅲ)能与SCN-形成绿色络合物,从而导致测定受到干扰.实验采用过氧化钠熔解试样,直接用水浸取后定容,稀释试液后加入1 g/L酒石酸溶液并控制盐酸酸度为5％,选择W 207.912 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硫铜磁铁矿中硫

铜磁铁矿作为冶炼铜和铁的重要原料,有害元素硫含量较高。试样经逆王水消解、氢氟酸挥硅和高氯酸进一步氧化后,在硝酸体系中,选择S 182.034nm为分析谱线,使用铁基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高硫铜磁铁矿中硫。硫质量浓度为0.10~150μg/mL时与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998;方法检出限为0.0135%。实验方法用于测定5个含量水平高硫铜磁铁矿样品中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~3.7%,与高频燃烧红外吸收法的测定结果没有显著性差异。方法的重复性标准差为S_r=0.0135x+0.0143,重复性限为r=0.0379x+0.0396,再现性标准差为S_R=0.0232x+0.0137,再现性限为R=0.0653x+0.0383。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硫铜磁铁矿中硫

铜磁铁矿作为冶炼铜和铁的重要原料,有害元素硫含量较高。试样经逆王水消解、氢氟酸挥硅和高氯酸进一步氧化后,在硝酸体系中,选择S 182.034nm为分析谱线,使用铁基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高硫铜磁铁矿中硫。硫质量浓度为0.10~150μg/mL时与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998;方法检出限为0.0135%。实验方法用于测定5个含量水平高硫铜磁铁矿样品中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~3.7%,与高频燃烧红外吸收法的测定结果没有显著性差异。方法的重复性标准差为S_r=0.0135x+0.0143,重复性限为r=0.0379x+0.0396,再现性标准差为S_R=0.0232x+0.0137,再现性限为R=0.0653x+0.0383。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中镉

样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解后,用氯化铵调节酸度,加入缓冲溶液使溶液的pH值保持在10～11,使铁、钴、镍等干扰元素沉淀,选择Cd 228.802 nm作为分析线,并设置合适的背景扣除位置,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中镉。镉的质量浓度在0.000 176~0.160 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 8。镉的检出限为0.06 μg/g。实验方法用于测定两个地质标准样品中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为2.3%和3.2%。按照实验方法测定地质标准样品中镉,结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

标准方法GB/T 14840—2010采用热磷酸溶解石灰岩中的硅酸盐矿物,分离出游离二氧化硅,再用重量法测定其含量,操作较为繁琐。本文利用热磷酸可溶解硅酸盐矿物而几乎不溶解游离二氧化硅的特性分离出石灰岩中的游离二氧化硅,再以氟硼酸解聚已溶出的硅酸,用致密滤纸过滤,使游离二氧化硅与其他矿物完全分离;然后以热水洗涤沉淀3次,在银坩埚中灰化,用1.5 g氢氧化钠熔融、盐酸浸取后,选取Si 251.611 nm为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中的二氧化硅,从而建立了石灰岩中游离二氧化硅的测定方法。方法中二氧化硅的校准曲线线性相关系数为0.999 9,线性范围为0.024%～10.0%;方法检出限为0.008%,定量限为0.024%。按照实验方法测定4个石灰岩标准物质中游离二氧化硅,测定值与认定值的相对误差为-0.18%～0.48%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.2%～1.9%。选取4个石灰岩样品,分别采用实验方法和标准方法GB/T 14840—2010中的重量法进行测定,以进行方法比对,二者测定结果基本一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炼钢用脱氧剂中主量和次量元素

采用氢氧化钾在700℃熔融20min,经盐酸酸化、稀释10倍后,选取Si 251.611nm、Al 396.153nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Ba 233.527nm、P 334.940nm、Cu 213.617nm、Fe 327.393nm、Sr 407.771nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)同时测定Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,从而建立了炼钢用脱氧剂中9种主、次量元素的测定方法。结果表明,与酸溶方式相比,采用碱熔前处理对常见的各类脱氧剂可以避免分解不彻底的问题。当称样量为0.1g时,加入2.0g氢氧化钾熔剂可以使样品熔解完全。采用基体匹配法绘制校准曲线可以有效消除基体效应的影响,各元素质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r≥0.999 8,各元素的检出限在0.001 6%~0.012%之间。按照实验方法测定脱氧剂样品中Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.81%~4.5%之间。实验方法用于测定4个脱氧剂标准样品(E511d、YSB 14609-2001、YSB 14606-2001、YSB 14607-2001)中Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,测定值与认定值吻合较好,相对误差在0.25%~7.14%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨的新方法。采用Na2O2熔融分解矿石样品,热水浸取,使钨完全进入碱性溶液,再向分取定量体积的碱性溶液中加入适量的酒石酸溶液络合钨,然后加入50 mL HCl(1+9)溶解,并在波长224.875{149}nm处于选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钨。样品前处理简单、快速,且在波长224.875{149}nm处钨未受到其它元素明显的光谱干扰。溶液中钨原子发射光谱强度与ρ(WO3)在0~20μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.99998。方法检出限为0.040μg/mL。用本方法测定了标准物质中钨的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=4)为0.99%~2.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中硫

使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669 nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1:9,氧气流量为80 mL/min。通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰。方法的检出限为0.15 mg/kg。按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1%;按照实验方法和标准方法GB/T 11140-2008、SH/T 0689-08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海洋沉积物中铝铁锰钛

准确测定海洋沉积物中Al、Fe、Mn、Ti,对寻找金属矿产资源有着重要意义,因此有必要建立一种快速、低成本的分析方法.样品加入1.0 g NaOH,选择镍坩埚在700℃下熔融15min,用5％HNO3溶解后,加入25 μg Cd内标克服仪器漂移带来的影响,选择各元素的分析谱线为Al 396.152 nm、Fe 238....     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟化钪中铁

氟化钪是钪生产的主要原料之一,测定氟化钪中铁元素对节约生产资源、保证钪产品品质十分重要.钪作为稀土元素之一,若采用溶解氟化稀土常用的硝酸、高氯酸,则难以溶解完全.实验以硝酸-高氯酸-硫酸(1+1)溶解氟化钪,待测液中硝酸体积分数为10％,采用Fe238.204 nm为分析谱线,利用两点法进行背景校正,建立了电感耦合等离...     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝用炭素材料中15种元素

铝用炭素材料无法采用普通酸溶解,需要经过灰化-熔融-酸浸取法或混合酸-微波消解法处理。实验选择灰化-偏硼酸锂熔融法处理样品,即:700 ℃下灰化6 h、1 000 ℃下偏硼酸锂熔融5 min、10%(V/V)硝酸浸取熔块,避免了高温处理样品引起某些测定元素的损失;同时对由熔剂引入产生的基体效应采用基体匹配法进行消除;选择Al 396.152 nm、Ba 455.403 nm、Ca 317.933 nm、Cr 267.716 nm、Fe 259.940 nm、K 766.490 nm、Mg 285.213 nm、Mn 257.610 nm、Na 589.592 nm、Ni 231.604 nm、P 177.495 nm、Si 288.158 nm、Ti 334.941 nm、V 292.402 nm和Zn 213.856 nm为分析线,在绘制校准曲线时进行基体匹配,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铝用炭素材料中15种元素的测定。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;各元素的检出限为0.000 01%～0.000 3%,定量限为0.000 04%~0.001 0%。方法用于测定铝用炭素标准样品GPW-4、GPW-5、GPW-6中各元素,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.17%～10%;回收率为91%～107%;测定结果与标准值基本一致。