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建立液相色谱串联质谱法测定核桃、杏仁、大豆和花生中的蛋白成分,并定量检测核桃露和杏仁露中常见外源成分大豆和花生的含量。样品经蛋白质提取,胰蛋白酶酶解后,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole-exactive mass spectrometry,HPLC-QExactive-MS)检测,数据经Proteome Discoverer软件与Uniprot蛋白数据库对比分析,筛选出各物种的特征肽段,然后利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole tandem mass spectrometry,HPLC-QQQ-MS)对核桃、杏仁、大豆和花生的特征多肽进行验证和多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)定量测定。经验证,鉴别方法有良好的专属性和高灵敏度,核桃露和杏仁露中核桃、杏仁、大豆和花生的最... 相似文献
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本研究采用高效液相色谱测定胡椒粉中非挥发性辣味呈味物胡椒碱,判定胡椒粉是否掺假,真伪掺假平均相关系数为0.99985。本研究方法具有操作简单,快速,判定准确的特点,胡椒样品中掺入最小检知量为5%。 相似文献
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建立高效毛细管电泳快速测定乳制品中三聚氰胺含量的方法。样品用100mmol/L 醋酸提取,以150mmol/L磷酸二氢钠为分离缓冲液,以未涂敷石英毛细管(20cm(有效长度)× 50μm)为分离柱,于235nm 波长处检测,采用峰面积外标法定量。实验研究缓冲溶液的浓度、分离溶液pH 值及样品前处理条件对三聚氰胺准确定量的影响。方法检出限为0.06mg/L,定量限为0.2mg/L,线性范围为0.2~200mg/L,线性相关系数r=0.9998。1.0、10mg/L 添加水平的平均加标回收率分别为93.0% 及84.3%。该方法简单快速,6min 之内即可完成一次样品分析(预清洗2min,分离4min)且试剂消耗少、环境友好及检测准确,适合于各类乳制品中三聚氰胺的常规测定。 相似文献
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高效毛细管电泳法测定大蒜中蒜氨酸含量 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种快速、准确测定蒜氨酸的毛细管电泳方法。CE条件:熔融石英毛细管50cm×50μm,uncoated;磷酸缓冲溶液30mmol/ml,pH6.0;分离电压21kV( )→(-);电泳时间7min;电泳温度30℃;压力进样0.5psi×5sec;柱上检测UV196nm(DAD)。结果样品可在6min内出峰,测得蒜氨酸浓度在10~100μg/ml范围内与峰高的线性关系良好,相关系数r=0.998,平均回收率为98.56%,批内RSD为1.74%,批间RSD为2.83%。 相似文献
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高效毛细管电泳测定液态乳中乳糖 总被引:1,自引:0,他引:1
针对常用乳糖测定方法存在的局限性和不便性,结合高效毛细管电泳(HPCE)法简单快速、高效低耗的特点,探索出了高效毛细管电泳仪配合紫外检测器测定乳糖的实验条件:熔融石英毛细管(50μm×34 cm);缓冲液为50 mmol/L硼砂/NaOH,pH值为10.0;电泳为10 kV,温度为60℃;检测波长为195 nm;进样为5000 Pa;时间3 s。此方法操作简便、准确度高、精密度好。该方法的测定结果与高效液相色谱法的结果较一致,样品中其他糖类对该方法不存在干扰,克服了莱因-埃农氏法测定乳糖不具专一性的缺点。 相似文献
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以17种不同的杏仁油为原料,采用顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱仪测定了其挥发性成分,建立了杏仁油挥发性成分指纹图谱,并采用向量夹角余弦法计算了指纹图谱相似度。结果表明,杏仁油挥发性成分指纹图谱由12个共有色谱峰构成,通过聚类分析和相似度分析,发现该指纹图谱重复性好,专属性强。在该方法的基础上,建立了菜籽油-杏仁油掺伪模型:Y=-2947.0X3+1254.9X2+77.661X+46.693(其中Y为菜籽油掺假比例%,X为夹角余弦cosθ),适用于掺伪量15%以上杏仁油的鉴别。 相似文献
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Francesca Trimboli Nicola Costanzo Vincenzo Lopreiato Carlotta Ceniti Valeria M. Morittu Antonella Spina Domenico Britti 《Journal of dairy science》2019,102(7):5962-5970
The addition of cow milk during the production of buffalo mozzarella is a common fraud in dairy industries because of the lower price and greater availability of cow milk throughout the year. The aim of this study was to develop a new, rapid, and robust capillary electrophoresis method for detecting and quantifying cow milk in buffalo milk by exploiting cow α-lactalbumin as a marker of adulteration. In particular, a linear calibration curve was generated, using a training set of calibrators consisting of 7 series of 17 buffalo/bovine whey mixtures, obtained after casein precipitation, with increasing percentages of cow whey. The capillary electrophoresis method showed high linearity (R2 = 0.968), repeatability [relative standard deviation (RSD) = 2.11, 3.02, 4.38, and 1.18%, respectively for 5, 10, 20, and 50% of buffalo/bovine whey mixtures], and intermediate precision (RSD = 2.18, 2.49, 5.09, and 3.19%, respectively, for 5, 10, 20, and 50% buffalo/bovine whey mixtures). Moreover, the minimum amount of detectable fraudulent cow milk was 1%, and the limit of quantification was 3.1%. 相似文献
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建立毛细管电泳法同时测定饮料中苯丙氨酸、对羟基苯甲酸甲酯、肉桂酸、山梨酸钾、抗坏血酸和苯甲酸6种食品添加剂的分析方法。在Peakmaster 5.3软件对电泳参数模拟的基础上,考察了缓冲液浓度、pH值以及分离电压对6种食品添加剂分离效果的影响。结果表明,在检测波长214 nm,进样时间10 s的情况下,确定最佳电泳条件为40 mmol/L pH 9.0 Na2HPO4-H3PO4的缓冲液,分离电压12 kV。在此条件下,6种食品添加剂在20~160 mg/L范围内呈良好的线性关系(R>0.980 0),检出限为0.23~0.77 mg/L,加标回收率为97.3%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.8%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.8%,表明该方法操作简便、准确度高、精密度良好,能满足饮料中6种食品添加剂的检测需求。 相似文献
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柱前衍生-高效毛细管电泳法分析不同黄酒的多糖组成 总被引:1,自引:0,他引:1
选用10种不同品种黄酒为测试对象,分离黄酒中多糖,蒽酮-硫酸法测多糖含量,1-苯基-3甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效毛细管电泳(HPCE)法分析黄酒多糖的单糖组成。结果表明,HPCE能有效分离黄酒多糖中单糖组分,灵敏度高,分离效果好;不同类型、不同品种的黄酒多糖含量有明显差异,其多糖的单糖组成也有所不同。所测样品中甜型黄酒多糖含量为0.0361%~0.2412%,半甜型黄酒多糖含量为0.1457%~0.1463%,半干型黄酒多糖含量为0.0182%~0.1644%,平均含量半甜型最高,半干型最低;10个品种中,大部分黄酒的多糖含量高于其他保健酒。黄酒多糖的单糖组成以葡萄糖为主,甜型黄酒的\ 相似文献
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毛细管电泳法分离检测饮料中的防腐剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效毛细管电泳法,同时在线分离检测对羟基苯甲酸甲酯、山梨酸钾和苯甲酸3种防腐剂。考察了运行缓冲液的浓度、pH值、分离电压、进样时间等因素对电泳分离的影响。在检测波长为230nm时,获得了3种防腐剂分离检测的最优化实验条件为:20mmol/L pH 9.2的硼砂缓冲溶液,分离电压为22kV,进样时间15s。在最优化实验条件下,3种防腐剂检测的线性相关系数均大于0.98,检出限为1.0×10-2g/kg。利用此方法检测了市售3种饮料中所含防腐剂的种类和含量,各种防腐剂的回收率在88%~102%之间。 相似文献
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毛细管电泳法对乳及乳制品中乳源蛋白的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用毛细管电泳方法对原料乳、市售鲜奶、不同厂家的巴氏灭菌乳、不同厂家和产地超高温灭菌乳(UHT)、调味乳、乳酸饮料、复原乳、酸奶、奶粉中蛋白成分进行检测。选择聚乙烯醇涂层毛细管,采用柠檬酸缓冲体系,在紫外检测214nm、分离电压20kV条件下对乳及乳制品中的α一乳白蛋白(α-La)、β一乳球蛋白(β-Lg)、α-酪蛋白(α-CN)、β-酪蛋白(β-CN)和k-酪蛋白(k-CN)进行分离测定。结果表明:五种蛋白的含量在原料乳(巴氏灭菌乳、市售鲜奶)、UHT乳、酸奶、调味乳、乳酸饮料、复原乳中依次降低,而UHT乳含量随保质期的增加而减少,奶粉中蛋白质含量因其适应人群而有差异。乳及乳制品中蛋白质的含量与其存在形式、产地及加工工艺相关。 相似文献
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目的采用固相萃取-高效毛细管电泳法,测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素。方法采用固相萃取-高效毛细管电泳法,测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素(间胺黄、酸性嫩黄G、二甲基黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ、酸性品红6B、丽春红2R、丽春红3R、丽春红SX)。并进行条件优化,建立9种禁用色素的高效检测方法。结果平均回收率为81.2%~110.0%, RSD在1.04%~4.95%范围内。结论本研究建立的方法能快速、准确、简便测定食品中9中违禁色素。 相似文献